一种生产高纯硫化氢的装置及工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用合成氨低温甲醇洗酸性气生产高纯硫化氢的方法及装置，具体涉及一种高纯度硫化氢的生产方法和装置，属于气体净化领域。
【背景技术】
[0002]硫化氢是一种无色有臭鸡蛋气味的有毒气体。传统的硫化氢生产工艺有三种:一种采用纯液态硫与高纯氢气反应;一种是采用硫化钡与酸反应;另一种是利用工业生产过程中的副产硫化氢经提纯而得。
[0003]在炼油厂的催化干气脱硫、液态烃脱硫和含硫污水汽提、天然气脱硫和天然气一硫磺法生产二硫化碳、合成氨低温甲醇洗的过程中都会排出大量的硫化氢气体，目前国内外均采用催化氧化法通过克劳斯装置把硫化氢转化成硫磺。这些过程中产生的硫化氢含量较高，组成又不复杂的酸气，应对其进行分离提纯，拓宽硫化氢的用途，达到最佳的经济效益。
[0004]低温甲醇洗工艺是50年代由德国林德公司与鲁奇公司联合开发的一种气体净化方法，是一种物理吸收方法。其主要目的是脱除煤气中二氧化碳和硫化氢气体，使之达到城市煤气或合成气使用高标准。脱除后的二氧化碳气体排放大气，硫化氢气体通常采用克劳斯工艺进行硫回收，生产单质硫。从50年代以来，被广泛应用于制氢、合成甲醇与合成氨等装置中。
[0005]中国专利CN94105767公开了一种用甲醇吸收并回收酸性气体的方法，用甲醇吸收脱除酸性气体后，吸收塔的含硫富液与不含硫富液分别处理，含硫化氢富液用气提二氧化碳后溶液送热再生，而气体中二氧化碳用含二氧化碳溶液进行二次吸收，此篇专利重点阐述尚收率尚含量一.氧化碳的回收方法，间接提到了提尚硫化氣浓度，但并未阐述硫化氣具体的提纯方法。中国专利201410687078提到了低温甲醇洗过程中控制硫化氢尾气浓度的方法，将获得甲醇富液首先经过中压闪蒸然后气提再生再通过热闪蒸、热再生后经过冷却获得的硫化氢含量在20-50%，也未提及如何进一步得到更高纯度的硫化氢。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种利用合成氨低温甲醇洗酸性气生产高纯硫化氢的方法及装置，改变了传统硫化氢尾气的处理方法，通过精馏方式获得高纯硫化氢气体，具有工艺简单，得到的硫化氢产品纯度高，产品附加值高，对环境污染小的特点。具体技术方案如下。
[0007]本申请首先提供了一种生产高纯硫化氢的装置，所述装置包括:吸收塔(1)、热再生塔(2)、热闪蒸罐(3)、分离罐(4)、精馏塔(5)、富甲醇栗(6)、贫液栗(7)、第一氨冷器(8)、贫/富甲醇热交换器(9)、换热器(10)、第二氨冷器(11)、高压硫化氢冷凝器(12)、压缩机
(13)、甲醇洗硫化氢浓缩塔(14);所述吸收塔(I)的塔底通过富甲醇栗(6)与贫/富甲醇热交换器(9)连接;所述贫/富甲醇热交换器(9)通过贫液栗(7)与热再生塔(2)的塔底连接，通过热闪蒸罐(3)与热再生塔(2)的塔中连接，贫/富甲醇热交换器(9)还通过第一氨冷器(8)与吸收塔(I)的塔顶连接;所述热闪蒸罐(3)的塔顶与吸收塔(I)连接，所述热再生塔(2)的塔顶通过换热器(10)、第二氨冷器(11)与分离罐(4)连接，同时换热器(10)还通过高压硫化氢冷凝器(12)、压缩机(13)与精馏塔(5)连接，所述精馏塔(5)的塔底与吸收塔(I)的塔底相连;所述吸收塔(I)的塔顶和精馏塔(5)的塔顶分别与甲醇洗硫化氢浓缩塔(14)连接。
本申请还提供了上述装置用于生产高纯硫化氢的工艺方法，主要包括如下步骤:
1)将低温甲醇洗酸性原料气输入吸收塔(I)的塔底，与从塔顶输入的贫甲醇接触，吸收原料气中的硫化氢；
2)吸收塔(I)塔底部流出的含硫富液经富甲醇栗(6)升压后在贫/富甲醇热交换器(9)与贫甲醇热交换后输入热闪蒸罐(3)进行减压闪蒸，闪蒸气返回吸收塔(I)底部，闪蒸罐(3)底部液相回到热再生塔(2)进行热再生；
3)热再生塔(2)塔底排出的再生后的贫甲醇用贫液栗(7)升压后输送到贫/富甲醇热交换器(9)与富甲醇热交换，后经第一氨冷器(8)冷却后输送到吸收塔(I)塔顶，完成甲醇循环；
4)热再生塔(2)塔顶酸气馏分进入换热器(11)换热、再经第二氨冷器(11)冷却后在分离罐(4)中分离出硫化氢气体夹带的甲醇液回到吸收塔(I)塔底，气体在换热器(10)中换热后送出经压缩机(13)压缩后进入高压硫化氢冷凝器(12)进行高压冷凝；
5)经压缩机(13)高压冷凝后的物料进入精馏塔(5)，精馏塔(5)塔顶气返回甲醇洗硫化氢浓缩塔与吸收塔(I)塔顶气合并进行循环回收，精馏塔(5)侧抽出纯化的硫化氢产品，塔底液相返回吸收塔(I)塔底。
[0008]进一步地，本申请中所述原料气中硫化氢气体含量20-30%，二氧化碳含量70-80%;输入温度为40-55°C，压力为0.2-0.3MPa。
[0009 ] 优选地，本申请所述精馏塔(5 )的操作压力为3.0-5.0MPa。
[0010]优选地，本申请所述精馏塔(5)的操作温度为0-10°C。
[0011 ]优选地，本申请所述精馏塔(5 )内的塔板数为50-100块。
[0012]有益效果:本申请提供的生产高纯硫化氢的装置及工艺方法，操作稳定，生产条件温和，即通过酸性气体洗涤、甲醇再生初提纯硫化氢，酸性气压缩后通过精馏方式提纯获得含量> 99%的硫化氢产品，硫化氢的回收率达到99%以上。
【附图说明】
[0013]图1为本申请生产高纯硫化氢装置的结构示意图；
图中:1-吸收塔，2-热再生塔，3-热闪蒸罐，4-分离罐，5-精馏塔，6-富甲醇栗，7-贫液栗，8-第一氨冷器，9-贫/富甲醇热交换器，10-换热器，11-第二氨冷器，12-高压硫化氢冷凝器，13-压缩机，14-甲醇洗硫化氢浓缩塔。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图及实施例对本发明做进一步的解释说明。图1为本申请生产高纯硫化氢所用装置的结构示意图。
[0015]实施例1 以合成氨甲醇低温洗酸气为例，含硫化氢22%，二氧化碳77.5%以及其他微量成分的原料气输入吸收塔I的塔底，与从塔顶进入的贫甲醇接触，吸收原料气中的硫化氢，将气体中二氧化碳脱除，吸收I塔顶气体返回甲醇洗硫化氢浓缩塔14，塔底部流出的含硫富液经富甲醇栗6进行升压，后在贫/富甲醇热交换器9与贫甲醇热交换后