一种硼酸制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工产品制备方法，具体涉及一种硼酸制备方法。
【背景技术】
[0002]硼酸是一种重要的消毒剂、抑菌防腐剂等，用于制取硼酸盐、硼酸酯、光学玻璃、油漆、颜料、硼酸药皂、皮革整理剂、印染助剂和电容器制造及电子元件工业、高纯分析试剂等。传统的硼酸制备是将硼砂加入去离子水中，搅拌加热，完全溶解后，快速过滤，利用恒温水浴滤液加热，通入氯化氢气体中和硼砂反应，控制溶液酸度PH值为3，将反应好的物料降温，最后放入低温恒温槽中，恒温冷却结晶、离心分离、真空吸滤、洗涤、烘干后即得硼酸粗品。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、方法设计合理、操作简便的硼酸制备方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。一种硼酸制备方法，其特点是:所用原料为硼砂，经溶解、酸化、萃取、蒸馏而成；所述溶解是将硼砂放入高压反应釜内，加入10-30倍水，加热至60-10(TC，并不断搅拌，使硼砂全部溶解；所述酸化酸化是在1-10个大气压下向反应釜内溶液注入二氧化碳气体，注入速度为每分钟5-30立方米，注入时间为10-60分钟；所述萃取是将反应物降至常压、常温，是注入2-20倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌10-60分钟，静置5-30分钟，分出醚层，继续向反应物内注入，1-10倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌10-60分钟，静置5-30分钟，分出醚层；所述蒸馏是合并两次分出乙醚，在30-80°C温度下进行蒸馏。
[0005]本发明所述的一种硼酸制备方法，进一步地:所述溶解是将硼砂放入高压反应釜内，加入20倍水，加热至80°C，并不断搅拌，使硼砂全部溶解。
[0006]本发明所述的一种硼酸制备方法，进一步地:所述酸化酸化是在5个大气压下向反应釜内溶液注入二氧化碳气体，注入速度为每分钟20立方米，注入时间为30分钟。
[0007]本发明所述的一种硼酸制备方法，进一步地:所述萃取是将反应物降至常压、常温，是注入10倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌35分钟，静置20分钟，分出醚层，继续向反应物内注入，5倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌30分钟，静置20分钟，分出醚层。
[0008]本发明所述的一种硼酸制备方法，进一步地:所述蒸馏是合并两次分出乙醚，在50°C温度下进行蒸馏。
[0009]与现有技术相比，本发明采用高压状态下注入二氧化碳气体代替了强酸，减少了污染和对设备的腐蚀，同时利用萃取的工艺，使所制备的硼酸纯度更高。
【具体实施方式】
[0010]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0011]实施例1，一种硼酸制备方法，所用原料为硼砂，经溶解、酸化、萃取、蒸馏而成；所述溶解是将硼砂放入高压反应釜内，加入10-30倍水，加热至60-10(TC，并不断搅拌，使硼砂全部溶解；所述酸化酸化是在ι-?ο个大气压下向反应釜内溶液注入二氧化碳气体，注入速度为每分钟5-30立方米，注入时间为10-60分钟；所述萃取是将反应物降至常压、常温，是注入2-20倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌10-60分钟，静置5-30分钟，分出醚层，继续向反应物内注入，1-10倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌10-60分钟，静置5-30分钟，分出醚层；所述蒸馏是合并两次分出乙醚，在30-80°C温度下进行蒸馏。
[0012]实施例2，实施例1所述的一种硼酸制备方法中:所述溶解是将硼砂放入高压反应釜内，加入20倍水，加热至80°C，并不断搅拌，使硼砂全部溶解。
[0013]实施例3，实施例1所述的一种硼酸制备方法中:所述酸化酸化是在5个大气压下向反应釜内溶液注入二氧化碳气体，注入速度为每分钟20立方米，注入时间为30分钟。
[0014]实施例4，实施例1所述的一种硼酸制备方法中:所述萃取是将反应物降至常压、常温，是注入10倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌35分钟，静置20分钟，分出醚层，继续向反应物内注入，5倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌30分钟，静置20分钟，分出醚层。
[0015]实施例5，实施例1所述的一种硼酸制备方法中:所述蒸馏是合并两次分出乙醚，在50°C温度下进行蒸馏。
【主权项】
1.一种硼酸制备方法，其特征在于:所用原料为硼砂，经溶解、酸化、萃取、蒸馏而成；所述溶解是将硼砂放入高压反应釜内，加入10-30倍水，加热至60-10(TC，并不断搅拌，使硼砂全部溶解；所述酸化酸化是在1-10个大气压下向反应釜内溶液注入二氧化碳气体，注入速度为每分钟5-30立方米，注入时间为10-60分钟；所述萃取是将反应物降至常压、常温，是注入2-20倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌10-60分钟，静置5-30分钟，分出醚层，继续向反应物内注入，1-10倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌10-60分钟，静置5-30分钟，分出醚层；所述蒸馏是合并两次分出乙醚，在30-80°C温度下进行蒸馏。2.根据权利要求1所述的一种硼酸制备方法，其特征在于:所述溶解是将硼砂放入高压反应釜内，加入20倍水，加热至80°C，并不断搅拌，使硼砂全部溶解。3.根据权利要求1所述的一种硼酸制备方法，其特征在于:所述酸化酸化是在5个大气压下向反应釜内溶液注入二氧化碳气体，注入速度为每分钟20立方米，注入时间为30分钟。4.根据权利要求1所述的一种硼酸制备方法，其特征在于:所述萃取是将反应物降至常压、常温，是注入10倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌35分钟，静置20分钟，分出醚层，继续向反应物内注入，5倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌30分钟，静置20分钟，分出醚层。5.根据权利要求1所述的一种硼酸制备方法，其特征在于:所述蒸馏是合并两次分出乙醚，在50°C温度下进行蒸馏。
【专利摘要】本发明是一种硼酸制备方法，所用原料为硼砂，经溶解、酸化、萃取、蒸馏而成；所述溶解是将硼砂放入高压反应釜内，加入10-30倍水，加热至60-100℃，并不断搅拌，使硼砂全部溶解；所述酸化酸化是在1-10个大气压下向反应釜内溶液注入二氧化碳气体，注入速度为每分钟5-30立方米，注入时间为10-60分钟；所述萃取是将反应物降至常压、常温，是注入2-20倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌10-60分钟，静置5-30分钟，分出醚层，继续向反应物内注入,1-10倍硼砂质量的乙醚，不断搅拌10-60分钟，静置5-30分钟，分出醚层；所述蒸馏是合并两次分出乙醚，在30-80℃温度下进行蒸馏。与现有技术相比，本发明采用高压状态下注入二氧化碳气体代替了强酸，减少了污染和对设备的腐蚀，同时利用萃取的工艺，使所制备的硼酸纯度更高。
【IPC分类】C01B35/10
【公开号】CN105480986
【申请号】CN201410544062
【发明人】刘浩
【申请人】刘浩
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2014年10月15日