一种连续化生产硝酸镁的装置及工艺方法

文档序号:9856741来源:国知局
一种连续化生产硝酸镁的装置及工艺方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硝酸镁的生产方法,具体涉及一种连续化生产硝酸镁的装置及工 艺方法,属于化学工业技术领域。
【背景技术】
[0002] 硝酸镁是一种用途广泛的化工原料,为无色结晶,有一水、二水、三水、六水、九水 五种水合物,市售的通常为六水物,没有无水物出售。硝酸镁在工业上用作浓缩硝酸的脱水 剂、小麦灰化剂及其它镁盐和硝酸盐的原料,在实验室用作化学试剂。
[0003] 硝酸镁的生产方法主要有两种,一种是以碳酸镁和硝酸为原料:
另一种是以氧化镁和硝酸为原料:
目前硝酸镁的生产方法都是采用以氧化镁和硝酸为原料,通过间歇式生产获得。
[0004] 中国专利201520158894.7提到了一种硝酸镁的生产装置方法,包括稀硝酸与氧化 镁同时加料至反应釜内,得到硝酸镁中和液进入压滤机过滤,滤液进入一次蒸发器蒸发,浓 缩后的硝酸镁溶液转移至结晶釜,加稀硝酸调PH值后离心得到硝酸镁晶体,此晶体进入溶 料槽溶解,并进行二次蒸发提浓,浓缩液进行钢带造粒获得硝酸镁成品。
[0005] 该方法采用间歇生产方式,工艺过程复杂,中间产物需要分离纯化,操作繁琐,生 产周期长,生产设备占地面积大,成本投入较高,且产品质量不稳定,在工业化大生产中不 占优势。

【发明内容】

[0006] 为了克服现有技术领域存在的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种质量稳定、 收率高的硝酸镁连续化生产工艺方法,解决目前间歇生产过程中生产周期长,操作复杂,中 间产物需分离和纯化,生产能力小等问题。
[0007] 在具体的实践工作过程中,发现对于连续化硝酸镁反应存在如下问题: 1) 氧化镁和硝酸镁反应过程中放热量较大,需要控制加料速度来控制反应温度; 2) 本发明所用的原料氧化镁采用价格低廉的轻烧氧化镁,氧化镁含量在87%以上,含有 如Si02、Ca0、烧碱、铁和铝的氧化物等杂质,氧化镁和硝酸反应结束后必须控制一定的条件 将上述杂质通过某种方式除掉,以获得硝酸镁清液连续进入蒸发工序; 3) 在超过120°C的高温下硝酸镁容易分解为碱性盐的低级水合物,影响硝酸镁产品质 量,同时生产质量不稳定。
[0008] 为了能够实现连续化生产,解决上述问题,本申请采用增加反应釜的冷却面积的 方法来实现连续加料连续生产;选取卧式螺旋卸料沉降离心机连续进料连续排渣的方法取 代间歇式板框过滤方法使工艺过程连续进行;选择刮板式薄膜蒸发器解决硝酸镁溶液在高 温下蒸馏质量不稳定问题,该蒸发器在筒体蒸发段内壁表面附着处理液中的淤积物可被活 动刮板迅速移去,和固定间隙的刮板蒸发器相比,蒸发量可大大提高,物料加热时间短,约5 秒至10秒之间,非常符合工艺要求。
[0009] 本申请的具体技术方案如下。
[0010] 首先,本申请提供一种连续化生产硝酸镁的装置,所述装置包括:一级反应釜、二 级反应釜、离心机、离心滤液储罐、蒸发器、浓缩液储罐和造粒设备;所述一级反应釜、二级 反应釜、离心机、离心滤液储罐、蒸发器、浓缩液储罐和造粒设备顺序连接;所述一级反应釜 和二级反应釜分别为内衬冷却用盘管反应釜,所述一级、二级反应釜的上端4/5高处设有侧 溢流口;所述离心机为卧式螺旋卸料沉降离心机;所述蒸发器为刮板式薄膜蒸发器。 优选地,所述装置还包括向心栗,所述向心栗连接离心机和离心滤液储罐。
[0011] 优选地,本申请所述离心机的下端设有排渣口。
[0012] 进一步地,本申请还提供了上述装置用于连续化生产硝酸镁的工艺方法,主要包 括如下步骤: 1) 原料氧化镁和稀硝酸按比例连续加入到一级反应釜中,控制一级反应釜温度为60-85 °C,反应混合液溢流进入二级反应釜; 2) 控制二级反应釜温度为60-85 °C,控制pH=5-6,溢流进入卧式螺旋卸料沉降离心机进 行离心过滤; 3 )步骤2 )的反应混合液经离心后,固体废渣通过排渣口自动排掉,离心过滤后的滤液 通过向心栗进入离心滤液储罐,溢流连续进入刮板式薄膜蒸发器进行浓缩; 4)浓缩温度控制在90-140 °C,在蒸发器下出料口得到浓度在57-58%的硝酸镁溶液,硝 酸镁溶液连续进入浓缩液储罐,控制温度在90-105 °C溢流进入造粒设备,造粒得到的硝酸 镁固体再经包装得到粒状硝酸镁成品。
[0013] 优选地,上述工艺方法中步骤1)所述原料中氧化镁和稀硝酸的摩尔比为1:2;氧化 镁为轻烧氧化镁,含量87-96%;稀硝酸的浓度为40-50%。
[0014] 优选地,上述工艺方法中所述物料在一级反应釜中平均停留时间为0.5h,在二级 反应釜中平均停留时间0.5h。
[0015]有益效果:本申请提供的生产硝酸镁的方法全过程连续进行,操作温度、进料量连 续控制,操作稳定,操作强度大大下降,生产条件温和,生产能力比间歇工艺大大提高,成品 含量达到99.9%。
【附图说明】
[0016] 图1为本申请连续化生产硝酸镁装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图及实施例对本发明做进一步的解释说明。
[0018] 实施例1 向带有内衬冷却盘管的20L反应IIA1中加入27kg浓度为38%硝酸镁溶液,控制氧化镁的 加料速度在6kg/小时,40%的稀硝酸加料速度在42.5kg/小时,从反应釜顶部连续加料,控制 反应釜温度在60-85°C,从反应釜A1上4/5处溢流出的反应液流入20L反应釜A2中,控制反应 釜温度在60-85 °C,控制pH=5-6;反应釜A2上4/5处溢流出的反应液进入卧式螺旋卸料沉降 离心机B进行过滤,固体废渣直接排出,滤液通过向心栗进入储罐C中,溢流连续进入刮板式 薄膜蒸发器D内进行浓缩,蒸发器下出料口得到浓度为57-58%的硝酸镁液体,连续进入浓缩 液储罐E内,控制温度在100 °C溢流进入造粒装置F造粒,实验进行8h,得到硝酸镁268.2kg, 含量99.9%。
[0019] 实施例2 向带有内衬冷却盘管的20L反应IIA1中加入27kg浓度为38%硝酸镁溶液,控制氧化镁的 加料速度在6kg/小时,45%的稀硝酸加料速度在37.8kg/小时,从反应釜顶部连续加料,控制 反应釜温度在60-85°C,从反应釜A1上4/5处溢流出的反应液流入20L反应釜A2中,控制反应 釜温度在60-85 °C,控制pH=5-6;反应釜A2上4/5处溢流出的反应液进入卧式螺旋卸料沉降 离心机B进行过滤,固体废渣直接排出,滤液通过向心栗进入储罐C中,溢流连续进入刮板式 薄膜蒸发器D内进行浓缩,蒸发器下出料口得到浓度为57-58%的硝酸镁液体,连续进入浓缩 液储罐E内,控制温度在105 °C溢流进入造粒装置F造粒,实验进行8h,得到硝酸镁267kg,含 量99.9%。
[0020] 实施例3 向带有内衬冷却盘管的20L反应IIA1中加入27kg浓度为38%硝酸镁溶液,控制氧化镁的 加料速度在3kg/小时,45%的稀硝酸加料速度在18.9kg/小时,从反应釜顶部连续加料,控制 反应釜温度在60-85°C,从反应釜A1上4/5处溢流出的反应液流入20L反应釜A2中,控制反应 釜温度在60-85 °C,控制pH=5-6;反应釜A2上4/5处溢流出的反应液进入卧式螺旋卸料沉降 离心机B进行过滤,固体废渣直接排出,滤液通过向心栗进入储罐罐C中,溢流连续进入刮板 式薄膜蒸发器D内进行浓缩,蒸发器下出料口得到浓度为57-58%的硝酸镁液体,连续进入浓 缩液储罐E内,控制温度在95 °C溢流进入造粒装置F造粒,实验进行12h,得到硝酸镁20 lkg, 含量99.9%。
[0021] 以上所述,仅为本发明较佳的【具体实施方式】,但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种连续化生产硝酸镁的装置,其特征在于,所述装置包括:一级反应釜、二级反应 釜、离心机、离心滤液储罐、蒸发器、浓缩液储罐和造粒设备;所述一级反应釜、二级反应釜、 离心机、离心滤液储罐、蒸发器、浓缩液储罐和造粒设备顺序连接;所述一级反应釜和二级 反应釜分别为内衬冷却用盘管反应釜,所述一级、二级反应釜的上端4/5高处设有侧溢流 口;所述离心机为卧式螺旋卸料沉降离心机;所述蒸发器为刮板式薄膜蒸发器。2. 根据权利要求1所述的一种连续化生产硝酸镁的装置,其特征在于,所述装置还包括 向心栗,所述向心栗连接离心机和离心滤液储罐。3. 根据权利要求1所述的一种连续化生产硝酸镁的装置,其特征在于,所述离心机的下 端设有排渣口。4. 上述装置用于连续化生产硝酸镁的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤: 1) 原料氧化镁和稀硝酸按比例连续加入到一级反应釜中,控制一级反应釜温度为60-85 °C,反应混合液溢流进入二级反应釜; 2) 控制二级反应釜温度为60-85°C,控制pH=5-6,溢流进入卧式螺旋卸料沉降离心机进 行离心过滤; 3) 步骤2)的反应混合液经离心过滤后,固体废渣通过排渣口自动排掉,离心过滤后的 滤液通过向心栗进入离心滤液储罐,溢流连续进入刮板式薄膜蒸发器进行浓缩; 4) 浓缩温度控制在90-140°C,在蒸发器下出料口得到浓度在57-58%的硝酸镁溶液,硝 酸镁溶液连续进入浓缩液储罐,控制温度在90-105 °C溢流进入造粒设备,造粒得到的硝酸 镁固体再经包装得到粒状硝酸镁成品。5. 根据权利要求4所述的用于连续化生产硝酸镁的工艺方法,其特征在于,步骤1)所述 原料中氧化镁和稀硝酸的摩尔比为1: 2;氧化镁为轻烧氧化镁,含量87-96%;稀硝酸的浓度 为40-50%。6. 根据权利要求4所述的用于连续化生产硝酸镁的工艺方法,其特征在于,所述物料在 一级反应釜中平均停留时间为〇.5h,在二级反应釜中平均停留时间0.5h。
【专利摘要】本发明公开了一种连续化生产硝酸镁的装置及工艺方法,即:1)将原料稀硝酸与氧化镁按比例连续加入一级反应釜,控制反应釜温度,物料溢流,进入二级反应釜;2)控制二级反应釜温度、PH值,反应后的物料通过溢流进入卧式螺旋卸料沉降离心机;3)离心过滤后的滤液通过向心泵进入离心滤液储罐;4)离心滤液储罐内的滤液溢流进入连续蒸发器,控制蒸发器的温度进行浓缩,得到浓度在57-58%的硝酸镁溶液;5)硝酸镁溶液经过造粒、包装得到硝酸镁成品,含量99.9%。本发明的生产硝酸镁的方法全程连续进行,操作稳定,操作强度大大降低,产品质量好,产能高。
【IPC分类】C01F5/38
【公开号】CN105621461
【申请号】CN201510993456
【发明人】杨兆辉, 顾振鹏, 王勇, 张晓娜, 王丽
【申请人】大连百傲化学股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月28日
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