注浆成型和固相烧结制备薄壁结构碳化硅陶瓷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷技术领域，特别是涉及一种注浆成型和固相烧结制备薄壁结构碳化硅陶瓷的方法。
【背景技术】
[0002]为了获得性能稳定均匀、表面质量好的钢板，一般要求热处理制度下的温度均匀性高，因此越来越多的中厚板厂采用辐射管加热无氧化辊底式炉，而碳化硅陶瓷材料热导率高，热震稳定性好，是辐射管的首选材料。
[0003]由于辐射管形状复杂，且多为薄壁结构，因此采用注浆成型较为适宜。
[0004]目前市场上常用反应烧结SiC制备辐射管，而由于反应烧结SiC陶瓷中含有大量的游离硅(10?20vol%)，因此力学性能一般，尤其是高温性能差，使其工程应用受到了很大限制。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种注浆成型和固相烧结制备的薄壁结构碳化硅陶瓷的方法，将注浆成型和无压固相烧结工艺相结合，制备性能优异的薄壁结构SiC陶瓷，碳化硅陶瓷制品壁厚为3-8mm，密度达3.08-3.15g/cm3，强度达360MPa_400MPa，这在薄壁结构碳化硅陶瓷中并不常见，较注浆成型制备的反应烧结SiC陶瓷也有较大提高。
[0006]本发明选用SiC粉体为主要原料，以去离子水为溶剂，经混料、消泡、注浆、干燥、固相烧结等工艺制备出表面光洁度高的、力学性能和高温性能更优的薄壁结构碳化硅陶瓷。本发明避免了采用注浆成型反应烧结碳化硅陶瓷的表面光洁度差、高温性能差问题，可大大提高薄壁碳化硅陶瓷的应用领域。具体工艺步骤如下:
[0007](I)注浆成型:以碳化硅粉为原料，炭黑为碳源，碳化硼为烧结助剂，以去离子水为溶剂，以有机碱为分散剂，以改性PVA和液体石蜡为粘结剂，将陶瓷粉体原料和分散剂球磨混合0.5-3h后，加入粘结剂继续球磨0.5-3h后倒出加入消泡剂，经机械搅拌0.5_2h后，制备出固相含量为65-72vol %的浆料，将浆料倒入石膏模具中注浆，静置1-2.5h后倒出石膏模具中剩余浆料并回收，继续静置l_2h打开石膏模具脱模获得碳化硅陶瓷素坯；
[0008](2)干燥和烧结:于115-125°C干燥5-12h，然后于2100-2200°Cl_4h烧成，其中1800°C以上的升温速率不超过1.5°C/min。
[0009]优选的是，粘结剂加入量为2-6%，改性PVA和液体石蜡的比例为1:2-2:1;
[0010]优选的是，分散剂为有机碱，加入量为1-2%;
[0011 ]优选的是，步骤(I)所述的消泡剂为正辛醇，加入量为0.1-0.5%。
[0012]本发明的有益效果
[0013]本发明采用注浆成型和无压烧结制备薄壁结构碳化硅陶瓷制品，较反应烧结碳化硅陶瓷相比，性能更为优异:壁厚为3-8mm，密度3.08?3.15g/cm3，强度达360MPa以上。
【附图说明】
[0014]图1为一种薄壁结构的固相烧结碳化硅陶瓷制品的制备工艺流程图。
[0015]图2为薄壁结构的碳化硅陶瓷制品的剖面图。
[0016]图3为图2的俯视图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例本发明做进一步详细的说明。
[0018]实施例1:
[0019]SiC原料粒度D50 = 1.6μπι;以炭黑为碳源，添加I %碳化硼，粘结剂为改性PVA和液体石蜡的混合物，其中改性PVA:液体石蜡= 1:1，加入量为3.5%,分散剂有机碱加入量为
[0020]将2000g SiC粉体，40g炭黑、20g碳化硼以及20g有机碱等放入球磨罐，加入去离子水球磨Ih，然后加入35g改性PVA和35g液体石蜡，继续球磨3h后倒出浆料至除泡罐中，加入5g正辛醇，缓慢搅拌2h除泡，得到固相含量为66%的浆料。
[0021]将浆料倒入石膏模具注浆，静置1.5h后倒出石膏模具中剩余浆料并回收，继续静置I.5h后打开石膏模具脱模获得素坯；
[0022]将SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于118°C保温6h;
[0023]将干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空烧结炉中，脱脂和烧结一体化进行，升至1750°C后以0.8°C/min升至2175°C，保温2h烧成。
[0024]制备出的SiC陶瓷制品壁厚为4.1mm，密度可达3.09g/cm3，强度为362MPa。
[0025]实施例2:
[0026]SiC原料粒度D50 = 2μπι;以炭黑为碳源，添加0.6 %碳化硼，粘结剂为改性PVA:液体石錯=1.2:1，加入量为5%。分散剂有机碱加入量为1.1%。
[0027]将2000gSiC粉体，45g炭黑、12g碳化硼、22g有机碱放入球磨罐，加入去离子水球磨1.5h，然后加入54.5g改性PVA、45.5g液体石蜡，继续球磨2h后倒出浆料至除泡罐中，加入4g正辛醇，缓慢搅拌1.5h除泡，得到固相含量为68 %的浆料。
[0028]将浆料倒入石膏模具，静置2h后倒出石膏模具中剩余浆料并回收，继续静置1.6h后打开石膏模具脱模获得素坯；
[0029]将SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于120°C保温1h;
[0030]将干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空脱脂炉中以2.5°C/分的速率升温至850°C，保温
2.5h后取出放置真空烧结炉中，1800 °C后升温速率为1.5°C/min，于2190°C保温2.5h烧成。
[0031]制备出的SiC陶瓷制品壁厚为5.2mm，密度可达3.10g/cm3，强度为371MPa。
[0032]实施例3:
[0033]SiC原料粒度D50 = 1.8μπι;以炭黑为碳源，添加1.2%碳化硼，粘结剂为改性PVA:液体石錯=3:4，加入量为6%。分散剂有机碱加入量为1.8%。
[0034]将2000g SiC粉体，60g炭黑、24g碳化硼以及36g有机碱等放入球磨罐，加入去离子水球磨1.5h，然后加入51.4g改性PVA、68.6g液体石蜡，继续球磨1.8h后倒出浆料至除泡罐中，加入6g正辛醇，缓慢搅拌Ih除泡，得到固相含量为70%的浆料。
[0035]将浆料倒入石膏模具，静置1.6h后倒出石膏模具中剩余浆料并回收，继续静置2h后打开石膏模具脱模获得素坯；
[0036]将SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于115 °C保温12h;
[0037]将干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空脱脂炉中以3°C/分的速率升温至800°C，保温3h后取出放入真空烧结炉中，以5°C/分升至1800°C，然后以1°C/分升至2160°C保温2h烧成。
[0038]制备出的SiC陶瓷制品壁厚为4.3mm，密度可达3.llg/cm3，强度为380MPa。
[0039]实施例4:
[0040]SiC原料粒度D50 = 1.8μπι;以炭黑为碳源，添加1.8%碳化硼，粘结剂为改性PVA:液体石錯=1.2:1，加入量为5.5%。分散剂有机碱加入量为2%。
[0041]将2000g SiC粉体，50g炭黑、36g碳化硼以及40g有机碱等放入球磨罐，加入去离子水球磨1.5h，然后加入60g改性PVA、50g液体石蜡，继续球磨1.5h后倒出浆料至除泡罐中，加入Sg正辛醇，缓慢搅拌Ih除泡，得到固相含量为70%的浆料。
[0042]将浆料倒入石膏模具，静置Ih后倒出石膏模具中剩余浆料并回收，继续静置1.5h后打开石膏模具脱模获得素坯；
[0043]将SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于115°C保温Ilh;
[0044]将干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空脱脂炉中以2.5°C/分的速率升温至800°C，保温3h后取出放入真空烧结炉中，以5°C/分升至1800°C，然后以1.2°C/分升至2160°C保温2h烧成。
[0045]制备出的SiC陶瓷制品壁厚为3.4mm，密度可达3.llg/cm3，强度为388MPa。
[0046]实施例5:
[0047]SiC原料粒度D50 = 2μπι;以炭黑为碳源，添加2 %碳化硼，粘结剂为改性PVA:液体石蜡=1: 1.8，加入量为6 % O分散剂有机碱加入量为1.5%。
[0048]将2000g SiC粉体，36g炭黑、40g碳化硼以及30g有机碱等放入球磨罐，加入去离子水球磨2h，然后加入42.86g改性PVA、77.14g液体石蜡，继续球磨1.6h后倒出浆料至除泡罐中，加入1g正辛醇，缓慢搅拌Ih除泡，得到固相含量为70%的浆料。
[0049]将浆料倒入石膏模具，静置1.4h后倒出石膏模具中剩余浆料并回收，继续静置I.6h后打开石膏模具脱模获得素坯；
[0050]将SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于120°C保温9h;
[0051]将干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空脱脂炉中以3°C/分的速率升温至800°C，保温3h后取出放入真空烧结炉中，以5°C/分升至1800°C，然后以1.
[0052]制备出的SiC陶瓷制品壁厚为4.1mm，密度可达3.llg/cm3，强度为39IMPa。
[0053]本发明采用注浆成型和无压烧结制备薄壁结构碳化硅陶瓷制品，较反应烧结碳化硅陶瓷相比，性能更为优异:壁厚为3-8mm，密度3.08?3.15g/cm3，强度达360MPa以上。
【主权项】
1.一种注浆成型和固相烧结制备薄壁结构碳化硅陶瓷的方法，其特征在于:工艺步骤及技术参数如下: (1)注浆成型:以碳化硅粉为原料，炭黑为碳源，碳化硼为烧结助剂，以去离子水为溶剂，以有机碱为分散剂，以改性PVA和液体石蜡为粘结剂，将陶瓷粉体原料和分散剂球磨混合0.5-3h后，加入粘结剂继续球磨0.5-3h后倒出加入消泡剂，经机械搅拌0.5-2h后，制备出固相含量为65-72vol %的浆料，将浆料倒入石膏模具中注浆，静置1-2.5h后倒出石膏模具中剩余浆料并回收，继续静置l_2h打开石膏模具脱模获得碳化硅陶瓷素坯； (2)干燥和烧结:将成型后的陶瓷素坯于115-125°C干燥5-12h后，于2100-2200°C保温l_4h烧成，其中1800°C以上的升温速率不超过1.5°C/min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中粘结剂的加入量为2-6%，改性PVA和液体石蜡的比例为1:2-2:1。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(I)中的分散剂为有机碱，加入量为1-4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中的消泡剂为正辛醇，加入量为.0.1- 0.5%。
【专利摘要】一种注浆成型和固相烧结制备薄壁结构碳化硅陶瓷的方法，属于陶瓷制备领域。选用SiC粉体为主要原料，以去离子水为溶剂，添加适量分散剂、粘结剂后混合均匀，然后加入适量消泡剂除泡，制备出高固相含量陶瓷浆料，然后倒入石膏模具注浆，静置一段时间后倒出石膏模具中剩余浆料并回收，继续静置一段时间后经脱模、干燥直接于2100-2200℃烧成。优点在于，该工艺周期短，简单易行，制备出的薄壁结构SiC陶瓷壁厚为3-8mm，密度可达3.08-3.15g/cm3，强度为360-400MPa之间。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/565, C04B35/632, C04B35/65, C04B35/634
【公开号】CN105601279
【申请号】CN201511025096
【发明人】贺智勇, 张启富, 千粉玲, 王晓波
【申请人】中国钢研科技集团有限公司, 新冶高科技集团有限公司, 北京钢研新冶精特科技有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月30日