利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，属于有机废弃物处理技术领域。
【背景技术】
[0002]随着国民经济的高速发展，自然资源的消耗和废物的产生也同样急剧增长，由此造成一些自然资源的日益枯竭和世界性环境污染的日趋严重。化工固体废弃物是指医药化工企业在生产活动中产生的固态、半固态废弃物质，主要包括在生产过程中产生的固体副产物、蒸馏残渣、污染的垃圾等。
[0003]在医药及精细化工的生产中，会产生大量有毒有害的固态、半固态含氮有机废弃物，现在基本的处理方法是掩埋、低温等离子技术或者焚烧。这些技术都存在着严重危害，掩埋处理方法，占用大量土地，容易泄漏污染土地和水源;低温等离子技术，运行成本高，设备投资大，处理能力小;焚烧法处理含氮废弃物，虽然进行了大量的改进，但是还是会产生NOx废气，需要增加后处理吸收设备，增加处理成本。医药及精细化工的大部分产品都含有氮元素，如果按照普通的处理方法，会出现成本高，容易造成二次污染等问题。
[0004]众所周知，浓硫酸具有氧化性和吸水、脱水性功能。凯氏定氮实验就充分利用了浓硫酸的特性，待测天然含氮有机物与浓硫酸共热时，被氧化成为二氧化碳和水，而氮转变成氨，氨再与硫酸结合生成硫酸铵。为了加速有机物质的分解反应，在消化时常加入促进剂，硫酸铜可用作催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点，氧化剂如过氧化氢也能加速反应。从以上原理可以看出，若要生成二氧化碳，不仅需要在催化剂(或者促进剂)存在下，而且需要提高消化液的沸点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其降低了固态和半固态含氮有机废弃物的处理成本，达到废弃物处理和综合利用的目的。
[0006]本发明所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，是在浓硫酸的作用下，固态或半固态含氮有机废弃物被脱水碳化，废弃物中的氮原子与浓硫酸反应，生成硫酸氢铵，然后对生成物进行后处理得到硫酸铵。
[0007]所述浓硫酸的质量浓度为70?98%，与固态或半固态含氮有机废弃物相比，浓硫酸的用量为适当过量。
[0008]所述固态或半固态含氮有机废弃物为含有一个或者多个碳氮键或者碳氧氮键的酰胺、肟、腙、腈、氨基酸、肽、蛋白质、生物碱、脂肪族及芳香族有机胺和硝基化合物、重氮及偶氮化合物、咪唑类、吡咯类、吡唑类、吡啶类、嘧啶类、喹啉类或嘌呤类化合物。
[0009]所述反应时间为2?10小时，优选为4?8小时
[0010]所述反应温度为20?200°C，优选为100?160°C。
[0011]所述后处理为反应结束后，向生成物中加入反应母液(第一次加入自来水，以后都是用离心分离出的母液)，搅拌，降至室温，使用氨气中和pH至4?6。
[0012]所述中和结束后，离心分离出母液，用于再次后处理时加入至生成物中。
[0013]本发明利用浓硫酸的氧化和吸水、脱水性质，通过严格控制工艺条件，将固态或半固态含氮有机废弃物脱水碳化，将氢、氧元素分离出来生成水，并生成具有吸附性的碳末，氮原子与硫酸生成硫酸氢铵，氨气中和后，生成的硫酸铵吸附到碳末上，作为化肥。
[0014]有机物碳化后的活性炭，具有较好的吸附性，吸附硫酸铵和水份，降低水份的蒸发速度，可以保持、提高和改善土壤的肥力，增加土壤的活性，起到缓释和保墒的作用，促进作物优质高产，降低农业生产成本，达到提高化肥利用率的目的。
[0015]本发明没有加催化剂(促进剂)，反应温度也没有定氮试验的温度高，浓硫酸的沸点是338°C，凯氏定氮实验需要更高的温度(加入硫酸钾或者硫酸钠，提高消化液的沸点)才可以把碳氧化为二氧化碳。因此，我们的试验几乎不会生产二氧化碳，产生的微量的二氧化碳可以忽略不计。
[0016]本发明具有以下有益效果:
[0017](I)使用普通设备，降低了设备投资；
[0018](2)处理方法简单，易于操作和控制，降低了能耗，节约了处理成本；
[0019](3)废弃物转化为肥料，没有废气的产生，资源得到合理利用。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
[0021]实施例1
[0022]向带搅拌、温度计、冷凝器的3000L搪玻璃反应釜中，加入固态含氮有机废弃物1200kg，密闭情况下，控制温度在30 ± 10°C，从计量器中加入800kg浓硫酸，浓硫酸加料结束后，开蒸汽加热，慢慢升温到100C，物料逐渐溶解变稀，开动搅拌，继续加热反应4小时。
[0023]反应釜停止加热，开循环水降至室温，加入离心母液(第一次加入自来水)500kg，搅拌下通入氨气约10kg，至pH为5，反应结束。
[0024]放料离心，得到黑色固态物2200kg，为碳末和硫酸铵的混合物，可直接作为肥料使用，母液循环，下批使用。
[0025]实施例2
[0026]向带搅拌、温度计、冷凝器的3000L搪玻璃反应釜中，加入半固态含氮有机废弃物1500kg，密闭情况下，控制温度在40 土 10°C，从计量器中加入1000kg浓硫酸，浓硫酸加料结束后，开蒸汽加热，慢慢升温到160°C，物料逐渐溶解变稀，开动搅拌，继续加热反应2小时。
[0027]反应釜停止加热，开循环水降至室温，加入离心母液500kg，搅拌下通入氨气约80kg，至pH为4，反应结束。
[0028]放料离心，得到黑色固态物2800kg，为碳末和硫酸铵的混合物，可直接作为肥料使用，母液循环，下批使用。
[0029]实施例3
[0030]向带搅拌、温度计、冷凝器的3000L搪玻璃反应釜中，加入固态含氮有机废弃物1200kg，密闭情况下，控制温度在50 ± 10°C，从计量器中加入600kg浓硫酸，浓硫酸加料结束后，开蒸汽加热，慢慢升温到140°c，物料逐渐溶解变稀，开动搅拌，继续加热反应8小时。
[0031]反应釜停止加热，开循环水降至室温，加入离心母液500kg，搅拌下通入氨气约60kg，至pH为6，反应结束。
[0032]放料离心，得到黑色固态物2000kg，为碳末和硫酸铵的混合物，可直接作为肥料使用，母液循环，下批使用。
[0033]实施例4
[0034]向带搅拌、温度计、冷凝器的3000L搪玻璃反应釜中，加入半固态含氮有机废弃物1500kg，密闭情况下，控制温度在30 ± 5°C，从计量器中加入800kg浓硫酸，浓硫酸加料结束后，开蒸汽加热，慢慢升温到200°C，物料逐渐溶解变稀，开动搅拌，继续加热反应10小时。
[0035]反应釜停止加热，开循环水降至室温，加入离心母液500kg，搅拌下通入氨气约50kg，至pH为5，反应结束。
[0036]放料离心，得到黑色固态物2300kg，为碳末和硫酸铵的混合物，可直接作为肥料使用，母液循环，下批使用。
【主权项】
1.一种利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:在浓硫酸的作用下，固态或半固态含氮有机废弃物被脱水碳化，废弃物中的氮原子与浓硫酸反应，生成硫酸氢铵，然后对生成物进行后处理得到硫酸铵。2.根据权利要求1所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:浓硫酸的质量浓度为70?98 %。3.根据权利要求1所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:固态或半固态含氮有机废弃物为含有一个或者多个碳氮键或者碳氧氮键的酰胺、肟、腙、腈、氨基酸、肽、蛋白质、生物碱、脂肪族及芳香族有机胺和硝基化合物、重氮及偶氮化合物、咪唑类、吡咯类、吡唑类、吡啶类、嘧啶类、喹啉类或嘌呤类化合物。4.根据权利要求1所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:反应时间为2?10小时。5.根据权利要求1或4所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:反应时间为4?8小时。6.根据权利要求1所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:反应温度为20?200°C。7.根据权利要求1或6所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:反应温度为100?160°C。8.根据权利要求1所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:后处理为反应结束后，向生成物中加入反应母液，搅拌，降至室温，使用氨气中和。9.根据权利要求8所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:中和pH至4?6。10.根据权利要求8所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，其特征在于:中和结束后，离心分离出母液，用于再次后处理时加入至生成物中。
【专利摘要】本发明涉及一种利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，属于有机废弃物处理技术领域。本发明所述的利用浓硫酸处理含氮有机废弃物的方法，是在浓硫酸的作用下，固态或半固态含氮有机废弃物被脱水碳化，废弃物中的氮原子与浓硫酸反应，生成硫酸氢铵，然后对生成物进行后处理得到硫酸铵。本发明降低了固态和半固态含氮有机废弃物的处理成本，达到废弃物处理和综合利用的目的。
【IPC分类】C05G3/00, C05C3/00, C01C1/24, C05G3/04
【公开号】CN105541418
【申请号】CN201510981089
【发明人】耿佃云, 于秀嫒
【申请人】山东未名生物医药股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月24日