有序介孔炭材料的合成工艺的制作方法

文档序号:9821592阅读:728来源:国知局
有序介孔炭材料的合成工艺的制作方法
【专利说明】有序介孔炭材料的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种有序介孔炭材料的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]介孔材料是指孔径介于2_50nm的一类多孔材料。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点,使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离,尤其是催化反应中发挥作用。在目前的有序介孔炭材料合成过程方法中,工艺流程不易于实施,生成的有序介孔炭材料成品纯度低,反应物单程转化率低,制作工序复杂,生产效率低而且成本造价高,不适合大规模生产。
[0005]

【发明内容】

[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种有序介孔炭材料的合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且生成的有序介孔炭材料产品纯度大,适合工业化生产。
[0007]本发明提供的有序介孔炭材料的合成工艺,包括以下步骤:
(1)配制浓度为0.8?0.96mol/l的硫酸溶液,按硫酸溶液、三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水的用量比为(14.5 ~ 17.5)ml: (9.0 ?12.0) g: (17.0 ?21.0) g: (260 ?330)ml的比例,往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水,在35?40°C温度下,充分搅拌12?24小时,形成乳白色的溶胶-凝胶;
(2)把上述步骤(I)所得溶胶-凝胶加热,在95?115°C保持36?49小时进行晶化;
(3)晶化后所得产品在150?170°C下预炭化5?7小时;
(4)在惰性气体保护气氛下,升温到860°C?950°C恒温1.5?3.5小时炭化,待到冷却至室温,研磨产物;
(5)用氢氟酸浸泡12?24小时,进行去硅化处理,过滤,并真空干燥,再次研磨成细粉末,得成品。
本发明提供的有序介孔炭材料的合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备有序介孔炭材料工艺过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例,对本发明提供的有序介孔炭材料的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的有序介孔炭材料的合成工艺,包括以下步骤:
(1)配制浓度为0.96mol/l的硫酸溶液,按硫酸溶液、三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水的用量比为14.5ml:12.0g:17.0 g:330ml的比例,往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水,在35°C温度下,充分搅拌24小时,形成乳白色的溶胶-凝胶;
(2)把上述步骤(I)所得溶胶-凝胶加热,在95°C保持49小时进行晶化;
(3)晶化后所得产品在170°C下预炭化7小时;
(4)在惰性气体保护气氛下,升温到900°C恒温2.5小时炭化,待到冷却至室温,研磨产物;
(5)用氢氟酸浸泡14小时,进行去硅化处理,过滤,并真空干燥,再次研磨成细粉末,得成品。
[0011]有序介孔炭材料的合成工艺,无需繁琐的反应后处理,大大提高了产品性能,而且对环境友好无污染,工艺流程易于实施,生产成本低、合成产量高,实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种有序介孔炭材料的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)配制浓度为0.8?0.96mol/l的硫酸溶液,按硫酸溶液、三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水的用量比为(14.5 ~ 17.5)ml: (9.0 ?12.0) g: (17.0 ?21.0) g: (260 ?330)ml的比例,往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水,在35?40°C温度下,充分搅拌12?24小时,形成乳白色的溶胶-凝胶; (2)把上述步骤(I)所得溶胶-凝胶加热,在95?115°C保持36?49小时进行晶化; (3)晶化后所得产品在150?170°C下预炭化5?7小时; (4)在惰性气体保护气氛下,升温到860°C?950°C恒温1.5?3.5小时炭化,待到冷却至室温,研磨产物; (5)用氢氟酸浸泡12?24小时,进行去硅化处理,过滤,并真空干燥,再次研磨成细粉末,得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种有序介孔炭材料的合成工艺,在一定条件下,用硫酸,三嵌段表面活性剂(P123:E020P070E020)、正硅酸乙酯和蔗糖混合并搅拌,经过溶胶-凝胶,晶化与预炭化得到无机/有机复合物,再炭化与去硅化得到有序介孔炭材料。其主要特点由于合成过程简单,无需非常精确的合成条件,合成出的介孔炭材料具有规则排列的孔道结构、较大的比表面积、较好的化学稳定性以及高度发达的内表面和孔隙率,而且通过改变合成条件可以控制比表面积与孔径的大小。
【IPC分类】C01B31/02
【公开号】CN105584999
【申请号】CN201410635678
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年11月13日
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