的方法
【专利说明】一种以二乙基氢化铝和L i BH4作为催化剂催化活性铝制备ot-
Al H3的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种Ct-AlH3的制备方法，具体涉及一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备Ct-AlH3的方法。
【背景技术】
[0002]能源是一个国家工业增长和经济发展的重要推动力，虽然现在所用的能源还是以传统能源的石油、煤炭、天然气为主，且短时间内这种基础的能源结构还不会发生变化。但是我们当前的传统能源形势已经十分严峻，因此开发利用清洁化和低碳化新能源的趋势逐渐明显。
[0003]新型清洁能源的种类有很多，其中包括风能、太阳能、潮汐能、氢能等等。在这些新型清洁能源中，氢能源具有如下优点:(I)氢能的使用完全不产生任何污染，因为它的最终产物仅仅只有水。(2)氢能的燃烧性能好、化学活性好。(3)氢能具有较高的能量比。(4)地球上储氢量非常高，很多物质都能产生氢。(5)能够反复被利用。氢能虽然有美好的前景和很大潜在的应用价值，但是氢气的储存是氢能源广泛应用的技术关键，也是目前氢能利用的瓶颈所在。
[0004]三氢化铝(AlH3)含有质量分数10.1%的氢，并且在100°C左右时释放氢气。尽管它具有不可逆和不稳定的性质，但是由于它具有高储氢量和低分解温度的性质使得它成为很有潜质的储氢材料并且近些年得到了广泛的研究。
[0005]Saitoh等人在2008年报道了一种铝直接在氢流体中发生氢化作用合成AlH3的方法，他们把铝箔片放到密封的体系中，在1GPa和650°C条件下反应24h合成了单晶AlH3。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为了解决铝和氢气直接反应合成Ct-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题，而提供了一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备Ct-AlH3的方法。
[0007]本发明是通过以下技术方案实现本发明的目的:
[0008]在无水无氧的条件下，利用高压高温和催化剂使铝和氢气反应生成α-Α1Η3，结束后将所得样品经无水甲苯和无水己烷充分洗涤后在真空干燥2h所得到的产物即为目标产物，具体制备步骤如下:
[0009]—、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二乙基氢化铝和LiBH4;
[0010]二、向步骤一的高压反应釜中打入10?15MPa的H2，然后在100?150°C的条件下反应5?14h;
[0011]三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得至Ij所述的a-AIH3;
[0012]其中，招粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?3)g: (5?15)mL。
[0013]本发明包含以下有益效果:
[0014]1、本发明制备的Q-AlH3所需要的反应压力为10?15MPa，远低于lOGPa，合成的产物经XRD测试存在Ct-AlH3。
[0015]2、本发明制备的Ct-AlH3所需要的反应温度为100?150°C，远低于650°C，合成的产物经XRD测试存在Ct-AlH3。
[0016]3、本发明工艺方法简单，原理直接利用AMPH2的固相反应，想法简单，且能够制备出目标产物，为以后的固相反应提供了表率为科研和应用都提供了较好的基础。
【附图说明】
[0017]图1为实施例Et2AlH的1HNMR图；
[0018]图2为实施例Et2AlH的3D结构图；
[0019]图3为实施例的Q-AlH3的XRD图。
【具体实施方式】
[0020]【具体实施方式】一:本实施方式的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-Α1Η3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0021 ] 一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二乙基氢化铝和LiBH4;
[0022]二、向步骤一的高压反应釜中打入10?15MPa的H2,然后在100?150°C的条件下反应5?14h;
[0023]三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得至Ij所述的a-AIH3;
[0024]其中，招粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?3)g: (5?15)mL。
[0025]本实施方式所述的活化的铝粉是在手套箱中取通过球磨法得到的活化的铝粉。
[0026]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:在110?150°C的条件下反应5?14h。其它与【具体实施方式】一相同。
[0027]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:在120?150°C的条件下反应5?12h。其它与【具体实施方式】一相同。
[0028]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:在130?150°C的条件下反应5?10h。其它与【具体实施方式】一相同。
[0029]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:在140°C的条件下反应5?10h。其它与【具体实施方式】一相同。
[0030]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中打入的H2压强为11?15MPa。其它与【具体实施方式】一相同。
[0031 ]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中打入的H2压强为12?15MPa。其它与【具体实施方式】一相同。
[0032]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中打入的H2压强为13?15MPa。其它与【具体实施方式】一相同。
[0033]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中打入的H2压强为14MPa。其它与【具体实施方式】一相同。
[0034]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤三中所述的样品经无水甲苯或无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述α_Α1Η3。其它与【具体实施方式】一相同。
[0035]【具体实施方式】^:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:招粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?3)g: (5?12)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0036]【具体实施方式】十二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?3)g: (5?10)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0037]【具体实施方式】十三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?3)g: (5?8)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0038]【具体实施方式】十四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、LiBH4和二乙基氢化招的质量体积比为Ig: (I?3)g: (5?6)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0039]【具体实施方式】十五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:招粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?3)g: (5?7)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0040]【具体实施方式】十六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?2)g: (5?12)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0041 ]【具体实施方式】十七:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?2)g: (5?10)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0042]【具体实施方式】十八:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为Ig: (I?2)g: (5?8)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0043]【具体实施方式】十九:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、LiBH4和二乙基氢化招的质量体积比为Ig: (I?2)g: (5?6)mL。其它与【具体实施方式】一相同。
[0044]本
【发明内容】
不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个【具体实施方式】的组合同样也可以实现发明的目的。
[0045]通过以下实施例验证本发明的有益效果:
[0046]实施例1
[0047]本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-Α1Η3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0048]一、在手套箱中取活化的铝粉0.2g加入到250mL高压釜中，再加入15mL 二乙基氢化铝和 0.5g 的 LiBH4;
[0049]二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2,然后在100°C的条件下反应14h;
[0050]三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的Q-AlH3。
[0051 ] 本实施例所用原料Et2AlH的1HNMR如图1所示，原料Et2AlH的分子3D结构图如图2所示。本实施例制备的Ct-AlH3的XRD图如图3所示，由图3可知产物出现Ct-AlH3的弱的衍射峰。
[0052]实施例2
[0053]本