r>[0127](4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为36°C时进行流延，流延速度为3m/min，得到胚体。
[0128](5)将胚体在45°C下干燥50min后，得到厚度为0.65mmAlN生坯薄片。
[0129]用与实施例一相同的方法检测实施例五所得浆料和基板的性能，检测结果如下:
[0130]粘度:测得实施例五所述浆料的粘度约为3080mPa.s(剪切速率150?200s—0。[0131 ]流变性:浆料表现为剪切变稀，流体类型为假塑性流体。
[0132]导热性能:实施例五得到的A1N陶瓷基板的热导率为169W/(mK)。
[0133]相对密度:实施例五得到的A1N陶瓷基板的相对密度为99.67 %。
[0134]实施例五得到的A1N陶瓷基板的SEM图像如图5所示。
[0135]实施例六
[0136]制备氮化铝陶瓷基板，步骤如下:
[0137](1)取无水乙醇10mL，乙酸丙酯40mL作为混合溶剂，分散剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯为l.lg，AlN粉末86.4g，AlN粉末平均粒径5.0μπι，氧化钇4.32g，混合后进行初次球磨12h，球料比为3:1。
[0138](2)然后加入增塑剂均苯四酸四酯4.32g，粘结剂聚丙烯醇2.2g，再次球磨20h，得到A1N流延浆料。
[0139](3)A1N流延浆料在60转/min的搅拌速度下真空脱泡15min，。
[0140](4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为37°C时进行流延，流延速度为3m/min，得到胚体。
[0141](5)将胚体在60°C下干燥2h后，得到厚度为0.5mmAlN生坯薄片。
[0142]用与实施例一相同的方法检测实施例六所得浆料和基板的性能，检测结果如下:
[0143]粘度:测得实施例六所述浆料的粘度约为1520mPa.s(剪切速率150?200s—0。
[0144]流变性:浆料粘度不随剪切速率变化而变化，流体类型为牛顿流体。
[0145]导热性能:实施例六得到的A1N陶瓷基板的热导率为143W/(mK)。
[0146]相对密度:实施例六得到的A1N陶瓷基板的相对密度为99.13%。
[0147]实施例六得到的A1N陶瓷基板的SEM图像如图6所示。
[0148]由图1-图6可以看出，实施例一到实施例六制备得到的陶瓷基板表面平整，晶粒清晰可见，且结构规整，粒度分布均匀。
[0149]对比例
[0150]由于不同陶瓷粉体颗粒表面性质相差加大，比如平均粒径、形貌，比表面积、粒径分布、团聚力、表面能及润湿能力等。在流延成型中，这些因素至关重要，这关系到溶剂的种类、分散剂的种类、球磨工艺的确定、浆料粘度大小、陶瓷性能的优良等方面。
[0151](1)取无水乙醇30mL，乙酸乙酯30mL作为混合溶剂，分散剂聚磷酸盐H3204为5g，氧化错粉末170g，氧化乾6g，混合后进行初次球磨8h，原料与研磨体的质量比为5:1。
[0152](2)加入增塑剂环氧油酸丁酯5g，粘结剂羧甲基纤维素钠6g，再次球磨15h，得到氧化锆流延浆料。
[0153](3)氧化错流延楽料在50转/min的搅拌速度下真空脱泡lOmin。
[0154](4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为40°C时进行流延，流延速度为lm/min，得到胚体。
[0155](5)将胚体在45°C下干燥4h后，得到厚度为1.3mm氧化锆生坯薄片。用与实施例一相同的方法将对比例步骤(2)中所得浆料进行下述表征:粘度:测得对比例所述浆料的粘度约为7650mPa.s(剪切速率150?200s—工)。流变性能:测得对比例所述浆料表现为剪切变稠，流体类型为胀流体。
[0156]将对比例所得陶瓷基板进行下述表征:
[0157]由于氧化锆陶瓷导热性能较差，故不进行热导率性能对比，只进行相对密度的对比。
[0158]相对密度:该对比例得到的氧化锆陶瓷基板的相对密度为95.32%，远低于实施例一到实施例六所得陶瓷基板的相对密度。
[0159]氧化锆陶瓷基板的SEM图像如图7所示，由图7可以看出，对比例所制备得到的陶瓷基板结构不规整，粒度分布较大。
[0160]对比例与实施例相比较，由于陶瓷粉体与分散剂和溶剂特殊的匹配性，更换氧化锆粉体后，在同样条件下，对比例的浆料粘度增加，流体类型变化，脱泡效果差，得到的生坯厚度增加，最终得到的陶瓷相对密度低，致密度差。
[0161]综上所述，本发明所述流延浆采用无毒的混合溶剂，可减少环境污染，配合特定组分的氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂、增塑剂和粘结剂，可制备出结构均匀，致密度高的氮化铝配体和陶瓷基板，本发明所述制备方法工艺简单、产品稳定性高，具有广泛的应用前景。
【主权项】
1.一种氮化铝陶瓷流延浆料，其特征在于，包括下述组分:混合溶剂、分散剂、氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂、增塑剂和粘结剂； 其中，所述混合溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丙酯的两种以上;所述混合溶剂的加入量为氮化招陶瓷粉末质量的30%-50%。2.根据权利要求1所述的流延浆料，其中，所述混合溶剂选自无水乙醇和乙酸乙酯的组合，或无水乙醇和乙酸丙酯的组合;所述无水乙醇和乙酸乙酯中体积比为1:(0.25-2)，所述无水乙醇和乙酸丙酯的体积比为1:(0.2-4)。3.根据权利要求1或2所述的流延浆料，其中，所述分散剂选自聚磷酸盐、聚丙烯酸钠、聚山梨酯和聚乙二醇的一种或两种以上。4.根据权利要求3所述的流延浆料，其中，所述分散剂的加入量占氮化铝陶瓷粉末质量的2%-6%，优选为2%-4%。5.根据权利要求1-4任一项所述的流延浆料，其中，所述氮化铝陶瓷粉末的平均粒径为0.8-5μπι06.根据权利要求1-5任一项所述的流延浆料，其中，所述烧结助剂选自氧化钇、氧化钙、氟化钇、氧化锂、碳酸钙或碳酸锂的一种或两种以上。7.根据权利要求6所述的流延浆料，其中，所述烧结助剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-8%，优选为 3%-5%。8.根据权利要求1-7所述的流延浆料，其中，所述增塑剂选自环氧油酸丁酯、环氧硬脂酸辛酯、环氧化甘油三酸酯、甘油三醋酸酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三己酯或均苯四酸四酯的一种或两种以上。9.根据权利要求8所述的流延浆料，其中，所述增塑剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的1%-5%，优选为2%-3%。10.根据权利要求1-9任一项所述的流延浆料，其中，所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或聚丙烯醇的一种或两种以上。11.根据权利要求10所述的流延浆料，其中，所述粘结剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-5%，优选为 3%-5%。12.—种氮化铝陶瓷基板，其特征在于，由权利要求1-11任一项所述流延浆料经流延成型后得到。13.根据权利要求12所述的陶瓷基板，其中，所述陶瓷基板包括氮化铝陶瓷粉末和烧结助剂，所述烧结助剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-8%，优选为3%-5%。14.权利要求1-11任一项所述流延楽料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)将包含混合溶剂、分散剂、氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂的原料混合后进行初次球磨；所述原料与研磨体的质量比为(3-5): 1 ； (2)加入增塑剂和粘结剂，进行二次球磨，得到氮化铝陶瓷流延浆料。15.根据权利要求14所述的制备方法，其中，所述初次球磨的时间为8-20h，所述二次球磨的时间为8_20h。16.权利要求12或13所述氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括下述步骤: (1)真空除泡:将氮化铝陶瓷流延浆料在真空脱泡机中进行除泡； (2)流延成型:将经除泡后的氮化铝陶瓷流延浆料进行流延操作，流延速度为0.5m/min-3m/min，温度为30_60°C，得到胚体； (3)干燥:将胚体进行干燥后，将胚体从流延薄膜上剥离。17.根据权利要求16所述的制备方法，其中，所述真空除泡机的搅拌速度为30-80r/min，脱泡时间为8_30min。18.—种氮化铝陶瓷基板，由权利要求16或17所述制备方法制备得到。19.权利要求1-11所述氮化铝陶瓷流延浆料，权利要求12或13或18所述氮化铝陶瓷基板在LED照明或集成电路领域的应用。
【专利摘要】本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及氮化铝陶瓷流延浆料、基板及其制备方法和应用。该流延浆料包括混合溶剂、分散剂、氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂、增塑剂和粘结剂；其中，所述混合溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丙酯的两种以上；所述混合溶剂的加入量为氮化铝陶瓷粉末质量的30％-50％。本发明还提供一种陶瓷基板，由上述流延浆料制备得到。本发明所述流延浆料和陶瓷基板的制备方法利用传统流延成型技术的优点，在保证氮化铝陶瓷基板性能的前提下，改变原料组成，降低生产成本，减少环境污染，促进氮化铝陶瓷基板的产业化。
【IPC分类】C04B35/581, C04B35/632, C04B35/622
【公开号】CN105481368
【申请号】CN201510978163
【发明人】郭坚, 白锁, 宋海燕, 王雪
【申请人】北京大学包头创新研究院
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月23日