一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法。
【背景技术】
[0002]多孔氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、高比表面积、高比强等一系列优点，使其在熔融金属过滤、高温绝缘、催化剂载体、高温腐蚀性气体的过滤等领域有着广泛的应用前景。根据造孔机理来分，当前制备多孔氮化硅陶瓷主要有3种工艺路线:可控烧结法(改变烧结助剂种类、含量和烧结气氛等)、添加造孔剂法(如淀粉)和碳热还原法(二氧化硅为起始原料)。利用前两种方法很容易得到气孔率在70%以下的多孔氮化硅。而由于碳热还原法反应过程中有大约44%的质量损失，这种工艺更适合制各高气孔率(70%以上)的多孔氮化硅。
[0003]虽然以上3种工艺路线各有优点，然而从成形角度考虑，以前研究者主要利用干压法来首先制备多孔氮化硅的坯体。但干压法的主要问题是不利于制备具有复杂形状的制品如蜂窝陶fe。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提出一种以甲基纤维素作粘结剂配制氮化硅泥料，利用柱塞式挤压模具通过挤压成形法制备多孔氮化硅陶瓷的方法。
[0005]本发明的技术方案在于:
一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，采用如下步骤:
将氮化硅、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油在研钵中轮辗20min，最终泥料中液相体积分数为50.3% ;把泥料在常温模具中进行挤压，挤出圆柱形样品的直径为8.8_，将其样品成约40_长的试样，烘干，干燥后的样品进行排胶以去除有机物?’最后把排胶后样品放入石墨坩祸里，在烧结炉中烧结，得到多孔氮化硅陶瓷。
[0006]优选地，所述的氮化硅粉中α相含量大于95 %，平均粒径约为I μ m。
[0007]更优选地，所述的烧结助剂为氧化钇。
[0008]更优选地，所述的粘结剂为甲基纤维素。
[0009]更优选地，所述的泥料中各原来配比(质量分数)为:氮化硅:68.6%，氧化钇:
3.4%，甲基纤维素:2.3%，水:18.8%，甘油:6.9%。
[0010]或者优选地，所述的烧结时的烧结温度为1750°C，烧结气氛为0.5 MPa的氮气压，时间为2ho
[0011]或者优选地，所述的烘干温度为40°C。
[0012]或者优选地，所述的排胶时的温度为600°C。
[0013]或者优选地，所述的坩祸内涂有氮化硼。
[0014]或者优选地，所述的模具为料筒直径为25_，锥形模具的入口角为31.8°。
[0015]本发明的技术效果在于:
本发明利用蜂窝陶瓷模具，首次成功挤出具有广泛应用前景的氮化硅蜂窝陶瓷。在未来的汽车尾气处理领域，有望取代当前广泛使用的堇青石材质蜂窝陶瓷。挤压成形是制备多孔氮化硅陶瓷一种有效而实用的方法，本发明提供的方法简单易行，操作简单、易于推广。
【具体实施方式】
[0016]一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，采用如下步骤:
将氮化硅、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油在研钵中轮辗20min，最终泥料中液相体积分数为50.3% ;把泥料在常温模具中进行挤压，挤出圆柱形样品的直径为8.8_，将其样品成约40_长的试样，烘干，干燥后的样品进行排胶以去除有机物?’最后把排胶后样品放入石墨坩祸里，在烧结炉中烧结，得到多孔氮化硅陶瓷。
[0017]其中，氮化硅粉中α相含量大于95%，平均粒径约为I μπι。烧结助剂为氧化钇。粘结剂为甲基纤维素。泥料中各原来配比(质量分数)为:氮化硅:68.6%，氧化钇:3.4%,甲基纤维素:2.3%，水:18.8%，甘油:6.9%。烧结时的烧结温度为1750°C，烧结气氛为0.5MPa的氮气压，时间为2h。烘干温度为40°C。排胶时的温度为600°C。坩祸内涂有氮化硼。模具为料筒直径为25_，锥形模具的入口角为31.8°。
【主权项】
1.一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:采用如下步骤: 将氮化硅、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油在研钵中轮辗20min，最终泥料中液相体积分数为50.3% ;把泥料在常温模具中进行挤压，挤出圆柱形样品的直径为8.8mm，将其样品成约40mm长的试样，烘干，干燥后的样品进行排胶以去除有机物；最后把排胶后样品放入石墨坩祸里，在烧结炉中烧结，得到多孔氮化硅陶瓷。2.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的氮化硅粉中α相含量大于95%，平均粒径约为I μπι。3.如权利要求2—种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的烧结助剂为氧化?乙。4.如权利要求3—种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的粘结剂为甲基纤维素。5.如权利要求4一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的泥料中各原来配比(质量分数)为:氮化硅:68.6%，氧化钇:3.4%，甲基纤维素:2.3%，水:18.8%，甘油:6.6.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的烧结时的烧结温度为1750°C，烧结气氛为0.5 MPa的氮气压，时间为2h。7.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的烘干温度为40。。。8.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的排胶时的温度为 600。。。9.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的坩祸内涂有氮化硼。10.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的模具为料筒直径为25mm，锥形模具的入口角为31.8° 。
【专利摘要】本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法。一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，将氮化硅、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油在研钵中轮辗20min，最终泥料中液相体积分数为50.3％；把泥料在常温模具中进行挤压，挤出圆柱形样品的直径为8.8mm，将其样品成约40mm长的试样，烘干，干燥后的样品进行排胶以去除有机物；最后把排胶后样品放入石墨坩埚里，在烧结炉中烧结，得到多孔氮化硅陶瓷。本发明利用蜂窝陶瓷模具，首次成功挤出具有广泛应用前景的氮化硅蜂窝陶瓷。方法简单易行，操作简单、易于推广。
【IPC分类】C04B38/06, C04B35/584
【公开号】CN105523774
【申请号】CN201510761936
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日