氮化铝陶瓷流延浆料、陶瓷基板及其制备方法和应用_2

文档序号:9720435阅读:来源:国知局
苯三酸三辛酯、偏苯三酸三己酯、均苯四酸四酯或它们的混合物,粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或聚丙烯醇;
[0047](3)真空除泡,将二次球磨得到的A1N浆料进行真空搅拌除泡。搅拌速度为30?80转/min,真空脱泡时间为8?30min;
[0048](4)流延成型,将真空除泡得到的A1N浆料进行流延操作,流延速度为0.5m/min?3m/min,温度为 30 ?40°C。
[0049](5)薄片干燥,干燥温度为35?45°C,时间为50min?4h;坯体干燥到一定程度,可将坯体薄片从流延薄膜上剥离,然后进行切割和打孔。
[0050]本发明采用无毒的无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸并指作为混合溶剂,不仅可大大降低环境污染和危害,而且保证粘结剂的溶解度,浆料粘度和均匀性并未发生变化,因此,此方法可制备出结构均匀,致密度高的氮化铝胚体和陶瓷。
[0051]下面通过具体实施例来进一步说明本发明所述氮化铝陶瓷流延浆料、陶瓷基板及其制备方法和应用。
[0052]在下面的实施例中,所用试剂的信息如下:
[0053]聚磷酸盐H3204:相对分子质量:3000,厂家:深圳海J丨丨化工科技有限公司
[0054]氮化铝(AIN)陶瓷粉末:厂家:日本德山株式会社
[0055]聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯,厂家:江苏省海安石油化工厂
[0056]聚乙二醇400:厂家:江苏省海安石油化工厂
[0057]在下面的实施例中,所用设备的信息如下:
[0058]真空脱泡剂:厂家:北京东方泰阳科技有限公司,型号:TP-10
[0059]流延机:厂家:北京东方泰阳科技有限公司,型号:LYJ-350
[0060]粘度计:厂家:Brookfield,型号:DV3T
[0061]流变仪:厂家:Brookfield,型号:R/S-CCplus
[0062]扫描电镜:厂家:日本电子株式会社,型号:JSM-5900[0063 ] 导热测试仪:厂家:NETZSCH,型号:LFA447
[0064]实施例一
[0065]制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
[0066](1)取无水乙醇30mL,乙酸乙酯30mL作为混合溶剂,分散剂聚磷酸盐H3204为5g,A1N粉末170g,A1N粉末平均粒径0.8μπι,氧化钇6g,混合后进行初次球磨8h,原料与研磨体的质量比为5:1。
[0067](2)加入增塑剂环氧油酸丁酯5g,粘结剂羧甲基纤维素钠6g,再次球磨15h,得到A1N流延浆料。
[0068](3)A1N流延浆料在50转/min的搅拌速度下真空脱泡lOmin。
[0069](4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为40°C时进行流延,流延速度为lm/min,得到胚体。
[0070](5)将胚体在45°C下干燥4h后,得到厚度为1.1mmAIN生坯薄片。
[0071 ]将实施例一步骤(2)中所得浆料进行下述表征:
[0072] 1.1粘度
[0073]用粘度计检测浆料的粘度,测得实施例一所述浆料的粘度约为4500mPa.s(剪切速率 150 ?200s—0。
[0074]1.2流变性能
[0075]用流变仪检测浆料的流变性能,测得实施例一所述浆料表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
[0076]将实施例一所得陶瓷基板进行下述表征:
[0077]2.1扫描电镜
[0078]用扫描电镜观察基板的微观形貌。该方案得到的A1N陶瓷基板的SEM图像如图1所不ο
[0079]2.2导热性能
[0080]用导热测试仪检测基板的导热性能,测得实施例一得到的Α1Ν陶瓷基板的热导率为178W/(mK)。
[0081 ] 2.3相对密度
[0082]用Archimedes法测定A1N陶瓷的体积密度。体积密度与理论密度之比即为相对密度。该方案得到的A1N陶瓷基板的相对密度为99.81 %。
[0083]实施例二
[0084]制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
[0085](1)取无水乙醇30mL,乙酸丙酯20mL作为混合溶剂,分散剂吐温80为2.4g,AlN粉末120g,AlN粉末平均粒径Ι.?μπι,氧化钇6g,混合后进行初次球磨12h,原料与研磨体的质量比为4.5:1。
[0086](2)加入增塑剂均苯四酸四酯3.6g,粘结剂聚丙烯醇5g,再次球磨20h,得到A1N流延浆料。
[0087](3)A1N流延浆料在60转/min的搅拌速度下真空脱泡15min。
[0088](4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为38°C时进行流延,流延速度为3m/min,得到胚体。
[0089](5)将胚体在40°C下干燥2h后,得到厚度为0.75mmAlN生坯薄片。
[0090]用与实施例一相同的方法检测实施例二所得浆料和基板的性能,检测结果如下:
[0091]粘度:测得实施例二所述浆料的粘度为3900mPa.s(剪切速率150?200s—0。
[0092]流变性:浆料表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
[0093]导热性能:实施例二得到的A1N陶瓷基板的热导率为170W/(mK)。
[0094]相对密度:实施例二得到的A1N陶瓷基板的相对密度为99.76%。
[0095]实施例二得到的A1N陶瓷基板的SEM图像如图2所示,
[0096]实施例三
[0097]制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
[0098](1)取无水乙醇40mL,乙酸乙酯10mL作为混合溶剂,分散剂聚乙二醇400为2.4g,A1N粉末100g,A1N粉末平均粒径2.Ομπι,氟化钙2.4g,混合后进行初次球磨20h,球料比为4:
Ιο
[0099](2)然后加入增塑剂甘油三醋酸酯1.2g,粘结剂聚丙烯醇2.4g,再次球磨20h,得到A1N流延浆料。
[0100](3)A1N流延浆料在30转/min的搅拌速度下真空脱泡15min。
[0101 ](4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为32°C时进行流延,流延速度为3m/min,得到胚体。
[0102](5)将胚体在40°C下干燥2h后,得到厚度为0.63mmAlN生坯薄片。
[0103]用与实施例一相同的方法检测实施例三所得浆料和基板的性能,检测结果如下:
[0104]粘度:测得实施例三所述浆料的粘度约为3650mPa.s(剪切速率150?200s—0。
[0105]流变性:实施例三表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
[0106]导热性能:实施例三得到的A1N陶瓷基板的热导率为165W/(mK)。
[0107]相对密度:实施例三得到的A1N陶瓷基板的相对密度为99.72%。
[0108]实施例三得到的A1N陶瓷基板的SEM图像如图3所示。
[0109]实施例四
[0110]制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
[0111](1)取无水乙醇20mL,乙酸乙酯40mL作为混合溶剂,分散剂聚磷酸盐H3204为2.4g,A1N粉末120gAlN粉末平均粒径2.6μπι,,碳酸钙7.2g,混合后进行初次球磨15h,球料比为4:
Ιο
[0112](2)然后加入增塑剂环氧硬脂酸辛酯6g,粘结剂聚丙烯醇6g,再次球磨20h,得到A1N流延浆料。
[0113](3)A1N流延浆料在80转/min的搅拌速度下真空脱泡15min。
[0114](4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为30°C时进行流延,流延速度为3m/min,得到胚体。
[0115](5)将胚体在45°C下干燥3h后,得到厚度为0.8mmAlN生坯薄片。
[0116]用与实施例一相同的方法检测实施例四所得浆料和基板的性能,检测结果如下:
[0117]粘度:测得实施例四所述浆料的粘度约为3510mPa.s(剪切速率150?200s—0。
[0118]流变性:实施例四表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
[0119]导热性能:实施例四得到的A1N陶瓷基板的热导率为161W/(mK)。
[0120]相对密度:实施例四得到的A1N陶瓷基板的相对密度为99.56%。
[0121]实施例四得到的A1N陶瓷基板的SEM图像如图4所示。
[0122]实施例五
[0123]制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
[0124](1)取无水乙醇50mL,乙酸丙酯10mL作为混合溶剂,分散剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯为2.4g,AlN粉末100g,AlN粉末平均粒径3.0μπι,氧化钇6g,混合后进行初次球磨12h,球料比为3.5:1。
[0125](2)然后加入增塑剂均苯四酸四酯3.6g,粘结剂聚丙烯醇5g,再次球磨20h,得到A1N流延浆料。
[0126](3)A1N流延浆料在60转/min的搅拌速度下真空脱泡15min,。
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