一种氧化铁橙的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化铁橙的制备工艺，具体是利用工业生产氧化铁颜料生成废水通过硫酸盐法改变工艺条件来制备出特殊的混合晶种，通过二步氧化反应制得氧化铁橙。
【背景技术】
[0002]氧化铁颜料颜色多，色谱广，遮盖力高，着色力强，主要有红、黄、黑三种，通过调配还可以得到橙、棕、绿等系列色谱的复合颜料。氧化铁颜料有很好的耐光、耐候、耐酸、耐碱及耐溶剂性，还具有无毒等特点，广泛用于建筑材料、涂料、油墨、塑料、陶瓷、造纸、磁性记录材料等行业中。
[0003]氧化铁橙属于氧化铁颜料中的一种，拥有氧化铁颜料的所有特性。据相关报道，目前氧化铁橙的制备方法，大多利用氧化铁黄、氧化铁红机械拼混而成，此类通过机械拼混的铁橙其吸油量较高，在35g/100g左右、比重0.45g/ml左右。
【发明内容】
[0004]本发明的主要任务在于提供能获得高着色强度，低吸油量的氧化铁橙制备工艺；具体是一种能达到便于沉降，易于清洗，清洁生产，降低运输成本，并能变废为宝的新制备工艺。
[0005]工业废水的来源:氧化铁黄生产产生的母液废水(亚铁含量3%_7.1%)，里面含有硫酸亚铁和部分硫酸盐。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的:
1、晶种制备
取一定量的工业生产氧化铁颜料生成废水，在搅拌下慢慢加入液碱，并在常温条件下升高温度至40-45° C且保持温度范围稳定，达到所需的PH9.5-10后，幵始鼓入空气氧化，氧化1.5小时后，PH不再随时间的延长而改变，则晶种制备已基本结束，此时停止鼓空气。
[0007]反应方程式:
FeS04+2Na0H=re (OH) 2i+Na2S04 2Fe (OH) 2+l/202=27-Fe60H+H20-。
[0008]晶种转2y-Fe00H a-Fe203.xh20 (晶神)+h2 O，
2、氧化合成
将上述晶种打入反应桶中，同时将晶种的PH调节至4-5，在此基础上加入以生长因子计数量的5-8倍体积量的亚铁盐，加热升温至80-90° C，通入空气氧化，同时滴加氨水使PH稳定在3-4，当测定已无Fe2+时，停止氧化，并保温2h后经过滤、洗涤、干燥即得到氧化铁橙颜料。
[0009]二步氧化反应方程式:
2FeS04+l/202+2H20=Fe203.1+2H2S04H2S04+2NH3 ,H2O -(NH4)2S04+2H-20~
本发明的创新点: 1、制备出的晶种粒子大，解决了吸油量偏高的缺点，达到氧化铁橙的使用标准。
[0010]2、该工艺是运用硫酸盐法氧化制备氧化铁红的思路，只需改变某些工艺条件，工艺条件比较成熟，易操作。
[0011]3、该混合晶种是一种特殊晶种，则晶种原料就是工业生产氧化铁颜料生成废水，也就是用该废水做铁橙晶种，达到变废为宝的目的，并且可实现清洁生产，节约资源，降低生产成本。
[0012]4、本公司主生产氧化铁颜，晶种原料来源广泛。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:
晶种制备:
取1.67L、亚铁含量为4.5%质量浓度的氧化铁黄生产工业母液废水(内含微量的铁黄颗粒)，置于容积为7升的不锈钢烧杯中，幵启高速搅拌至转速300转/分，将上述悬浮液充分搅拌均匀。
[0014]在搅拌下慢慢滴加30%质量浓度的液碱，使PH达到9.5-10，同时升温至40-45° C并保持温度范围稳定；
待上述PH值稳定后，幵始鼓入空气氧化，空气量为6(T70升/分，大约1.5小时后，即可成熟为红棕色胶状悬浮体，则反应结束，此时停止鼓空气。
[0015]氧化合成:
1)将上述晶种用20%稀硫酸调节PH至4-5，在此基础上加入生长因子为f=5的体积量1652ml，浓度为30.3%的亚铁，幵启高速搅拌至转速200转/分，升温至85_90° C ；
2)温度达到80-90°C时，开始鼓入空气，空气量为5 (TOO升/分，同时滴加11%稀氨水，PH控制在3-4;；
3)f=5的体积量反应完后再补加亚铁990ml，使生长因子为f=8；
4)每隔一段时间测反应液的PH、温度，温度稳定在80-90°C，PH控制在3_4 ；
5)当测定己无F，时，停止氧化，并保温2h，经过滤、洗涤、干燥即得到不同色调的氧化铁橙颜料，经测试，颜色指标数据如下:L=48.31, a=26.12, b=34.23，吸油量为26.9g/100g，比重为 0.53g/ml0
实施例2:
氧化铁黄生产产生的母液废水:亚铁含量7%;其它步骤同具体实施例1，经测试，颜色指标数据如下:L=47.02，a=25.26, b=34.41，吸油量 26.2 g/100g，比重 0.60g/ml。
[0016]由此可以看出，此发明不但生产出良好的色调和色相的氧化铁橙颜料，而且着色强度、比重都得到提高，吸油量逐步降低，解决了传统方法的缺点；且工艺成熟，成本低廉，实现清洁生产，解决了废水回收利用的问题，达到变废为宝的目的。
【主权项】
1.一种氧化铁橙的制备工艺，主要分为晶种制备和氧化合成两个步骤；其特征在于:所述晶种制备工艺为:取一定量氧化铁黄生产过程中产生的含硫酸亚铁废水(亚铁含量3%-7.1%)，搅拌加入液碱，并在常温条件下升高温度至40-45° C，且保持温度稳定1-1.5h时间，达到PH=9.5-10后，鼓空气氧化0.5-1小时，至PH不再随时间的延长而改变，则制备出一种特殊晶种；晶种制备完成后，加入以生长因子计数量的5-8倍体积量的亚铁盐，升温至80_90° C，滴入稀氨水进行氧化，并保持PH在3-4，当测定已无Fe2+时，停止氧化，并保温2h，经过滤、洗涤、干燥即得到不同色调的氧化铁橙颜料。2.根据权利要求书I所述的一种氧化铁橙的制备工艺，其特征在于:所用原料为氧化铁黄生产中产生的含硫酸亚铁废水。3.根据权利要求书I所述的一种氧化铁橙的制备工艺，其特征在于:所制备的氧化铁橙吸油量:26.2g/100g，比重 0.60g/ml。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铁橙的制备工艺，主要分为晶种制备和氧化合成两个步骤；晶种制备工艺为：取一定量氧化铁黄生产过程中产生的含硫酸亚铁废水，搅拌加入液碱，并在常温条件下升高温度且保持温度稳定，达到一定pH值后，鼓空气氧化至pH不再随时间的延长而改变，则制备出一种特殊晶种；晶种制备完成后，加入以生长因子计数量的一定倍数体积量的亚铁盐，升温，滴入稀氨水进行氧化，当测定已无Fe2+时，停止氧化，保温，经过滤、洗涤、干燥即得到不同色调的氧化铁橙颜料。本工艺制备出的晶种粒子大，解决了吸油量偏高的缺点，达到氧化铁橙的使用标准；该工艺是运用硫酸盐法氧化制备氧化铁红的思路，工艺条件比较成熟，易操作。
【IPC分类】C01G49/02
【公开号】CN105502508
【申请号】CN201410507455
【发明人】徐聪
【申请人】青岛诚一知识产权服务有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月28日