氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯量子点的制备方法，尤其是一种采用液体石蜡和三氯甲烷为原料，采用共燃法进行制备的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯量子点及掺杂型石墨烯量子点，除继承了石墨烯水溶性好、表面积大、载流子迀移速率高、机械柔韧性好及光学性能稳定等诸多优良性能之外，由于其还具有显著的量子局限效应和边缘效应，拥有特殊的光学性质、电子特性、自旋性质等从而近年来受到人们的广泛关注。石墨烯量子点制备技术多样，其中主要包括纳米刻蚀法、水热法、电化学法、氧化石墨稀还原技术等。
[0003]目前，石墨烯量子点尚未在光电子领域广泛的应用原因是批量生产石墨烯量子点技术不够成熟，最主要原因是缺少能够有效调制石墨烯量子点能级结构和光学性质的手段。目前，合成石墨烯量子点和掺杂型石墨烯量子点都采用高真空、等离子、高温等合成技术，这不仅耗材且步骤繁琐，不适合批量生产。
[0004]欲把石墨烯的运用从电子领域扩展到光电子领域就需要调制石墨烯的能级、光学性质、电学性质。由于石墨烯具有更好的表面嫁接性，可以通过JT-JT共轭结合掺入较多的官能团，而通过掺杂可以掺入不同官能团近而有效调制石墨烯的能级结构、光学性质、电学性质。
[0005]预要大批量生产石墨烯量子材料，就必须从成本低、工艺技术简单环保、具有批量生产力等制备方法入手。显然，共燃法不仅具备设备和工艺过程简单、氯掺杂浓度可调、产量高等特点。本发明把简单批量合成和掺杂“合二为一”。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的就是现有石墨烯量子点批量生产步骤繁琐、不适合批量生产的问题，提供一种适合批量合成、采用液体石蜡和三氯甲烷为原料，采用共燃法进行制备的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法。
[0007]本发明的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质氯原子的掺杂，来有效的调制石墨烯量子点的能级，使石墨烯量子点光电性能得到优化，其特征在于氯掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到:
(1)共燃:取液体石蜡与三氯甲烷，均匀混合后点燃，在火焰上方放置载玻片，待燃烧熄灭后收集载玻片上的氯掺杂碳纳米球；
(2)超声液相剥离:在氯掺杂碳纳米球中加入分散剂，利用超声进行液相剥离后再进行离心分离，收取上层清液，得到氯掺杂石墨烯量子点溶液；
(3)干燥:将步骤(2)得到的氯掺杂石墨烯量子点溶液加热干燥后就能得到氯掺杂石墨稀量子点。
[0008]所述的步骤(I)中液体石蜡与三氯甲烷的质量比为10:1.6。
[0009]所述的步骤(I)中的载玻片设置在火焰上方25_30cm处。
[0010]所述的步骤(I)中的超声频率为53KHz。
[0011]所述的步骤(2)中的分散剂为N-甲基吡咯烷酮，每10ml的N-甲基吡咯烷酮中加入
0.5g的氯掺杂碳纳米球进行混合。
[0012]所述的步骤(2)中超声处理时间为5h，离心处理速度为8000转/分，离心时间为25?30 min。
[0013]所述的步骤(2)中加热干燥温度为800C。
[0014]本发明的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，采用共燃、超声以及离心分离等方法进行制备，有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，具有以下效果及优点:
1、整体技术路线创新、反应、掺杂一次性完成、具有设备和工艺简单、节约能源、速度快和产量高等特点，掺杂浓度可调；
2、此方法制备氯掺杂石墨烯量子点操作可行，制备得的氯掺杂石墨烯量子点具有更优异的光电性能，通过掺杂的方式，增加了石墨烯量子点额外的能级，有效地改变了石墨烯量子点的结构和性能；
3、制备得到的氯掺杂石墨烯量子点具有水溶性好的优点，在光电子显示、探测领域、能源领域、以及生物荧光领域都有很好的利用价值；
4、由于共燃法装置可以根据生产规模扩大，所以适合批量生产。
【附图说明】
[0015]图1为氯掺杂石墨烯量子点的TEM图。
[0016]图2为氯掺杂石墨烯量子点高分辨TEM图。
[0017]图3为氯掺杂石墨烯量子点拉曼光谱。
[0018]图4为氯掺杂碳纳米球和氯掺杂石墨烯量子点的傅立叶红外光谱图。
[0019]图5为氯掺杂石墨烯量子点水溶液的UV-vis吸收光谱。
[0020]图6为氯掺杂石墨烯量子点光致发光(PL)图。
[0021]图7为氯掺杂石墨烯量子点的光致发光激发谱(PLE)谱。
【具体实施方式】
[0022]实施例1:一种氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质氯原子的掺杂，来有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，该氯掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到:
(1)共燃:用吸管取1g液体石蜡与1.6g二氯化碳，均匀混合后装入干净的纯白色棉灯芯瓶中点燃，在火焰上方25-30cm处用镊子夹住洁净的载玻片，收集燃烧过程中产生的氯掺杂碳纳米球，待燃烧熄灭后将载玻片上的氯掺杂碳纳米球全部收集起来；
(2)超声液相剥离:在氯掺杂碳纳米球中加入分散剂，该分散剂选用N-甲基吡咯烷酮，取0.5g氯掺杂碳纳米球，放入10ml的N-甲基吡咯烷酮中，利用53KHz频率的超声进行液相剥离，超声时间为5h，后再进行离心分离，离心处理速度为8000转/分，离心时间为25?30min，然后收取上层清液，得到氯掺杂石墨烯量子点溶液； (3)干燥:将步骤(2)得到的氯掺杂石墨烯量子点溶液加热至80°C，待干燥后就能得到氯掺杂石墨烯量子点。
[0023]实施例2:—种氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质氯原子的掺杂，来有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，该氯掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到:
(1)共燃:用吸管取5g液体石蜡与0.Sg二氯化碳，均匀混合后装入干净的纯白色棉灯芯瓶中点燃，在火焰上方25-30cm处用镊子夹住洁净的载玻片，收集燃烧过程中产生的氯掺杂碳纳米球，待燃烧熄灭后将载玻片上的氯掺杂碳纳米球全部收集起来；
(2)超声液相剥离:在氯掺杂碳纳米球中加入分散剂，该分散剂选用N-甲基吡咯烷酮，取0.25g氯掺杂碳纳米球，放入50ml的N-甲基吡咯烷酮中，利用53KHz频率的超声进行液相剥离，超声时间为5h，后再进行离心分离，离心处理速度为8000转/分，离心时间为25?30min，然后收取上层清液，得到氯掺杂石墨烯量子点溶液；
(3)干燥:将步骤(2)得到的氯掺杂石墨烯量子点溶液加热至80°C，待干燥后就能得到氯掺杂石墨烯量子点。
【主权项】
1.一种氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质氯原子的掺杂，来有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，其特征在于氯掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到: (1)共燃:取液体石蜡与三氯甲烷，均匀混合后点燃，在火焰上方放置载玻片，待燃烧熄灭后收集载玻片上的氯掺杂碳纳米球； (2)超声液相剥离:在氯掺杂碳纳米球中加入分散剂，利用超声进行液相剥离后再进行离心分离，收取上层清液，得到氯掺杂石墨烯量子点溶液； (3)干燥:将步骤(2)得到的氯掺杂石墨烯量子点溶液加热干燥后就能得到氯掺杂石墨稀量子点。2.如权利要求1所述的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中液体石蜡与二氯化碳的质量比为10: 1.6。3.如权利要求1所述的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中的载玻片设置在火焰上方25-30cm处。4.如权利要求1所述的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中的超声频率为53KHz 如权利要求1所述的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中的分散剂为N-甲基吡咯烷酮，每10ml的N-甲基吡咯烷酮中加入0.5g的氯掺杂碳纳米球进行混合。5.如权利要求1所述的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中超声处理时间为5h，离心处理速度为8000转/分，离心时间为25?30min。6.如权利要求1所述的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中加热干燥温度为80°C。
【专利摘要】一种氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，涉及石墨烯量子点的制备方法，尤其是一种采用液体石蜡和三氯甲烷为原料，采用共燃法进行制备的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法。本发明的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质氯原子的掺杂，来有效的调制石墨烯量子点的能级，使石墨烯量子点光电性能得到优化，其特征在于氯掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到。本发明的氯掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，采用共燃、超声以及离心分离等方法进行制备，整体技术路线创新，反应、掺杂一次性完成，掺杂浓度可调，制备得的氯掺杂石墨烯量子点具有更优异的光电性能，适合批量生产。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105600780
【申请号】CN201610110249
【发明人】唐利斌, 姬荣斌, 项金钟, 胡松文, 赵俊, 孔金丞, 韩福忠
【申请人】昆明物理研究所
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月29日