一种稀土铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二氧化钛晶体的制备方法，特别是一种稀土铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化钛(Ti02)是重要的宽禁带半导体材料，在太阳能电池、半导体光催化及光电信息科学等领域具有重要应用。铥(Tm)元素掺杂二氧化钛材料在上转换荧光发射、红外荧光发射、红外光催化等领域的研究及应用近年来也获得了广泛关注。利用传统的溶胶-凝胶法、液相沉积法、磁控溅射等方法实现铥元素掺杂很难精确控制Tm离子的深度及浓度分布。离子注入是一种重要的材料表面改性及掺杂技术，通过控制注入离子的能量及剂量可以精确控制注入离子的深度及浓度分布，利用离子注入技术可以在二氧化钛晶体中有效实现铥元素掺杂。目前，文献报道中有关铥离子注入T12晶体研究均采用单一能量、单一剂量及常温靶室注入，当注入剂量较高时容易产生Tm离子荧光发射的浓度淬灭效应，采用常温靶室注入过程中容易产生较高的晶格损伤;在高温靶室中采用多能量、多剂量的铥离子注入二氧化钛晶体结合高温退火处理的技术方案未见研究报道。
【发明内容】
[0003]技术问题:本发明的目的是要提供一种稀土铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法，实现在高温靶室中采用多能量、多剂量的铥离子注入二氧化钛晶体结合高温退火处理。
[0004]技术方案:本发明的目的是这样实现的:该二氧化钛晶体的制备方法包括步骤如下:
[0005](I)样品处理:样品为二氧化钛单晶，表面光学抛光，尺寸为5mmX 5mm，厚度为0.5mm;样品表面先后用去离子水、酒精及丙酮做清洁处理；
[0006](2)离子注入:采用多能量的铥离子注入步骤(I)中处理后的二氧化钛晶体抛光面，注入靶室温度为600°C，注入离子的能量分别为350keV、200keV、150keV、80keV&40keV，根据能量由高到低的原则依次注入，对应的注入离子剂量依次为6.67 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米、1.94 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米及
1.03X 114离子/平方厘米；
[0007](3)退火处理:将步骤(2)中注入后的二氧化钛晶体样品分别在高温管式炉氧氛围中退火处理，温度范围800°C?1000°C，退火温度阶梯为20°C，每一退火温度阶梯下的退火时间均为30分钟。
[0008]有益效果及优点，由于采用了上述方案，通过控制离子注入过程中的能量及剂量、退火处理的温度及时间，制备的铥离子注入二氧化钛晶体，可以有效实现Tm3 +离子在1420nm-1450nm宽波段范围的荧光发射。
[0009]采用多能量及多剂量的铥离子注入T12晶体可以在较宽深度范围内获得较均匀的铥离子浓度分布，采用600°C高温靶室注入可以减小注入过程中产生的晶格损伤。通过对未退火样品、800°C?1000°C范围内退火后的样品对比研究发现采用本发明制备的铥离子注入二氧化钛晶体在800°C高温退火30分钟之后可以获得最佳的1420nm-1450nm波段的Tm
元素荧光发射。
【附图说明】
[0010]图1为实施例1制备的铥离子注入二氧化钛晶体的荧光发射图。
[0011]图2为实施例2制备的铥离子注入二氧化钛晶体的荧光发射图。
[0012]图3为实施例3制备的铥离子注入二氧化钛晶体的荧光发射图。
[0013]图4为实施例4制备的铥离子注入二氧化钛晶体的荧光发射图。
【具体实施方式】
[0014]该二氧化钛晶体的制备方法包括步骤如下:
[0015](I)样品处理:样品为二氧化钛单晶，表面光学抛光，尺寸为5mmX 5mm，厚度为0.5mm;样品表面先后用去离子水、酒精及丙酮做清洁处理；
[0016](2)离子注入:采用多能量的铥离子注入步骤(I)中处理后的二氧化钛晶体抛光面，注入靶室温度为600°C，注入离子的能量分别为350keV、200keV、150keV、80keV&40keV，根据能量由高到低的原则依次注入，对应的注入离子剂量依次为6.67 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米、1.94 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米及
1.03X 114离子/平方厘米；
[0017](3)退火处理:将步骤(2)中注入后的二氧化钛晶体样品分别在高温管式炉氧氛围中退火处理，温度范围800°C?1000°C，退火温度阶梯为20°C，每一退火温度阶梯下的退火时间均为30分钟。
[0018]实施例1:本发明的铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法，包括以下步骤:
[0019](I)样品处理:二氧化钛晶体尺寸为5mm X 5mm，厚度为0.5mm，表面光学抛光，先后用去离子水、酒精及丙酮清洗，备用；
[0020](2)离子注入:将步骤(I)中清洁好的二氧化钛晶体放入加速器靶室中进行铥离子注入，靶室温度为600°C，注入离子能量分别为350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的顺序进行，相应的注入剂量分别为6.67 X 114离子/平方厘米、1.44 X114离子/平方厘米、1.94 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米及1.03 X 114离子/平方厘米；
[0021]选取本发明的未退火铥离子注入二氧化钛晶体，在1420nm-1450nm波长附近测试荧光发射谱，选取的栗浦源波长为532nm，功率200mw，室温测试，结果如图1所示。
[0022]实施例2:本发明的铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法，包括以下步骤:
[0023](I)样品处理:二氧化钛晶体尺寸为5mm X 5mm，厚度为0.5mm，表面光学抛光，先后用去离子水、酒精及丙酮清洗，备用；
[0024](2)离子注入:将步骤(I)中清洁好的二氧化钛晶体放入加速器靶室中进行铥离子注入，靶室温度为600°C，注入离子能量分别为350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的顺序进行，相应的注入剂量分别为6.67 X 114离子/平方厘米、1.44 X114离子/平方厘米、1.94 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米及1.03 X 114离子/平方厘米；
[0025](3)退火处理:将步骤(2)中注入后的二氧化钛晶体样品在高温管式炉氧氛围中退火处理，温度800 °C，退火时间30分钟。
[0026]选取本发明的铥离子注入二氧化钛晶体，在1420nm-1450nm波长附近测试荧光发射谱，选取的栗浦源波长为532nm，功率200mw，室温测试，结果如图2所示。
[0027]实施例3:本发明的铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法，包括以下步骤:
[0028](I)样品处理:二氧化钛晶体尺寸为5mm X 5mm，厚度为0.5mm，表面光学抛光，先后用去离子水、酒精及丙酮清洗，备用；
[0029](2)离子注入:将步骤(I)中清洁好的二氧化钛晶体放入加速器靶室中进行铥离子注入，靶室温度为600°C，注入离子能量分别为350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的顺序进行，相应的注入剂量分别为6.67 X 114离子/平方厘米、1.44 X114离子/平方厘米、1.94 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米及1.03 X 114离子/平方厘米；
[0030](3)退火处理:将步骤(2)中注入后的二氧化钛晶体样品在高温管式炉氧氛围中退火处理，温度900 °C，退火时间30分钟。
[0031]选取本发明的铥离子注入二氧化钛晶体，在1420nm-1450nm波长附近测试荧光发射谱，选取的栗浦源波长为532nm，功率200mw，室温测试，结果如图3所示。
[0032]实施例4:本发明的铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法，包括以下步骤:
[0033](I)样品处理:二氧化钛晶体尺寸为5mm X 5mm，厚度为0.5mm，表面光学抛光，先后用去离子水、酒精及丙酮清洗，备用；
[0034](2)离子注入:将步骤(I)中清洁好的二氧化钛晶体放入加速器靶室中进行铥离子注入，靶室温度为600°C，注入离子能量分别为350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的顺序进行，相应的注入剂量分别为6.67 X 114离子/平方厘米、1.44 X114离子/平方厘米、1.94 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米及1.03 X 114离子/平方厘米；
[0035](3)退火处理:将步骤(2)中注入后的二氧化钛晶体样品在高温管式炉氧氛围中退火处理，温度1000 0C，退火时间30分钟。
[0036]选取本发明的铥离子注入二氧化钛晶体，在1420nm-1450nm波长附近测试荧光发射谱，选取的栗浦源波长为532nm，功率200mw，室温测试，结果如图4所示。
【主权项】
1.一种稀土铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，该二氧化钛晶体的制备方法包括步骤如下: (1)样品处理:样品为二氧化钛单晶，表面光学抛光，尺寸为5_X5mm，厚度为0.5mm;样品表面先后用去离子水、酒精及丙酮做清洁处理； (2)离子注入:采用多能量的铥离子注入步骤(I)中处理后的二氧化钛晶体抛光面，注入靶室温度为600°(:，注入离子的能量分别为3501?^、2001?^、1501?^、801?^及401?^，根据能量由高到低的原则依次注入，对应的注入离子剂量依次为6.67 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米、1.94 X 114离子/平方厘米、1.44 X 114离子/平方厘米及1.03 X114离子/平方厘米； (3)退火处理:将步骤(2)中注入后的二氧化钛晶体样品分别在管式炉氧氛围中高温退火，温度范围800° C-1OOO0 C，退火温度阶梯为20° C，每一退火温度阶梯下的退火时间均为30分钟。
【专利摘要】一种稀土铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法，属于二氧化钛晶体的制备方法。该二氧化钛晶体的制备方法利用离子注入技术在二氧化钛(TiO2)晶体中注入稀土铥离子，注入后样品在氧氛围中高温退火处理；首先采用40keV-350keV范围内五种不同能量，总剂量为1.25×1015离子/平方厘米的铥离子注入二氧化钛晶体表面，注入靶室温度为600℃；注入后样品在800℃～1000℃温度范围内进行退火处理；所制备的铥离子注入二氧化钛晶体可以在1420nm-1450nm波段有效实现Tm元素荧光发射。优点：采用多能量及多剂量的铥离子注入TiO2晶体在较宽深度范围内获得较均匀的铥离子浓度分布，采用600℃高温靶室注入减少了晶格损伤；制备的铥离子注入二氧化钛晶体在800℃高温退火30分钟之后，获得最佳的1420nm-1450nm波段的Tm元素荧光发射。
【IPC分类】C30B33/02, C30B29/16, C30B31/22
【公开号】CN105568391
【申请号】CN201610162480
【发明人】贾传磊, 李松
【申请人】中国矿业大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月21日