一种硅酸锑纳米晶体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种硅酸锑纳米晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002]在科学界对晶体的探究中，具有新功能的晶体一直是国际晶体材料科学的前沿，而硅酸锑晶体因具有独特的化学性能，近年来逐渐成为研究热点。目前，硅酸锑晶体的制备方法主要是固相合成法和溶胶凝胶法，固相合成法制备的硅酸锑晶体具有高度有序的晶列结构，但生成相中杂相难以消除。溶胶凝胶法在制备过程中对反应温度等控制因数很敏感，造成制备工艺复杂。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种硅酸锑纳米晶体的制备方法，解决了现有硅酸锑纳米晶体的制备方法存在的制备工艺复杂的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是:一种硅酸锑纳米晶体的制备方法，按照以下步骤进行:
[0005]步骤1、
[0006]将乙醇与蒸馏水按质量比0.5?1:1混合，制得混合液A ；
[0007]步骤2、
[0008]将二氧化硅和三氧化二锑粉末按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉末A ；
[0009]步骤3、
[0010]将步骤I制得的混合液A加入经步骤2制得的混合粉末A，并搅拌均匀；
[0011]步骤4、
[0012]将经步骤3处理的混合粉末A放入加热炉中加热至1090?1100°C，升温速率为40?50°C /min，保温15?20min，再次加热至1190?1200°C，升温速率为10?15°C /min ；
[0013]步骤5、
[0014]将经步骤4理的混合粉末A保温10?12h，然后逐渐冷却至室温，即得。
[0015]本发明所采用的技术方案的特点还在于，
[0016]步骤3中，混合液A的加入量为混合粉末A质量的30?33 %。
[0017]本发明的有益效果是，一种硅酸锑纳米晶体的制备方法，通过控制材料的加热温度及时间，有效简化了硅酸锑纳米晶体的工艺流程，制得的硅酸锑纳米晶体具有纳米晶体纯度高，杂相少，原料价格低廉，来源丰富，制备工艺简单的特点。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0019]一种硅酸锑纳米晶体的制备方法，按照以下步骤实施:
[0020]步骤 1、
[0021 ] 将乙醇与蒸馏水按质量比0.5?1:1混合，制得混合液A ；
[0022]步骤2、
[0023]将二氧化硅和三氧化二锑粉末按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉末A ；
[0024]步骤3、
[0025]将步骤I制得的混合液A加入经步骤2制得的混合粉末A，其中，混合液A的加入量为混合粉末A质量的30?33%，并搅拌均匀；
[0026]步骤4、
[0027]将经步骤3处理的混合粉末A放入加热炉中加热至1090?1100°C，升温速率为40?50°C /min，保温15?20min，再次加热至1190?1200°C，升温速率为10?15°C /min ；
[0028]步骤5、
[0029]将经步骤4理的混合粉末A保温10?12h，然后逐渐冷却至室温，即得。
[0030]实施例1
[0031 ] 将乙醇与蒸馏水按质量比0.5:1混合，制得混合液A ;将二氧化硅和三氧化二锑粉末按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉末A ;将制得的混合液A加入混合粉末A，其中，混合液A的加入量为混合粉末A质量的30%，并搅拌均匀；将混合粉末A放入加热炉中加热至1090°C，升温速率为40°C /min，保温15min，再次加热至1190°C，升温速率为10°C /min，再次保温10h，然后逐渐冷却至室温，即得。
[0032]实施例2
[0033]将乙醇与蒸馏水按质量比0.8:1混合，制得混合液A ;将二氧化硅和三氧化二锑粉末按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉末A ;将制得的混合液A加入混合粉末A，其中，混合液A的加入量为混合粉末A质量的31.5%，并搅拌均匀；将混合粉末A放入加热炉中加热至1095°C，升温速率为45°C /min，保温18min，再次加热至1195°C，升温速率为12°C /min,再次保温llh，然后逐渐冷却至室温，即得。
[0034]实施例3
[0035]将乙醇与蒸馏水按质量比1:1混合，制得混合液A ;将二氧化硅和三氧化二锑粉末按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉末A ;将制得的混合液A加入混合粉末A，其中，混合液A的加入量为混合粉末A质量的33%，并搅拌均匀；将混合粉末A放入加热炉中加热至1100°C，升温速率为50°C /min，保温20min，再次加热至1200°C，升温速率为15°C /min，再次保温12h，然后逐渐冷却至室温，即得。
【主权项】
1.一种硅酸锑纳米晶体的制备方法，按照以下步骤进行: 步骤1、 将乙醇与蒸馏水按质量比0.5?1:1混合，制得混合液A ； 步骤2、 将二氧化硅和三氧化二锑粉末按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉末A ； 步骤3、 将步骤I制得的混合液A加入经步骤2制得的混合粉末A，并搅拌均匀； 步骤4、 将经步骤3处理的混合粉末A放入加热炉中加热至1090?1100°C，升温速率为40?500C /min，保温15?20min，再次加热至1190?1200°C，升温速率为10?15°C /min ；步骤5、 将经步骤4理的混合粉末A保温10?12h，然后逐渐冷却至室温，即得。2.根据权利要求1所述的一种硅酸锑纳米晶体的制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，混合液A的加入量为混合粉末A质量的30?33%。
【专利摘要】本发明公开了一种硅酸锑纳米晶体的制备方法，按以下步骤实施：将乙醇与蒸馏水按质量比0.5～1:1混合，制得混合液A；将二氧化硅和三氧化二锑粉末按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉末A；将制得的混合液A加入混合粉末A，并搅拌均匀；将混合粉末A放入加热炉中加热至1090～1100℃，升温速率为40～50℃/min，保温15～20min，再次加热至1190～1200℃，升温速率为10～15℃/min，再次保温10h，然后逐渐冷却至室温，即得。本发明有效简化了硅酸锑纳米晶体的工艺流程，制得的硅酸锑纳米晶体具有纳米晶体纯度高，杂相少，原料价格低廉，来源丰富，制备工艺简单的特点。
【IPC分类】C01B33/20
【公开号】CN105565330
【申请号】CN201410546638
【发明人】齐海港
【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月15日