一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶棒的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及晶体材料加工制造技术领域，尤其涉及一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶棒的工艺。
【背景技术】
[0002]蓝宝石具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料。目前通常采用泡生法制造蓝宝石晶棒，把高纯度的三氧化二铝密堆于坩祸内并加热熔化，然后通过籽晶旋转进行引晶、扩肩，最后制成蓝宝石晶棒。蓝宝石晶棒在后续加工过程中会产生很多颗粒大小差异很大的碎块，通常这些蓝宝石碎块也能直接销售，但是销售价格较低，而且利用率较低；为了提高蓝宝石碎块的价值和利用率，有些厂家把蓝宝石碎块作为原料，从新回炉后再用泡生法制成蓝宝石，但是最终制成的蓝宝石晶棒与直接采用高纯度原材料制成的蓝宝石晶棒的质量差距较大，由于蓝宝石碎块内的晶格排列方式与三氧化二铝原材料内的晶格排列方式不同，因此如果采用通常的泡生法工艺把蓝宝石碎块熔化制成蓝宝石晶体后，其质量达不到要求。
【发明内容】
[0003]本发明为了解决现有技术中的直接采用泡生法工艺把蓝宝石碎块制成蓝宝石晶棒后，蓝宝石晶棒质量差的不足，提供了一种用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶棒的工艺，通过该工艺制造的蓝宝石晶棒内部晶界少，整体质量更加均匀。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶棒的工艺，包括以下步骤:
a、籽晶挑选:取一定重量的蓝宝石碎块，在500°C_800°C的真空加热炉内加热l_2h，冷却后取出，蓝宝石碎块中挑选出没有晶界的籽晶，将挑选处的籽晶安装到泡生炉内的籽晶夹持器上；
b、蓝宝石碎块处理、装炉:用去离子水清洗蓝宝石碎块，清洗后淬火粉碎形成颗粒相对均匀的蓝宝石颗粒，然后用去离子水清洗蓝宝石颗粒，将蓝宝石颗粒装入钨坩祸，将钨坩祸置于泡生炉内；
c、引晶:泡生炉内抽真空，加热器一次加热，加热至蓝宝石颗粒完全熔化形成熔体，保温0.5-lh ;加热器二次加热，加热至炉内温度升高20°C -40°C，保温0.5_lh ;降低加热器功率，炉内温度降低20°C _40°C后保温l_2h，籽晶夹持器旋转下降，籽晶下端与熔体接触、弓丨晶;
d、引晶结束后扩肩生长、等径生长；
e、晶棒完全长成后，降低加热器功率，以20-30°C/h的速率降温至室温，得到蓝宝石晶棒。
[0005]籽晶直接从蓝宝石颗粒中挑选出来，从而保证籽晶内部晶体结构与熔体内的晶体结构更加一致，在引晶过程中，籽晶能够快速与熔体稳定结构，引晶更加稳定、可靠；不同蓝宝石颗粒中的晶格分布存在差异，加热器一次加热熔化后，熔体成分不均匀，通过二次加热，使得晶格分布均匀、一致性性高，从而保证制成的蓝宝石晶棒质量稳定，蓝宝石晶棒各个部位成分一致性好；二次加热还能使得熔体内部残留的气体溢出。
[0006]作为优选，在步骤c中，加热器一次加热过程中，妈i甘祸以5-10rpm的速度旋转，第一加热后的保温过程中，妈;t甘祸以l_2rpm的速度旋转。加热过程中妈i甘祸旋转，起到一个搅拌作用，使得熔体更加均匀，保温过程中减慢转速，保温后熔体达到一次平衡状态。
[0007]作为优选，钨坩祸在一次加热过程中的旋转方向与一次加热后保温过程中的旋转方向相反。两次旋转方向相反，使得熔体分布更加均匀。
[0008]作为优选，在步骤c中，加热器二次加热过程中，钨坩祸以2_4rpm的速度旋转，二次加热后的保温过程中，钨坩祸以0.5-lrpm的速度旋转，二次加热、保温结束后，钨坩祸停止转动。
[0009]作为优选，在步骤d中的扩肩生长阶段，降低加热器功率，以0.5-2°C /h的速率降温，籽晶夹持器以0.25mm-0.35mm/h的速度上移。由于熔体结晶是一个放热过程，随着外径的增大，熔体放热也增多，因此需要缓慢降低加热器功率以保持扩肩生长中，蓝宝石在不同直径处的生长温度接近一致，从而提高蓝宝石的质量。
[0010]作为优选，在步骤d中的等径生长阶段，降低加热器功率，以1-2.5°C /h的速率降温，籽晶夹持器以0.15mm-0.25mm/h的速度上移。
[0011]因此，本发明具有如下有益效果:(I)籽晶直接从蓝宝石颗粒中挑选出来，从而保证籽晶内部晶体结构与熔体内的晶体结构更加一致，在引晶过程中，籽晶能够快速与熔体稳定结合，引晶更加稳定、可靠；(2)通过两次旋转加热、一次降温的方式对熔体进行处理，使得熔体内的晶格分布趋于均匀，制成的蓝宝石内部晶界少、质量高。
【具体实施方式】
[0012]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步描述:
实施例1:一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶棒的工艺，包括以下步骤:
a、籽晶挑选:取一定重量的蓝宝石碎块，在500°C的真空加热炉内加热2h，冷却后取出，蓝宝石碎块中挑选出没有晶界的籽晶，将挑选处的籽晶安装到泡生炉内的籽晶夹持器上;
b、蓝宝石碎块处理、装炉:用去离子水清洗蓝宝石碎块，清洗后淬火粉碎形成颗粒相对均匀的蓝宝石颗粒，然后用去离子水清洗蓝宝石颗粒，将蓝宝石颗粒装入钨坩祸，将钨坩祸置于泡生炉内；
C、引晶:泡生炉内抽真空，加热器一次加热，加热过程中钨坩祸以5rpm的速度旋转，加热至蓝宝石颗粒完全熔化形成熔体，保温0.5h，保温过程中钨坩祸以Irpm的速度旋转，钨坩祸的旋转方向与一次加热过程中的旋转方向相反；加热器二次加热，钨坩祸以2rpm的速度旋转，加热至炉内温度升高20°C，保温0.5h，保温过程中钨坩祸以0.5rpm的速度旋转，二次加热、保温过程中，钨坩祸的旋转方向与一次加热后保温过程中的旋转方向相同，二次加热、保温结束后，钨坩祸停止转动；降低加热器功率，炉内温度降低20°C后保温lh，籽晶夹持器旋转下降，籽晶下端与熔体接触、引晶；
d、扩肩生长，扩肩生长阶段，降低加热器功率，以0.5°C /h的速率降温，籽晶夹持器以0.25mm/h的速度上移；等径生长，降低加热器功率，以TC /h的速率降温，籽晶夹持器以
0.15mm/h的速度上移；
e、晶棒完全长成后，降低加热器功率，以20°C /h的速率降温至室温，得到蓝宝石晶棒。
[0013]实施例2:—种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶棒的工艺，包括以下步骤: