一种微波加热制备氮化钒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种微波加热制备氮化钒的方法。
【背景技术】
[0002]氮化钒是重要的钢中添加剂，钒在钢铁工业中的应用主要是能同氮、碳反应形成碳氮化物，这种化合物在钢中能起沉淀硬化和晶粒细化的作用。另外已有研究表明氮化钒添加于钢中能提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性和硬度以及抗热疲劳性等综合力学性能，使钢具有良好的可焊接性能，在高强度低合金钢中应用效果更加明显。因此，氮化钒在钢铁产业中起着口趋重要的作用。
[0003]氮化钒是以钒的氧化物V2O5或V2O3以及钒酸氨(NH4VO3)为原料，以碳质或氢气为还原剂，在高温下进行还原之后再通氮气进行氮化而制备。氮化钒的制备方法已有不少报道，1988年王功厚等人利用V2O5和活性炭压块成形，采用先真空还原后氮化的方法制备氮化钒。该方法需要多次抽真空，然后通氮气，而且恒温时间较长，能耗及成本高，1998年东北大学利用V2O3与碳粉按预定比加入适量的密度强化剂混合烘干后，在流动氮气保护下置于1773 K的碳管炉中进行碳热还原的方法制备氮化钒，该方法以三氧化二钒为原料，价格较贵。2003年高濂等人以特殊方法制
备的含一个结晶水的五氧化二钒为原料，在773?973K保温3 h的方法制备氮化钒，一个结晶水的五氧化二钒原料获得困难，操作复杂。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提出一种微波加热制备氮化钒的方法。
[0005]本发明的技术方案在于:
一种微波加热制备氮化钒的方法，采用如下步骤:
将五氧化二钒首先还原为三氧化二钒，样品压形后再氮化为氮化钒；将20g五氧化二隹凡与3.0 g碳混合均勾，加入3.0 mL含4%聚乙稀醇的水溶液，用液压机压制成圆柱形；将压制好的样品放入微波高温炉中加热，物料被微波加热后开始反应，反应结束后在至373 K以下出炉。
[0006]将还原产物加入4.2g碳，1.0mL含4%聚乙烯醇的水溶液混合均匀，压制成圆柱形，放入微波炉加热，反应结束后在氮气保护下冷却至373 K以下出炉。
[0007]优选地，所述的将压制好的样品放入微波高温炉中反应时，需抽真空至20Mpa，并通入氮气并保持炉内微正压，升温时间约20 min，还原温度为933 K，保温40 min左右，反应结束后在氮气保护下冷却至373 K以下出炉。
[0008]优选地，所述的将还原产物与碳、聚乙烯醇的混合物放入微波炉加热时:当温度达到1273 K时，加大氮气的流量，约为2 L / min，同时加大微波功率至1600W，当温度达到1723 K，保温 120min。
[0009]优选地，所述的将五氧化二钒与碳混合均匀至粒度小于104 μ m0
[0010]本发明的技术效果在于:
本发明方法简单，采用微波加热升温速度快，操作简单，成本和能耗低，仅为传统电热法能耗的30% -40%。铵在实验过程中不需要加入粘合剂，加热的微波功率低。
【具体实施方式】
[0011]—种微波加热制备氮化钒的方法，采用如下步骤:
将五氧化二钒首先还原为三氧化二钒，样品压形后再氮化为氮化钒；将20g五氧化二隹凡与3.0 g碳混合均勾，加入3.0 mL含4%聚乙稀醇的水溶液，用液压机压制成圆柱形；将压制好的样品放入微波高温炉中加热，物料被微波加热后开始反应，反应结束后在至373 K以下出炉。
[0012]将还原产物加入4.2g碳，1.0mL含4%聚乙烯醇的水溶液混合均匀，压制成圆柱形，放入微波炉加热，反应结束后在氮气保护下冷却至373 K以下出炉。
[0013]其中，将压制好的样品放入微波高温炉中反应时，需抽真空至20Mpa，并通入氮气并保持炉内微正压，升温时间约20 min，还原温度为933 K，保温40 min左右，反应结束后在氮气保护下冷却至373 K以下出炉。将还原产物与碳、聚乙烯醇的混合物放入微波炉加热时:当温度达到1273 K时，加大氮气的流量，约为2 L / min，同时加大微波功率至1600W，当温度达到1723 K，保温120min。将五氧化二银与碳混合均勾至粒度小于104 μ m。
【主权项】
1.一种微波加热制备氮化钒的方法，其特征在于:采用如下步骤: 将五氧化二钒首先还原为三氧化二钒，样品压形后再氮化为氮化钒；将20g五氧化二隹凡与3.0 g碳混合均勾，加入3.0 mL含4%聚乙稀醇的水溶液，用液压机压制成圆柱形；将压制好的样品放入微波高温炉中加热，物料被微波加热后开始反应，反应结束后在至373 K以下出炉； 将还原产物加入4.2g碳，1.0mL含4%聚乙烯醇的水溶液混合均匀，压制成圆柱形，放入微波炉加热，反应结束后在氮气保护下冷却至373 K以下出炉。2.如权利要求1一种微波加热制备氮化钒的方法，其特征在于:所述的将压制好的样品放入微波高温炉中反应时，需抽真空至20Mpa，并通入氮气并保持炉内微正压，升温时间约20 min，还原温度为933 K，保温40 min左右，反应结束后在氮气保护下冷却至373 K以下出炉。3.如权利要求1一种微波加热制备氮化钒的方法，其特征在于:所述的将还原产物与碳、聚乙烯醇的混合物放入微波炉加热时:当温度达到1273 K时，加大氮气的流量，约为2L / min，同时加大微波功率至1600W，当温度达到1723 K，保温120min。4.如权利要求1一种微波加热制备氮化钒的方法，其特征在于:所述的将五氧化二钒与碳混合均勾至粒度小于104 μ m。
【专利摘要】一种微波加热制备氮化钒的方法，采用如下步骤：将五氧化二钒首先还原为三氧化二钒，样品压形后再氮化为氮化钒；将20g五氧化二钒与3.0g碳混合均匀，加入3.0mL含4％聚乙烯醇的水溶液，用液压机压制成圆柱形；将压制好的样品放入微波高温炉中加热，物料被微波加热后开始反应，反应结束后在至373K以下出炉。将还原产物加入4.2g碳，1.0mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均匀，压制成圆柱形，放入微波炉加热，反应结束后在氮气保护下冷却至373K以下出炉。本发明方法简单，采用微波加热升温速度快，操作简单，成本和能耗低，仅为传统电热法能耗的30％-40％。铵在实验过程中不需要加入粘合剂，加热的微波功率低。
【IPC分类】C01B21/06
【公开号】CN105540556
【申请号】CN201510761602
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年11月11日