一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及铁氧体材料相关技术领域，尤其是指一种抗EMI用锰锌铁氧体材料及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，随着电子技术的发展，电子产品、整机等都在往小型化、绿色化方向发展，对 高磁导率材料的要求也越来越高。例如，对电感参数的要求相同的变压器，磁性材料的磁导 率越高时，变压器的体积可以越小。可见，在电子技术领域，高磁导率的磁性材料的应用和 需求较广泛。
[0003] 随着电子技术的不断发展，尤其是数字技术的飞速发展，世界各国对电子器件的 抗电磁干扰(EMI)技术都提出了很高的要求，从而要求作为电子信息领域应用最广泛的软 磁铁氧体材料具有很好的抗EMI性能，反应到材料上就是要求材料具有较高的饱和磁感应 强度Bs和阻抗Z。另一方面，未来整体电子产品、整机等都在往小型化、绿色化方向发展，这 又要求材料具有较高的磁导率，所以国际上一些著名的铁氧体公司都纷纷研究和生产这种 高磁导率高阻抗的软磁材料，目前在日本已有多家企业申请了相关的专利。虽然很多公司 推出了磁导率为12000的宽频高阻抗材料，但是在某些指标方面基本上都具有短板，比如居 里温度较低(低于130°C)或Bs不够高，使得材料的综合性能不够好。目前，高导MnZn铁氧体 正朝着高磁导率、宽频、宽温、高居里温度、高Bs、高阻抗、低THD方向综合性发展，目前市场 上主导的磁导率10000的锰锌铁氧体有被更高磁导率、综合性能突出的12000高导材料代替 趋势，可以更加使电子产品具有小型化、省成本和减少绕线电阻。
[0004] 为了抢占12000磁导率的市场，各公司在竟相推出综合性能更强的12000磁导率。 其中，飞磁公司的3E12材料居里温度Tc 2 130°C，常温Bs ? 470mT，200kHz磁导率μL还保持在 10000，保持率为83 %左右。但其高频阻抗相对较低，10匝绕线阻抗ZN( IOOkHz)? 8 Ω /mm、ZN (200kHz) ? 17 Ω/mm和ZN(500kHz~1000kHz) ? 26 Ω/mm~27 Ω/mm，JFE公司新推出改进型 MAl 20A材料，大幅度改善了频率特性和高频阻抗特性。MAl 20A材料IOkHz磁导率μL达到 12000，200kHz磁导率 10000，高频阻抗ZN在500kHz~1000 kHz达到28 Ω/mm~30 Ω/mm，居里 温度Tc由原来的115°C提升到122°C。综上所述飞磁公司的3E12材料高频阻抗不如JFE的 MA120A，而JFE的MA120A的Bs和居里温度Tc不如飞磁的3E12。
【发明内容】
[0005] 本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种高阻抗系数和高磁导 率的抗EMI用锰锌铁氧体材料及其制备方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0007] 一种抗EMI用锰锌铁氧体材料，由主成份和辅助成份制备获得，所述主成份组成 为:氧化铁为50.5-52.5mol %、氧化锌为18.5-20.5mol %、其余为氧化猛;所述辅助成份组 成为：碳酸^δΟ-βΟΟρρηι、氧化祕100_400ppm、氧化钼100_500ppm、五氧化二银为0_200ppm、 氧化钛为50-500ppm。
[0008]本发明还提供了一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤如下：
[0009] (1)混料:按照主成份相应的百分含量称量，并通过球磨进行混匀，料浆进行喷雾 干燥获得粉料；
[0010] (2)预烧:粉料于箱式电阻炉中预烧；
[0011] (3)称取辅料:按辅助成份占预烧料总重量的百分比称量辅料；
[0012] (4)二次球磨:对添加了辅料的预烧料进行二次球磨；
[0013] (5)造粒:二次球磨后的料浆进行喷雾造粒；
[0014] (6)成型:对喷雾造粒后的粉料进行压制成型；
[0015] (7)烧结:烧结设备为能严格控制气氛的钟罩炉进行烧结处理。
[0016] 通过主成份与辅助成份的配比，以及通过相匹配的操作步骤，制备而成的抗EMI用 锰锌铁氧体材料具体性能参数为:在0.25V，IOkHz条件下，磁导率μL 2 12000; 200kHz时，磁 导率μL 2 10000;在〇. 5V，频率在IOOKHz时，阻抗系数Zn 2 8.0 Ω /mm; 200KHz时，阻抗系数Zn之 17 · 0 Ω /mm; 〇 · 6~IMHz范围内，阻抗系数Zn 2 30 · 0 Ω /mm;在25°C时，饱和磁感应强度Bs 2 440mT;在100°C时，饱和磁感应强度Bs 2 260mT;居里温度Tc 2 130°C。
[0017] 作为优选，在步骤(1)中，球磨时间为30min。
[0018] 作为优选，在步骤(2)中，预烧温度为700°C~1000°C，保温时间为2h。
[0019] 作为优选，在步骤(4)中，二次球磨时间为70~85min。
[0020] 作为优选，在步骤(6)中，成型压力为8~lOMPa。
[0021]作为优选，在步骤(7)中，具体的烧结工艺如下：以2~4°C/min的升温速率加热至 1100°C，且此段氧分压浓度控制在0.05%;然后以1~3°C/min的升温速率加热至1330°C~ 1370°C，保温8h，控制氧分压浓度在21 % ;再保温3~6h，氧分压浓度控制在2.5~4.0 % ;保 温结束后，降温至I l〇〇°C处再保温0.5h，氧分压浓度控制在2.0~3.5 %，此后依据浓度平衡 计算，在降温过程中逐步降低氧浓度。
[0022] 作为优选，所制备的锰锌铁氧体材料磁导率在IOkHz时，达到12000;并在200kHz时 大于等于10000;阻抗系数在600k~IMHz之间时，保持在30 Ω/rnm以上。
[0023]本发明的有益效果是:所制备的锰锌铁氧体材料具有高阻抗特性、高磁导率、高居 里温度Tc、高饱和磁感应强度Bs，使其具有综合磁性能更优，更好的服务于抗EMI组件。
【具体实施方式】
[0024]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0025] 实施例1
[0026]将配比为Fe2O3:51 · 16mol %、ZnO: 20 · Imol %、Mn3〇4:28 · 74mol % (换算成质量百分 比为 Fe203:68·98wt%、Zn0:13·81wt%、Mn304:17·21wt%)的三种主原料混合，然后在700-100 0°C的温度下预烧，通过添加辅助成份CaC0 3:200ppm，Bi203:300ppm、Mo03:100ppm、Ti0 2: 400ppm，以及其它辅助成份Nb2〇5:75ppm，混合后通过球磨、烘干，造粒，压制成型，成型压力 为8MPa，最后进行烧结，烧结工艺为：以2~4°C/min的升温速率加热至1100°C，且此段氧分 压浓度控制在0.05%，此段控制在很低的氧分压浓度下进行;然后以1~3°C/min的升温速 率加热至1350°C，先保温8h，氧分压浓度控制在21%，接着再保温4h，氧分压浓度控制在 3.9% (此阶段氧分压浓度记为Pl);保温结束后，降温至1100°C处继续保温0.5h，氧分压浓 度控制在3.2% (此阶段氧分压浓度记为P2)，最后以3°C/min的速率降至常温。
[0027] 25 ± 2°C温度下，采用10匝绕线，在4284A仪器上测得电压在0.1 V时的磁导率特性 和阻抗特性，测试结果见表1和表2。
[0028] 实施例2
[0029] 将配比为Fe2O3:51 · 44mol %、ZnO: 20 · 28mol %、Mn3〇4:28 · 28mol % 的三种主原料混 合，然后在700-1000°(3的温度下预烧，通过添加辅助成份0&邙3:20(^?111，8丨 203::30(^?111、 Mo〇3:100ppm、Ti〇2:400ppm，以及其它辅助成份Nb2〇5: lOOppm，混合后通过球磨、烘干，造粒， 然后压制成型。烧