一种m型锶铁氧体磁性材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种M型锶铁氧体磁性材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]M型铁氧体是一种高性能永磁材料，具有较宽的磁滞回线、较高的矫顽力、单轴磁晶各向异性和优良的旋磁特性、高居里温度、高的化学稳定性和高剩余磁化强度等特点，同时具有较高的性价比，因此被广泛应用在永磁、高密度垂直磁记录、微波毫米波器件等领域中，在工业和日常生活中应用广泛。近年来，随着汽车、家电、音像、计算机等产量的提高，以及风能、水能等新能源的开发利用，使锶钡永磁铁氧体的需求量也越来越大。M型锶钡铁氧体制备研究最初主要集中在固相合成机理，动力学过程及工艺参数对产品性能的影响等方面，但随着研究的深入，该方向对产品性能的提高基本已挖掘殆尽，难以使磁性能得到大幅的提尚。因此开发新的配方系列锁铁氧体永磁材料，进而改善和提尚永磁铁氧体的磁性能已经成为该领域研究的热点。
[0003]]\1型铁氧体中铁离子位于五种不同的亚晶格位置，分别用符号23、4负、121^、4€2和2b，与此对应，M性铁氧体分为五个磁亚点阵，由于相互间的超相互作用，使得2a、2b和12k三个亚点阵离子磁矩呈相互间反平行方向排列，而4fdP4f2两个亚点阵离子磁矩与上面三个亚点阵呈相互间平行方向排列。如果通过离子替代的方法减少4fjP4f2点阵反向排布的铁离子，可以达到削弱反向离子磁矩，增大净磁矩的作用，提高饱和磁化强度，进而提高永磁铁氧体的磁性能。自1996年以后研究的方向转向了以锶铁氧体为基体，采用稀土元素Ln3+离子(Ln为La3+，Pr3+，Nd3+)取代二价离子Sr2+同时为了保持电荷守恒利用二价金属离子M2+(M为Zn2+，Co2+)取代Fe3+离子的联合取代法。近年来利用稀土离子掺杂取代方法改善锶铁氧体的性能已经成为该领域研究的热点，但大量研究主要集中在La-Zn、La-Co体系。
【发明内容】
[0004]本发明目的是为了解决现有的M型锶铁氧体材料磁学性能差的问题，而提出了一种M型锶铁氧体磁性材料及其制备方法。
[0005]本发明所述M型锁铁氧体磁性材料的分子式为:Sr1-xLnxFei2-xMnx0i9，分子式中:0〈x〈0.2，Ln为 Sm3+或 Gd3+。
[0006]本发明制备分子式为Sn—xLnxFei2—xMnx0i9的M型锁铁氧体磁性材料的方法按以下步骤进行:
[0007]步骤一:按照分子式Sn—xLnxFei2-χΜηχ019中的化学计量比称取Ln2O3、MnC03、SrCO3和Fe2O3做为原料，其中Ln2O3为Sm2O3或GcbO3，分子式Sn—xLnxFei2-肩1^019中:0〈x〈0.2，Ln为Sm3+或 Gd3+;
[0008]步骤二:将步骤一中称取的原料、磨球和无水乙醇置于行星球磨机的陶瓷球磨罐中，在转速为400r/min?450r/min下混料0.5h?1.5h得到混合粉体，将得到的混合粉体烘干后置于压片的模具中，在1.5MPa?2MPa的压力下压制得到片状样品；所述磨球为氧化铝磨球;所述磨球、原料和无水乙醇的质量比为9:1:0.5;所述烘干的温度为200°C?250°C，烘干时间为Ih?3h;
[0009]步骤三:把步骤二得到的片状样品放入高温箱式电阻炉中，以5°C/min?10°C的升温速率升温至1150°C?1200°C，然后保温4h?Sh后随炉冷却至室温，得到预烧料；
[0010]步骤四:将步骤三得到的预烧料用钢钵进行粗破碎并研磨，然后将研磨后的预烧料、磨球和无水乙醇置于行星球磨机的陶瓷球磨罐中，在转速为400r/min?450r/min下混料3h?5h，将混料烘干后置于压片的模具中，在1.5MPa?2MPa的压力下压制得到预烧料片状样品;所述磨球为氧化铝磨球;所述磨球、原料和无水乙醇的质量比为9:1:0.5;所述烘干的温度为200°C?250°C，烘干时间为Ih?3h;
[0011]步骤五:将步骤四得到的预烧料片状样品置于高温箱式电阻炉中，以5°C/min?10°C/min的升温速率升温至1150°C?1200°C，然后保温2h?4h后随炉冷却至室温，最终得到分子式为Sr1-xLnxFei2-xMnx0i9的M型锁铁氧体磁性材料。
[0012]本发明具备如下有益效果:
[0013]1、本发明所用原料SrC03、Mn⑶3和Fe2O3价格低廉，Sm2O3和Gd2O3原料易得且用量较低，故综合成本较低，适合于工业化生产，并且本发明方法制备工艺简单、能耗较低；
[OOM] 2、本发明制备出的分子式为Sn—xLnxFei2-xMnx0i9的M型锁铁氧体磁性材料磁学性能优于相同工艺条件下制备的M型锶铁氧体磁性材料SrFe12O19,剩余磁化强度Br增加6.18%—36.11%,矫顽力He增加25.35 %?42.70%,饱和磁化强度Ms增加8.03 %?10.03 %，即本发明配方体系和方法获得了性能优良的M型锶铁氧体磁性材料。
【附图说明】
[0015]图1为施实例一制备的M型锶铁氧体磁性材料的X射线衍射图谱；
[0016]图2为施实例一制备的M型锶铁氧体磁性材料的SEM图；
[0017]图3为施实例二制备的M型锶铁氧体磁性材料的X射线衍射图谱；
[0018]图4为施实例二制备的M型锶铁氧体磁性材料的SEM图；
【具体实施方式】
[0019]本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意合理组合。
[0020]【具体实施方式】一:本实施方式一种M型锶铁氧体磁性材料，该M型锶铁氧体磁性材料的分子式为:Sn—xLnxFei2-xMnx0i9，分子式中:0〈x〈0.2，Ln为Sm3+或Gd3+。
[0021 ]本实施方式的Sn—xLnxFei2-χΜηχ0?9的M型锁铁氧体磁性材料磁学性能优于相同工艺条件下制备的M型锁铁氧体磁性材料SrFei20i9，剩余磁化强度Br增加6.18%?36.11 %，矫顽力He增加25.35 %?42.70%,饱和磁化强度Ms增加8.03 %?10.03 %，即本实施方式配方体系获得了性能优良的M型锶铁氧体磁性材料。
[0022]【具体实施方式】二:制备分子式为Sn—xLnxFei2-xMnx0i9的M型锶铁氧体磁性材料的方法按以下步骤进行:
[0023]步骤一:按照分子式Sn—xLnxFe12—χΜηχ019中的化学计量比称取Ln203、MnC03、SrC03和Fe2O3做为原料，其中Ln2O3为Sm2O3或Gd2O3，分子式Sn-xLnxFe12-11^019中:0〈x〈0.2，Ln为Sm3+或 Gd3+;
[0024]步骤二:将步骤一中称取的原料、磨球和无水乙醇置于行星球磨机的陶瓷球磨罐中，在转速为400r/min?450r/min下混料0.5h?1.5h得到混合粉体，将得到的混合粉体烘干后置于压片的模具中，在I.5MPa?2MPa的压力下压制得到片状样品；
[0025]步骤三:把步骤二得到的片状样品放入高温箱式电阻炉中，以5°C/min?10°C的升温速率升温至1150°C?1200°C，然后保温4h?Sh后随炉冷却至室温，得到预烧料；
[0026]步骤四:将步骤三得到的预烧料用钢钵进行粗破碎并研磨，然后将研磨后的预烧料、磨球和无水乙醇置于行星球磨机的陶瓷球磨罐中，在转速为400r/min?450r/min下混料3h?5h，烘干后将混料置于压片的模具中，在1.5MPa?2MPa的压力下压制得到预烧料片状样品；
[0027]步骤五:将步骤四得到的预烧料片状样品置于高温箱式电阻炉中，以5°C/min?10°C/min的升温速率升温至1150°C?1200°C，然后保温2h?4h后随炉冷却至室温，最终得到分子式为Sr1-xLnxFei2-xMnx0i9的M型锁铁氧体磁性材料。
[0028]1、本实施方式所用原料SrCO3、MnC03和Fe2O3价格低廉，Sm2O3和Gd2O3原料易得且用量较低，故综合成本较低，适合于工业化生产，并且本实施方式方法制备工艺简单、能耗较低；
[0029]2、本实施方式制备出的分子式为Sn—xLnxFei2-xMnx0i9的M型锁铁氧体磁性材料磁学性能优于相同工艺条件下制备的M型锁铁氧体磁性材料SrFei20i9，剩余磁化强度Br增加6.18%?36.11%，矫顽力He增加25.35 %?42.70 %，饱和磁化强度Ms增加8.03% —10.03%，即本实施方式配方体系和方法获得了性能优良的M型锶铁氧体磁性材料。
[0030]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是:步骤二所述磨球为氧化铝磨球。其他步骤和参数与【具体实施方式】二相同。
[0031]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】二或三不同的是:步骤二所述磨球、原料和无水乙醇的质量比为9:1:0.5。其他步骤和参数与【具体实施方式】二或三相同。
[0032]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】二至四之一不同的是:步骤二所述烘干的温度为200°C?250°C，烘干时间为Ih?3h。其他步骤和参数与【具体实施方式】二至四之一相同。
[0033]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】二至五之一不同的是:步骤四所述磨球为氧化铝磨球。其他步骤和参数与【具体实施方式】二至五之一相同。
[0034]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】二至六之一不同的是:步骤四所述磨球、原料和无水乙醇的质量比为9:1:0.5。其他步骤和参数与【具体实施方式】二至六之一相同。
[0035]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】二至六之一不同的是:步骤四所述烘干的温度为200°C?250°C，烘干时间为Ih?3h。其他步骤和参数与【具体实施方式】二至八之一相同。
[0036]用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0037]实施例1:
[0038]本实施例所述M型锁铁氧体磁性材料的分子式为:Sr0.ssSm0.1sFen.ssMn0.15Ο19 ；
[0039]本实施例所述M型锶铁氧体磁性材料的制备方法按以下步骤进行:
[0040]步骤一:按照分子式SmSm0