一种硝酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硝酸钠的制备方法，具体涉及一种工业优级品硝酸钠的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 硝酸钠在在无机工业中可用作熔融烧碱的脱色剂或用于制造其他硝酸盐类，在食 品工业中可用作肉类加工的发色剂，能防止肉类变质，并能起到调味作用，除此之外，其在 搪瓷工业、玻璃工业、化肥工业、染料工业、冶金工业、机械工业、医药工业等均具有广泛的 应用，故在多个领域对于硝酸钠的需求量均非常大。
[0003] 传统硝酸钠的制备方法一般有天然智利硝石制备法、复分解法、转化法、吸收法和 中合法，这五种制备方法均存在各自的缺陷。
[0004] 天然智利硝石制备法是将其用水萃取、过滤浓缩结晶而制得，其制备方法简单但 天然智利硝石不易得。
[0005] 复分解法是采用50 %~52 %的硝酸钙溶液和工业硫酸钠复分解制得硝酸钠，反应 方程式为:Na2S〇4+Ca (N〇3) 2-2NaN03+CaS〇4。
[0006] 转化法是将生产亚硝酸钠分离出来的母液和硝酸尾气加入到转换塔中，并经过多 步前处理、后处理和下述反应制得硝酸钠，反应方程式为：
[0007] 3NaN〇2+2HN03^3NaN〇3+H20+2N〇T 〇
[0008] 吸收法是指通过纯碱溶液吸收硝酸尾气中的氧化氮从而制得硝酸钠，反应方程式 为：Na2C〇3+2N〇2-NaN〇3+NaN〇2+C〇2T。
[0009] 上述复分解法、转化法和吸收法制得的硝酸钠中由于会含有较多的亚硝酸盐杂 质，且杂质较难去除，故得到的成品硝酸钠的纯度较低、产量不高。
[0010] 最后，中和法是指利用硝酸和纯碱反应制得硝酸钠，反应方程式为:Na2C〇3+2HN〇3 -2NaN03+C〇2丨+H2O。该种方法虽然操作简单方便，但是成本昂贵。
【发明内容】
[0011] 本发明的目的在于提供一种硝酸钠的制备方法，用于解决现有的硝酸钠的制备方 法均存在各自的缺陷，从而无法以较低的成本和较方便的方式制备出高产量、高纯度的硝 酸钠的问题。
[0012] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案:一种硝酸钠的制备方法，所述硝酸 钠的制备方法与氨碱法制取纯碱相结合，所述硝酸钠的制备方法中，原料为硝酸和碳酸氢 钠，其中碳酸氢钠为氨碱法制取纯碱过程中的中间产物，即为加热分解成碳酸钠之前的碳 酸氢钠，所述硝酸钠的制备方法包括如下步骤：
[0013] (1)将原料碳酸氢钠用清洗液进行洗涤，之后通过固液分离操作，以洗涤废液得到 固相碳酸氢钠和液相洗涤废液；；
[0014] (2)将步骤(1)中固相碳酸氢钠和原料硝酸混合，进行固液中和反应，
[0015] 固液中和反应的反应方程式为:NaHC〇3+HN〇3-NaN〇3+C〇2T+H2〇
[0016] 反应结束后，得到反应混合物；
[0017] (3)将步骤(2)中的反应混合物通过浓缩法得到最终产物硝酸钠。
[0018] 具体地，氨碱法制取纯碱的过程为：
[0019] NaCl+NH3+H20+C〇2--->NaHC〇3|+NH4Cl
[0020] 2SaUCO,-^--^Na,C()M：0^ +//./)
[0021 ] 2NH4Cl+Ca(0H)2----->CaCl2+2NH3t+H2〇
[0022] 其中，第一步制得碳酸氢钠的反应为碳化工序。
[0023] 由于上述原料碳酸氢钠是氨碱法制取纯碱过程中的中间产物，会含有少量的氨和 氯化钠，在硝酸钠的生产过程中会给最终产物硝酸钠带来杂质，影响硝酸钠的纯度。故在步 骤(1)中，首先通过采用清洗液对原料碳酸氢钠进行洗涤，洗涤之后采用固液分离操作对其 分离，以分离出固相碳酸氢钠和液相洗涤废液，上述固液分离操作可为过滤、离心等操作。 由于常温下碳酸氢钠在水中的溶解度不大，故能通过洗涤步骤除去原料碳酸氢钠中的氨和 氯化钠杂质，从而使得经步骤(2)固液中和反应所得的硝酸钠的品味更高、质量更好。步骤 (2)反应结束后，将反应混合物通过浓缩法得到硝酸钠产品。浓缩法泛指使不需要的成分减 少，而需要的成分的相对含量增高的方法，包括沉淀法、吸附法、过滤法、离心法、蒸发法、干 燥法等。需要说明的是，若采用蒸发法或干燥法等需加热的方法时，在将反应混合物从中和 反应器中转移出去的过程中，为了减少热量的散失，对转移操作全程实现保温处理。
[0024] 具体地，上述步骤(1)中清洗液对原料碳酸氢钠的洗涤方式为打浆洗涤。
[0025] 打浆洗涤是指将原料碳酸氢钠用水混合、打浆、搅拌一定时间，过滤出固体，这种 方式能使碳酸氢钠洗得更均匀和彻底，从而能提高分离后固相碳酸氢钠的纯度，提高最终 产物硝酸钠的纯度。
[0026] 在打浆洗涤后，大部分的碳酸氢钠以固体的形式存在，这些以固体形式存在的碳 酸氢钠实际在打浆洗涤的过程中经历了溶解和再结晶的过程，即打浆洗涤后以固体形式存 在的碳酸氢钠是再结晶的产物。通过对再结晶的分析，可得出采用原料碳酸氢钠与硝酸反 应制取硝酸钠的方法较采用碳酸钠与硝酸反应制取硝酸钠的方法更好，产品品位更高。具 体分析如下:在常温20°C的条件下，100g水中碳酸钠的溶解度为21.5g，100g水中碳酸氢钠 的溶解度为8.85g，若考虑本发明中原料碳酸氢钠中会含有部分氨气，则100g水中碳酸氢钠 的溶解度略高于8.85g，但远远低于碳酸钠的溶解度，故相比较而言，碳酸氢钠在常温水中 的结晶效果会更好。且碳酸钠在再结晶的过程中，其溶解过程会放热，会对环境造成影响。 另外，碳酸钠打浆洗涤过程中的结晶产物是Na 2C03 · 10H20,故为了分离出Na2C03 · 10H20,则 在分离采用的离心操作中，离心机消耗的能量会更大。因此，原料采用碳酸氢钠相较于碳酸 钠的结晶操作即洗涤操作会更方便节能，洗涤效果也更好。
[0027] 当然，为了提高步骤（1)中固液分离的效果，从而提高碳酸氢钠的利用率，可采用 结晶器对打浆洗涤中的浆液进行操作。采用结晶器得到的碳酸氢钠的固相颗粒较大，固液 分离效率提高，生产效率也显著提高。但结晶器的投入无疑会增加设备成本和操作人员成 本，故可根据企业自身工况进行取舍。
[0028] 此外，一方面，步骤（1)中清洗液可为工业用水，原料碳酸氢钠和工业水的质量比 为 0.4 ~0.6:1，优选为 0.58:1。
[0029] 另一方面，步骤（1)中清洗液也可为去离子水，原料碳酸氢钠和去离子水的质量比 为0.8~1.2:1，优选为1.1:1。
[0030] 工业用水是指在工业生产过程中直接或间接使用的水的总称;去离子水是指除去 了呈离子形式杂质后的纯水。采用工业用水在洗涤过程中的耗水量相对较大，而采用去离 子水在洗涤过程中的耗水量较小。但去离子水的生产需要有纯水生产装置，而且一吨工业 用水只能生产约0.6吨的去离子水，故各企业可根据具体成本和实际工况选择工业用水或 去呙子水。
[0031] 优选地，将步骤（1)中得到的洗涤废液回收，以输送到氨碱法制取纯碱的的碳化工 序中进行再利用。
[0032] 由上述内容可知，步骤(1)中的洗涤废液是洗涤原料碳酸氢钠后的产物，故洗涤废 液中会含有杂质成分氨和氯化钠以及少量的碳酸氢钠，因此该洗涤废液可输送到氨碱法制 取纯碱的过程中作为碳化工序的原料进行再利用，从而实现步骤（1)洗涤后废水废物的零 排放，并对水、氨气、氯化钠实现最大程度的有效利用，又不会给碳化工序带来杂质影响。 [0033]需要说明的是，步骤(2)中，根据固液中和反应的反应方程式，碳酸氢钠和硝酸的 物质的量为1:1，但是，由于本发明中原料碳酸氢钠是氨碱法制取纯碱的中间产物，故还会 含有少量的碳酸钠，可根据参与反应的硝酸的量按