一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种荧光纳米材料的制备，尤其涉及一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法。
【背景技术】
[0002]碳点(Carbon Dots，CDs)，是近几年来出现的一种新型焚光碳纳米粒子。2004年，Xu(J Am.Chem.Soc，2004，126:12736)等在净化用电弧放电产生的烟灰制备单壁碳纳米管时首次发现了在紫外灯照射下发出荧光的物质，经过进一步电泳分离得到分子量不同的三组荧光碳纳米粒子。传统的半导体量子点由于自身存在的毒性问题以及光闪烁现象等缺陷，以及由此带来的人体健康和对环境潜在的危害等影响制约了其的广泛的应用。荧光碳点具有良好的荧光稳定性、无光闪烁现象、优良的水溶性和生物相容性、低毒性、激发波长和发射波长可调控，且具有荧光上转换等一系列优异的性能，使得荧光碳点取代量子点在生物医学上的地位成为可能。
[0003]碳点的合成方法主要有电化学制备法，强酸氧化法，激光辅助制备法，电弧放电法，超声法，然而由于上述这些制备方法工艺步骤繁琐，原料成本较高等因素，导致荧光碳点的合成难以实现规模化生产。因此，探索一种原料设备简单、环境友好的制备方法，对碳点的研究而言无疑具有重大意义。目前，利用绿色原料来合成碳点是当前研究的热点，最近报道的关于绿色合成碳量子点的文献有:Vaibhavkumar N M，Sanjay J,Hirakendu B，Rakesh K S,Suresh K K.Sensors and Actuators Β.2015，213，434_443(苹果汁的水热处理)；Ruan S B,Zhu B Y,Zhang H J，Chen J T，Shen S，Qian J，He Q，Gao H L.Journal ofColloid and Interface Science.2014，422，25-29(水热蜘蛛网)；Wei J M,Zhang X，Sheng Y Z，Shen J M,Huang P，Guo S K，Pan J Q，Feng B X.Materials Letters.2014,123，107-111 (玉米粉的水热处理)。目前大多数方法都侧重于水热处理，虽然这些方法中的原材料廉价易得，但是耗时长。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对上述技术缺陷，提供一种碳源绿色且来源广泛，可快速简便规模化制备碳量子点的方法。
[0005]为实现上述目的，本发明提供了一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，本发明通过以下技术方案实现:取一根葱，用粉碎机将其粉碎，称取一定量粉碎的葱置于烧杯中，在微波炉中微波反应一段时间，获得的产物加入50-300mL去离子水磁力搅拌8min，然后进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取上清液，将获得的上清液透析，用滤膜过滤，旋转蒸发浓缩得到浓缩碳量子点溶液，然后于_50°C下冷冻干燥最终得到碳量子点固体粉末。
[0006]—种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，具体包括以下步骤:
[0007]步骤I，取一根葱，用粉碎机将其粉碎；
[0008]步骤2，称取一定量粉碎的葱置于50-250mL烧杯中，在微波炉中微波反应一段时间后，冷却；
[0009]步骤3，将获得的产物加入50-300mL去离子水磁力搅拌8min，然后进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取上清液；
[0010]步骤4，将获得的上清液透析，用微孔滤膜过滤，旋转蒸发浓缩得到浓缩碳量子点溶液，然后于_50°C下冷冻干燥最终得到碳量子点固体粉末。
[0011]本发明的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，进一步技术方案是，所述步骤2中，微波功率为500-800?，微波反应时间为3-6min。
[0012]本发明的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，进一步技术方案是，所述步骤2中，冷却为自然冷却。
[0013]本发明的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，进一步技术方案是，所述步骤3中，超声功率为10w，超声频率为53kHz，超声时间为60_180min。
[0014]本发明的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，进一步技术方案是，所述步骤3中离心速度为8000-10000r/min，离心时间为8-10min。
[0015]本发明的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，进一步技术方案是，所述步骤4中透析采用1000-3000Da的透析袋，放于2-5L的烧杯中透析，透析时间为36_48h。
[0016]本发明的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，进一步技术方案是，所述步骤4中处理采用孔径为0.22um的微孔滤膜，旋转蒸发水浴温度为60°C，冷冻干燥温度为-50?C。
[0017]本发明具有以下有益效果:以葱为原料，原料广泛易得，绿色环保，微波方法制备荧光碳点，快速简单，成本低廉;且制备的荧光碳点水溶性好，稳定性高，可以作为荧光标记物广泛用于生物检测和分析。
[0018]以下将对本发明的构思、具体实施及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
【附图说明】
[0019]图1是本发明实施例1制备的碳点的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0020]下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0021]实施例1
[0022]步骤I，取一根葱，用粉碎机将其粉碎。步骤2，称取5g粉碎的葱置于10mL烧杯中，在微波炉中以800w的功率微波反应6min后，自然冷却。步骤3，将获得的产物加入150mL去离子水磁力搅拌8min，然后在功率为10w频率为53kHz条件下超声180min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经10000r/min离心8min提取上清液。步骤4，将获得的上清液盛装于3000Da的透析袋中，置于4L的烧杯中透析36h，然后用0.22um的微孔滤膜过滤，于60°C水浴旋转蒸发浓缩得到浓缩碳量子点溶液，然后于_50°C下冷冻干燥最终得到碳量子点固体粉末。
[0023]实施例2
[0024]步骤I，取一根葱，用粉碎机将其粉碎。步骤2，称取2g粉碎的葱置于50mL烧杯中，在微波炉中以500w的功率微波反应3min后，自然冷却。步骤3，将获得的产物加入50mL去离子水磁力搅拌8min，然后在功率为10w频率为53kHz条件下超声60min，得到分散均匀的悬浊液。悬浊液经10000r/min离心9min提取上清液。步骤4，将获得的上清液盛装于2000Da的透析袋中，置于2L的烧杯中透析36h，然后用0.22um的微孔滤膜过滤，于60°C水浴旋转蒸发浓缩得到浓缩碳量子点溶液，然后于_50°C下冷冻干燥最终得到碳量子点固体粉末。
[0025]实施例3
[0026]步骤I，取一根葱，用粉碎机将其粉碎。步骤2，称取Sg粉碎的葱置于250mL烧杯中，在微波炉中以700w的功率微波反应6min后，自然冷却。步骤3，将获得的产物加入300mL去离子水磁力搅拌8min，然后在功率为10w频率为53kHz条件下超声160min，得到分散均匀的悬浊液。悬浊液经8000r/min离心1min提取上清液。步骤4，将获得的上清液盛装于2000Da的透析袋中，置于5L的烧杯中透析48h，然后用0.22um的微孔滤膜过滤，于60°C水浴旋转蒸发浓缩得到浓缩碳量子点溶液，然后于_50°C下冷冻干燥最终得到碳量子点固体粉末。
[0027]实施例4
[0028]步骤I，取一根葱，用粉碎机将其粉碎。步骤2，称取4g粉碎的葱置于200mL烧杯中，在微波炉中以600w的功率微波反应5min后，自然冷却。步骤3，将获得的产物加入200mL去离子水磁力搅拌8min，然后在功率为10w频率为53kHz条件下超声lOOmin，得到分散均匀的悬浊液。悬浊液经9000r/min离心1min提取上清液。步骤4，将获得的上清液盛装于100Da的透析袋中，置于3L的烧杯中透析48h，然后用0.22um的微孔滤膜过滤，于60°C水浴旋转蒸发浓缩得到浓缩碳量子点溶液，然后于_50°C下冷冻干燥最终得到碳量子点固体粉末。
【主权项】
1.一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I，取一根葱，用粉碎机将其粉碎； 步骤2，称取一定量粉碎的葱置于50-250mL烧杯中，在微波炉中微波反应一段时间后，冷却； 步骤3，将获得的产物加入50-300mL去离子水磁力搅拌8min，然后进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取上清液； 步骤4，将获得的上清液透析，用微孔滤膜过滤，旋转蒸发浓缩得到浓缩碳量子点溶液，然后于_50°C下冷冻干燥最终得到碳量子点固体粉末。2.根据权利要求1中所述的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤2中，微波功率为500-800?，微波反应时间为3-6min。3.根据权利要求1中所述的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤2中，冷却为自然冷却。4.根据权利要求1中所述的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤3中，超声功率为10w，超声频率为53kHz，超声时间为60_180min。5.根据权利要求1中所述的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤3中离心速度为8000-10000r/min，离心时间为8-10min。6.根据权利要求1中所述的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤4中透析采用1000-3000Da的透析袋，放于2-5L的烧杯中透析，透析时间为36_48h。7.根据权利要求1中所述的一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤4中处理采用孔径为0.22um的微孔滤膜，旋转蒸发水浴温度为60°C，冷冻干燥温度为-50。。。
【专利摘要】本发明公开了一种以葱为原料微波制备荧光碳点的方法，涉及荧光纳米材料的制备领域，取一根葱，用粉碎机将其粉碎，称取一定量粉碎的葱置于烧杯中，在微波炉中微波反应一段时间，获得的产物加入50-300mL去离子水磁力搅拌8min，然后进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取上清液，将获得的上清液透析，用滤膜过滤，旋转蒸发浓缩得到浓缩碳量子点溶液，然后于-50℃下冷冻干燥最终得到碳量子点固体粉末。本发明的反应原料无需添加任何化学试剂，仅以葱为原料，原料广泛易得，制备方法简单，且制得的荧光碳点水溶性好稳定性高，可应用于生物成像及分析检测等领域。
【IPC分类】C01B31/02, C09K11/65, B82Y30/00
【公开号】CN105502338
【申请号】CN201511004642
【发明人】顾丹, 商少明, 沈洁
【申请人】江南大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月28日