三氧化二铁/sba-15介孔复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种三氧化二铁/SBA-15介孔复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]磁性纳米粒子Fe2O3,由于其优异的磁学、光学、催化等性质，一直都是纳米材料研究中的热门研究对象，被广泛的应用于磁存储[I]、磁流体[2，3]、光催化、生物医药以及环境保护等领域。传统的制备工艺步骤复杂且多半选用剧毒、稳定性较差的Fe (CO) 5做原材料，且。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供，解决了现有技术生产制备出的Fe2O3粒子容易团聚，稳定性差的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种三氧化二铁/SBA-15介孔复合材料的制备方法具体按照以下步骤实施:
[0005]本发明一种三氧化二铁/SBA-15介孔复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施:
[0006]步骤1，以三嵌段共聚物P123作为模板剂，以正硅酸乙酯作为硅源，在酸性条件下合成有序介孔SBA-15 ；
[0007]步骤2，利用步骤I中制备好的有序介孔SBA-15作为模板，制备AgI/SBA-15介孔复合体材料。
[0008]本发明的特征还在于，
[0009]其中，步骤I具体按照以下步骤实施:
[0010]步骤1.1，称取表面活性剂(P123)、去离子水和盐酸溶液；三者的质量比为1:4?7:10 ?15 ；
[0011]步骤1.2，将步骤1.1中称取的原料进行混合，并在35?45°C的条件下强力搅拌2?3h，使其充分混合均匀；
[0012]步骤1.3，给步骤1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯，所述的正硅酸乙酯的用量为表面活性剂(P123)的I?1.5倍；并在35?50°C的条件下继续搅拌20?25小时；
[0013]步骤1.4，将步骤1.3的反应溶液倒入带聚四氦乙稀内胆的高压反应釜中，并在马弗炉内100?150°C下水热反应36?48小时；
[0014]步骤1.5，将反应完毕后的混合液进行过滤，并将过滤后得到的产物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后再在烘箱内小于100°c的条件下保温干燥一天，即得到白色粉末，将该白色粉末中的模板剂去除，即得到纯净的SBA-15。
[0015]其中，步骤1.1中所述的盐酸溶液的浓度为2mol/L。
[0016]其中，步骤2具体按照以下步骤实施:
[0017]步骤2.1，将SBA-15粉末和Fe (NO3)3.9H20按照质量比为1:2?5的比例进行称量，
[0018]步骤2.2，将步骤2.1称取的SBA-15分散到正己烷中，强力搅拌2?3h，所述的正己烷的用量为每克SBA-15粉末对应20mL的正己烷；
[0019]步骤2.3，将步骤2.1中称取的Fe(NO3)3.9H20加入步骤2.2中得到的混合溶液中，加入的时候采用逐滴滴加的方式，同时进行充分的搅拌，最终得到糊状的混合物；
[0020]步骤2.4，将步骤2.3中得到的糊状物去除后，在空气中干燥12?15小时，得到红色粉末，最后再放入马弗炉中，在500?600°C的条件下保温I?3h，即得Fe203/SBA-15介孔复合体材料。
[0021]本发明的有益效果是，通过运用两溶剂法将磁性纳米粒子Fe2O3成功组装到介孔材料SBA-15的孔道中，制备出Fe203/SBA-15介孔复合体材料，通过这样的过程，使得Fe2O3在使用时不易团聚，且稳定性增强。
【具体实施方式】
[0022]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0023]本发明一种三氧化二铁/SBA-15介孔复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0024]步骤1，以三嵌段共聚物P123作为模板剂，以正硅酸乙酯作为硅源，在酸性条件下合成有序介孔SBA-15 ；
[0025]具体步骤是:
[0026]步骤1.1，称取表面活性剂(P123)、去离子水和盐酸溶液；三者的质量比为1:4?7:10?15，且所述的盐酸溶液的浓度为2mol/L ；
[0027]步骤1.2，将步骤1.1中称取的原料进行混合，并在35?45°C的条件下强力搅拌2?3h，使其充分混合均匀；
[0028]步骤1.3，给步骤1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯，所述的正硅酸乙酯的用量为表面活性剂(P123)的I?1.5倍；并在35?50°C的条件下继续搅拌20?25小时；
[0029]步骤1.4，将步骤1.3的反应溶液倒入带聚四氦乙稀内胆的高压反应釜中，并在马弗炉内100?150°C下水热反应36?48小时；
[0030]步骤1.5，将反应完毕后的混合液进行过滤，并将过滤后得到的产物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后再在烘箱内小于100°c的条件下保温干燥一天，即得到白色粉末，将该白色粉末中的模板剂去除，即得到纯净的SBA-15。
[0031]步骤2，利用步骤I中制备好的有序介孔SBA-15作为模板，制备AgI/SBA-15介孔复合体材料。
[0032]具体步骤为，
[0033]步骤2.1，将SBA-15粉末和Fe(NO3)3.9H20按照质量比为1:2?5的比例进行称量准备，
[0034]步骤2.2，将步骤2.1称取的SBA-15分散到正己烷中，强力搅拌2?3h，所述的正己烷的用量为每克SBA-15粉末对应20mL的正己烷；
[0035]步骤2.3，将步骤2.1中称取的Fe(NO3)3.9H20加入步骤2.2中得到的混合溶液中，加入的时候采用逐滴滴加的方式，同时进行充分的搅拌，最终得到糊状的混合物；
[0036]步骤2.4，将步骤2.3中得到的糊状物去除后，在空气中干燥12?15小时，得到红色粉末，最后再放入马弗炉中，在500?600°C的条件下保温I?3h。即得Fe203/SBA-15介孔复合体材料。
[0037]本发明的方法，在反应的过程中，SBA-15粉末分散在极性溶剂正己烷中，可以很明显的增加介孔孔道内壁表面的亲水基，这样无机前驱体溶液就能更容易进入到孔道内部，而且无机前驱体溶液的体积与硬模板孔体积相同，因此最后得到的Fe2O3就能很好的分散在SBA-15孔道内部了。
[0038]实施例1
[0039]本发明一种三氧化二铁/SBA-15介孔复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0040]步骤1，以三嵌段共聚物P123作为模板剂，以正硅酸乙酯作为硅源，在酸性条件下合成有序介孔SBA-15 ；
[0041]具体步骤是:
[0042]步骤1.1，称取表面活性剂(P123)、去离子水和盐酸溶液；三者的质量比为1:4:10,且所述的盐酸溶液的浓度为2mol/L ；
[0043]步骤1.2，将步骤1.1中称取的原料进行混合，并在35?45°C的条件下强力搅拌2h，使其充分混合均匀；
[0044]步骤1.3，给步骤1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯，所述的正硅酸乙酯的用量为表面活性剂(P123)的I倍；并在35°C的条件下继续搅拌20小时；
[0045]步骤1.4，将步骤1.3的反应溶液倒入带聚四氦乙稀内胆的高压反应釜中，并在马弗炉内100°C下水热反应36小时；
[0046]步骤1.5，将反应完毕后的混合液进行过滤，并将过滤后得到的产物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后再在烘箱内小于100°C的条件下保温干燥一天，即得到白色粉末，将该白色粉末中的模板剂去除，即得到纯净的SBA-15。
[0047]步骤2，利用步骤I中制备好的有序介孔SBA-15作为模板，制备AgI/SBA-15介孔复合体材料。
[0048]具体步骤为，
[0049]步骤2.1，将SBA-15粉末和Fe (NO3) 3.9H20按照质量比为1:2的比例进行称量准备，
[0050]步骤2.2，将步骤2.1称取的SBA-15分散到正己烷中，强力搅拌2h，所述的正己烷的用量为每克SBA-15粉末对应20mL的正己烷；
[0051]步骤2.3，将步骤2.1中称取的Fe(NO3)3.9H20加入步骤2.2中得到的混合溶液中，加入的时候采用逐滴滴加的方式，同时进行充分的搅拌，最终得到糊状的混合物；
[0052]步骤2.4，将步骤2.3中得到的糊状物去除后，在空气中干燥12小时，得到红色粉末，最后再放入马弗炉中，在500°C的条件下保温lh。即得Fe203/SBA-15介孔复合体材料。
[0053]实施例2
[0054]本发明一种三氧化二铁/SBA-15介孔复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0055]步骤1，以三嵌段共聚物P123作为模板剂，以正硅酸乙酯作为硅源，在酸性条件下合成有序介孔SBA-15 ；
[0056]具体步骤是:
[0057]步骤1.1，称取表面活性剂(P123)、去离子水和盐酸溶液；三者的质量比为1:7:15，且所述的盐酸溶液的浓度为2mol/L ；
[0058]步骤1.2，将步骤1.1中称取的原料进行混合，并在45°C的条件下强力搅拌3h，使其充分混合均匀；
[0059]步骤1.3，给步骤1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯