直接氮化法制备免研磨高纯全颗粒状氮化硅粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种直接氮化法制备太阳能多晶硅坩祸涂层用氮化硅粉体的方法。
【背景技术】
[0002]高纯氮化硅粉体主要用于制备太阳能多晶硅铸锭用石英坩祸涂层及高性能氮化硅陶瓷制备用原料。
[0003]由于Si3N4是强共价键，自扩散系数低，且其耐高温性能和化学稳定性好，并且N元素属于非电活性元素，对多晶硅的电学性能影响较小，同时，氮化硅和硅熔体之间不浸润，使得多晶硅不和坩祸发生粘连，易脱模，不开裂。因此，目前多晶硅工业中普遍使用Si3N4作为涂层材料。太阳能用多晶硅对纯度有较高的要求，为了防止杂质的混入，因此对氮化硅涂层的纯度也要求较高。普通的硅粉直接氮化法制备氮化硅具有设备简单、成本低，质量稳定可控等特点，但以往直接氮化法生产的氮化硅颗粒粘结成块状，需要研磨，一方面耗费大量的电能，增加制备成本，另一方面，在研磨过程中磨蚀掉的球磨介质会混入产品中，从而降低产品的纯度。再者，由于高纯硅粉在氮化过程中易同时生成两种形貌特征迥异的晶粒，一种为长纤维状，一种为颗粒状，纤维状的晶粒会对涂层的制备和多晶硅的质量产生不利的影响。
【发明内容】
[0004]发明目的:
本发明提供一种直接氮化法制备免研磨高纯无纤维全颗粒状氮化硅粉体的方法，其目的是解决以往所存在的冋题。
[0005]技术方案:
为了上述目的，本发明的方案为:采用纯度为99.990?99.999%，D50为800目?1000目的硅粉为原料，99.999%的高纯氮气和99.999%的高纯氩气为环境气氛。
[0006]本发明制备的高纯度无纤维全颗粒状氮化硅粉体的制备步骤如下:
一、将硅粉放入气氛炉中，料层厚控制在15?30_
二、关闭炉门及气流通道，抽真空
三、通入高纯氮气气流
四、在氮气气流中，将炉温升至1300?1340°C，保温90?120分钟
五、关闭氮气气流，抽真空，通入高纯氩气气流
六、在高纯氩气气流中将炉温升至1450~1480°C
七、关闭高纯氩气气流，抽真空，通入高纯氮气气流
八、在高纯氮气气流1450?1480°C条件下保温600分钟及以上时间，使之完全氮化
九、降至室温，得到免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅优点效果:
直接氮化法制备免研磨高纯无纤维全颗粒状氮化硅粉体的方法，其不仅降低成本，且此方法可获得免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅粉体，此粉体可用于太阳能多晶硅坩祸涂层。
【附图说明】
[0007]图1高纯硅粉氮化产物中纤维状和颗粒状氮化硅颗粒共存粉体SEM图像；
图2高纯硅粉氮化无纤维全颗粒状氮化硅粉体SEM图像。
【具体实施方式】
[0008]结合具体实施事例对本发明作进一步说明。
[0009]实施例1:
①将纯度为99.990%，D50为800目硅粉放入气氛炉中，料层厚为30mm;
②关闭炉门及气流通道，抽真空；
③通入高纯氮气气流；
④在高纯氮气气流中，将炉温升至1340°C，保温120分钟；
⑤关闭高纯氮气气流，抽真空，通入高纯氩气气流；
⑥在高纯氩气气流中将炉温升至1450°C;
⑦关闭尚纯氣气气流，抽真空，通入尚纯氣气气流；
⑧在高纯氮气气流和1450°C条件下保温600分钟；
⑨降至27°C，得到免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅；
实施例2:
①将纯度为99.990%，D50为800目硅粉放入气氛炉中，料层厚为20mm;
②关闭炉门及气流通道，抽真空；
③通入高纯氮气气流；
④在高纯氮气气流中，将炉温升至1320°C，保温100分钟；
⑤关闭高纯氮气气流，抽真空，通入高纯氩气气流；
⑥在高纯氩气气流中将炉温升至1450°C;
⑦关闭尚纯氣气流，抽真空，通入尚纯氣气气流；
⑧在高纯氮气气流和1450°C条件下保温600分钟；
⑨降至24°C，得到免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅；
实施例3:
①将纯度为99.999%，D50为1000目硅粉放入气氛炉中，料层厚为15mm;
②关闭炉门及气流通道，抽真空；
③通入高纯氮气气流；
④在高纯氮气气流中，将炉温升至1320°C，保温110分钟；
⑤关闭高纯氮气气流，抽真空，通入高纯氩气气流；
⑥在高纯氩气气流中将炉温升至1460°C;
⑦关闭氩气流，抽真空，通入高纯氮气气流；
⑧在高纯氮气气流和1480°C条件下保温650分钟；
⑨降至20°C，得到免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅； 实施例4:
①将纯度为99.999%，D50为1000目硅粉放入气氛炉中，料层厚为20mm;
②关闭炉门及气流通道，抽真空；
③通入高纯氮气气流；
④在高纯氮气气流中，将炉温升至1320°C，保温120分钟；
⑤关闭氮气气流，抽真空，通入高纯氩气气流；
⑥在高纯氩气气流中将炉温升至1480°C;
⑦关闭尚纯氣气流，抽真空，通入尚纯氣气气流；
⑧在高纯氮气气流和1480°C条件下保温650分钟；
⑨降至25°C，得到免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅；
实施例5:
①将纯度为99.999%，D50为1000目硅粉放入气氛炉中，料层厚为25mm;
②关闭炉门及气流通道，抽真空；
③通入高纯氮气气流；
④在氮气气流中，将炉温升至1330°C，保温120分钟；
⑤关闭氮气气流，抽真空，通入高纯氩气气流；
⑥在高纯氩气气流中将炉温升至1480°C;
⑦关闭氩气流，抽真空，通入高纯氮气气流；
⑧在高纯氮气气流和1480°C条件下保温650分钟；
⑨降至22°C，得到免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅；
实施例6:
①将纯度为99.990%，D50为1000目硅粉放入气氛炉中，料层厚为15mm;
②关闭炉门及气流通道，抽真空；
③通入高纯氮气气流；
④在氮气气流中，将炉温升至1300°C，保温90分钟；
⑤关闭氮气气流，抽真空，通入高纯氩气气流；
⑥在高纯氩气气流中将炉温升至1480°C;
⑦关闭氩气流，抽真空，通入高纯氮气气流；
⑧在高纯氮气气流和1480°C条件下保温650分钟；
降至25°C，得到免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅。
[0010]综上所述，我们所采取硅粉直接氮化工艺在有效控制氮化硅粉体形状的基础上，使得氮化硅粉体呈松散状，无需研磨可直接用作多晶硅的脱模剂，在满足脱模要求的基础上，降低了产品的成本。
【主权项】
1.直接氮化法制备免研磨高纯无纤维全颗粒状氮化硅粉体的方法，其特征在于:本发明采用纯度为99.990?99.999%，D50为800目?1000目的硅粉做为原料，采用99.999%的高纯氮气和99.999%的高纯氩气做为环境气氛。2.根据权利要求1所述的直接氮化法制备免研磨高纯无纤维全颗粒状氮化硅粉体的方法，其特征在于: 本发明制备步骤如下:按照权利要求1中的比例备料； (1)、将硅粉放入气氛炉中，硅粉层厚控制在15?30_; (2)、关闭炉门及气流通道，抽真空； (3)、通入高纯氮气气流，气体流出量控制在0.3?l.0L/Min; (4)、在氮气气流中，将炉温升至1300?1340°C，保温90?120分钟； (5 )、关闭氮气气流，抽真空，通入高纯氩气气流，气体流出量控制在0.3-1.0L/Min (6)、在高纯氩气气流中将炉温升至1450?1480°C; (7)、关闭高纯氩气气流，抽真空，通入高纯氮气气流，气体流出量控制在0.3?1.0L/Min； (8)、在高纯氮气气流及炉温1450?1480°C条件下保温600分钟及以上时间，直到使硅粉完全氮化，然后降至室温，得到免研磨高纯度无纤维全颗粒状氮化硅。
【专利摘要】直接氮化法制备免研磨高纯无纤维全颗粒状氮化硅粉体的方法,本发明采用纯度为99.990~99.999%，D50为800目~1000目的硅粉做为原料，采用99.999%的高纯氮气和99.999%的高纯氩气做为环境气氛。们所采取硅粉直接氮化工艺在有效控制氮化硅粉体形状的基础上，使得氮化硅粉体呈松散状，无需研磨可直接用作多晶硅的脱模剂，在满足脱模要求的基础上，降低了产品的成本。
【IPC分类】C01B21/068
【公开号】CN105480957
【申请号】CN201610032501
【发明人】乔瑞庆
【申请人】沈阳工业大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月18日