一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料及其制备方法

文档序号:9720421阅读:1139来源:国知局
一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料及其制备方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于陶瓷复合材料领域,特别是一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料及其制备方法。
【背景技术】
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[0002]医用无机材料是生物医用材料的重要组成部分,在人体硬组织的缺损修复及重建已丧失的生理功能方面起着重要的作用。生物陶瓷作为无机生物医学材料,由于具有与生物体组织良好的生物相容性、耐腐蚀等优点,倍受人们的关注。羟基磷石灰(HAP)虽然具有良好的生物相容性和生物活性,然而,HAP脆性大,抗折强度和断裂韧性指标均低于人工致密骨,限制了它在人体负重部位的应用。A1203陶瓷是目前研究最为广泛的陶瓷材料之一。A1203基陶瓷材料具有高硬度、耐高温、耐腐蚀和耐磨损等金属材料难以相比的优点,其原材料广泛、价格低廉,又是其它陶瓷材料如碳化娃(SiC)、氮化娃(Si3N4)、Zr02等无法比拟的。氧化铝陶瓷材料硬度高、弹性模量大,而且具有低的摩擦系数和磨损率,常被用作关节替代物的受压表面。但氧化铝的生物活性较差,属于惰性陶瓷材料,必须对其进行改姓,提高其与机体组织的亲和性和结合强度,才能以满足临床应用的需要。

【发明内容】

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[0003]本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种生产成本低、同时具有较高力学性能和良好生物活性的氧化铝基生物医用陶瓷复合材料及其制备方法。
[0004]本发明是通过以下方式实现的:
[0005]一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料,包括氧化铝、氧化钙、二氧化硅、氧化镁,其特征是还包括氟化钙、钙长石、铝酸镁、莫来石、氟化铝、铝酸钙;氧化铝的质量百分比为90% -98%。
[0006]上述一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料的制备方法,其特征是采用氟化钙、氧化铝、透辉石粉体为原料,混合球磨,制得混合粉体;再将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型,在氮气气氛下热压烧结,烧结温度1450°C,加压温度1320°C,烧结压力30MPa,在烧结温度保温保压30分钟。
[0007]上述一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料的制备方法,其特征是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙5%、氧化铝90%、透辉石5%的质量百分比准备原料。
[0008]上述一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料的制备方法,其特征是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙4%、氧化铝95 %、透辉石1 %的质量百分比准备原料。
[0009]上述一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料的制备方法,其特征是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙1%、氧化铝98%、透辉石1%的质量百分比准备原料。
[0010]本发明利用透辉石和氟化钙熔点相对较低的性质,采用热压烧结和液相烧结相结合的烧结方式,在烧结过程中,由于物理变化和化学反应,坯体内产生液相。因为透辉石的主要成分是二氧化硅、氧化钙、氧化镁,氧化铝与二氧化硅、氧化钙、氟化钙、氧化镁等发生反应生成钙长石、铝酸镁、莫来石、氟化铝、铝酸钙等,从而提高了复合材料的力学性能。氟化铝(A1F3),熔点1040°C,沸点1260。。(升华),密度2.88?3.18g/cm3。由于烧结温度高达1450°C,烧结过程中有部分氟化钙与氧化铝反应生成氟化铝,由于采用的是热压烧结工艺,氟化铝的溢出是从材料内部到材料表面,并不是从复合材料中跑掉;最终得到的多孔氧化铝基陶瓷复合材料不仅包括氧化铝和透辉石,还有氟化钙以及反应生成的钙长石、铝酸镁、莫来石、氟化铝、铝酸钙等多种成分。氟化钙的作用并不仅是作为致孔剂,还是一种重要的成核剂,用于改善复合材料的力学性能和生物活性性能。因为氟(F)不仅能促进羟基磷灰石晶体的沉积,而且,CaF2可获得更牢固的界面结合。
[0011]将烧结好的试样切割成样条,经过粗磨、精磨以及抛光后,再超声清洗,分别放入配制好的模拟体液中浸泡,用SEM分析样品表面的微观结构变化和沉积物的生成,用富里叶变换红外光谱仪(FT-1R)分析0H-官能团和P043官能团是否出现,用电子探针分析试样表面生成物是否含有Ga和P,确定样品在模拟体液中浸泡后表面具有很强的形成碳酸羟基磷灰石的能力。
[0012]透辉石、氧化铝、氟化钙成本低廉、资源丰富,制备的氧化铝基多孔陶瓷复合材料抗弯强度达到400MPa以上,力学性能满足了人工骨的要求。该材料还可用于制备人工牙种植体。
【具体实施方式】
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[0013]下面给出本发明的三个最佳实施例。
[0014]实施例一:将氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙5%、氧化铝90%、透辉石5%的质量百分比准备原料。采用氧化铝球混合球磨,球磨后的粉料通过100目筛,制得混合粉体。将混合粉体装入石墨模具中模压成型,在氮气气氛下热压烧结,烧结温度1450°c,烧结压力30MPa,烧结时间1小时,保温30分钟。制得的氧化铝基医用陶瓷复合材料的洛氏硬度(HRA)为90.33,抗弯强度434.0MPa,断裂韧性4.78MPa.πι1/2。经过粗磨、精磨以及抛光后,再超声清洗。然后,分别放入配制好的模拟体液中。试样在模拟体液中浸泡后,用SEM分析样品表面的微观结构变化和沉积物的生成,用富里叶变换红外光谱仪(FT-1R)分析0Η官能团和Ρ043官能团是否出现,用电子探针分析试样表面生成物是否含有Ga和Ρ。测试结果表明:复合材料在模拟体液中浸泡后表面形成了一层类骨磷灰石-碳酸羟基磷灰石(HCA),生成的新物质都是HAP结构。
[0015]实施例二:其它同实施例一,不同之处是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙4%、氧化铝95%、透辉石1%的质量百分比准备原料。制得的氧化铝基陶瓷复合材料的洛氏硬度(HRA)为90.37,抗弯强度474.1MPa,断裂韧性4.67MPa.m1/20经检测,表面有大量气孔,在模拟体液中浸泡后的样品表面有大量碳酸羟基磷灰石沉积物生成,复合材料有良好的生物活性。
[0016]实施例三:其它同实施例一,不同之处是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙1%、氧化铝98%、透辉石1%的质量百分比准备原料。制得的氧化铝基生物陶瓷复合材料的洛氏硬度(HRA) 90.67GPa,抗弯强度381.3MPa,断裂韧性4.68MPa.m1/20经检测,表面有大量气孔,在模拟体液中浸泡后的样品,用SEM分析,表面生成的沉积物为类骨磷灰石——碳酸羟基磷灰石。
【主权项】
1.一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料,包括氧化铝、氧化钙、二氧化硅、氧化镁,其特征是还包括氟化钙、钙长石、铝酸镁、莫来石、氟化铝、铝酸钙;氧化铝的质量百分比为90% -98%。2.根据权利要求1所述的一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料的制备方法,其特征是采用氟化钙、氧化铝、透辉石粉体为原料,混合球磨,制得混合粉体;再将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型,在氮气气氛下热压烧结,烧结温度1450°C,加压温度1320°C,烧结压力30MPa,在烧结温度保温保压30分钟。3.根据权利要求2所述的一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料的制备方法,其特征是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙5%、氧化铝90%、透辉石5%的质量百分比准备原料。4.根据权利要求2所述的一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料的制备方法,其特征是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙4%、氧化铝95%、透辉石1%的质量百分比准备原料。5.根据权利要求2所述的一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料的制备方法,其特征是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙1%、氧化铝98%、透辉石1%的质量百分比准备原料。
【专利摘要】本发明属于陶瓷复合材料领域,是一种氧化铝基生物医用陶瓷复合材料及其制备方法。本发明陶瓷复合材料包括氧化铝、氧化钙、二氧化硅、氧化镁,其特征是还包括氟化钙、钙长石、铝酸镁、莫来石、氟化铝、铝酸钙;氧化铝的质量百分比为90%-98%。该陶瓷复合材料的制备方法,其特征是采用氟化钙、氧化铝、透辉石粉体为原料,混合球磨,制得混合粉体;再将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型,在氮气气氛下热压烧结,烧结温度1450℃,加压温度1320℃,烧结压力30MPa,在烧结温度保温保压30分钟。本发明制备的氧化铝基多孔陶瓷复合材料抗弯强度达到400MPa以上,力学性能满足了人工骨的要求。该材料还可用于制备人工牙种植体。
【IPC分类】C04B35/10, C04B35/622
【公开号】CN105481354
【申请号】CN201410482958
【发明人】张希华, 袁建军, 张聪毅, 孙凯
【申请人】山东大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2014年9月19日
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