一种ZnO纳米晶合成方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种半导体光电材料合成技术，尤其涉及一种ZnO纳米晶合成方法。
【背景技术】
[0002]氧化锌是一种应用范围极广的半导体光电材料，其直接带隙为3.37eV，激子束缚能高达60meV。掺招氧化锌(zinc aluminium oxide，简称ZA0)是氧化锌与氧化招形成的置换型固溶体，不仅紫外线吸收性能好、化学稳定性高，而且具有颜色浅、可见光透过率高、导电性好等特性，可以广泛应用在抗静电涂料、橡胶和塑料等领域，有取代导电性好但价格昂贵的ITO材料的趋势。
[0003]目前，有关纳米ZAO的研究主要集中在薄膜的制备及相关性能的研究上，关于粉体材料的制备研究报道却很少，其合成方法也仅局限于共沉淀法，并且尚未见有关ZAO粉体应用研究的报道。ZAO膜材料由于自身结构的限制，无法像粉体材料那样作为功能性填料使用，制约了它在诸多领域的应用，ZAO粉体材料可以与膜材料实现应用上的互补。因此，关于ZAO导电粉体的制备、性质及应用的系统研究，便成了一个极具理论研究价值和实际意义的课题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低廉、易实现，合成的ZAO纳米晶导电性和分散性得到明显提高的合成方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种ZnO纳米晶合成方法，包括如下步骤:
[0006]称取Zn(NO3)2.6H2O和Ah(SO4)3.18^0，加入500mL水中，得到溶液A，称取无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B;
[0007]将盛有去离子水和模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液至反应器皿中，并不断搅拌；
[0008]滴加结束后，体系静置一定时间，以使反应完全，然后抽滤；
[0009]用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中干燥，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6;
[0010]研细后置于马弗炉中，焙烧、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。
[0011]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012]进一步，所述称取Zn(NO3)2.6H2O和Ah(SO4)3.18出0，加入500mL水中，得到溶液A，称取无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B步骤的具体实现如下:
[0013]按照△1203:2110为1:50?1:100，称取211(腸3)2.6H2(^PAl2(S〇4)3.I8H2O，加入500mL水中，得到溶液A，称取0.47?0.5mol无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B。
[0014]进一步，所述将盛有去离子水和模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液至反应器皿中，并不断搅拌步骤的具体实现如下:
[0015]将盛有200?250mL去离子水和0.001?0.00311101模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液20?25mL至反应器皿中，并不断搅拌，并通过调整两种溶液的滴加速率来保持体系的pH为7左右，滴加溶液所用时间为20?30mino
[0016]进一步，所述滴加结束后，体系静置一定时间，以使反应完全，然后抽滤步骤的具体实现如下:
[0017]滴加结束后，体系静置5?lOmin，以使反应完全，然后抽滤。
[0018]进一步，根据权利要求1所述一种ZnO纳米晶合成方法，其特征在于，所述用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中干燥，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6步骤的具体实现如下:
[0019]用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中80?100°C条件下，干燥2?4h，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6o
[0020]进一步，所述研细后置于马弗炉中，焙烧、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体步骤的具体实现如下:
[0021]研细后置于马弗炉中，在550?600°C条件下焙烧I?2h、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。
[0022]本发明的有益效果是:方法简单、成本低廉、易实现，合成的ZAO纳米晶导电性和分散性得到明显提高。
【具体实施方式】
[0023]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0024]一种ZnO纳米晶合成方法，包括如下步骤:
[0025]称取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，称取无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B;
[0026]将盛有去离子水和模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液至反应器皿中，并不断搅拌；
[0027]滴加结束后，体系静置一定时间，以使反应完全，然后抽滤；
[0028]用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中干燥，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6;
[0029]研细后置于马弗炉中，焙烧、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。
[0030]实施例1:
[0031]按照Al2O3: ZnO为 1: 50，称取 Zn(NO3)2.6H20 和 Al2(SO4)3.18H20，加入 500mL 水中，得到溶液A，称取0.47mol无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B;将盛有200mL去离子水和0.0Olmol模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液20mL至反应器皿中，并不断搅拌，并通过调整两种溶液的滴加速率来保持体系的pH为7左右，滴加溶液所用时间为20min ；滴加结束后，体系静置5min，以使反应完全，然后抽滤；用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中80°C条件下，干燥2h，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6;研细后置于马弗炉中，在550°C条件下焙烧lh、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。
[0032]实施例2:
[0033]按照Al2O3:ZnO为1:80，称取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，称取0.48mol无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B;将盛有220mL去离子水和0.002mol模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液22mL至反应器皿中，并不断搅拌，并通过调整两种溶液的滴加速率来保持体系的pH为7左右，滴加溶液所用时间为25min ；滴加结束后，体系静置8min，以使反应完全，然后抽滤；用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中90°C条件下，干燥3h，得到白色前驱物Zn5(W3)2.(OH)6;研细后置于马弗炉中，在580°C条件下焙烧1.5h、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。
[0034]实施例3:
[0035]按照Al2O3= ZnO为1:100，称取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，称取0.5mol无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B;将盛有250mL去离子水和0.003mol模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液25mL至反应器皿中，并不断搅拌，并通过调整两种溶液的滴加速率来保持体系的pH为7左右，滴加溶液所用时间为30min ；滴加结束后，体系静置1min，以使反应完全，然后抽滤；用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中100°C条件下，干燥4h，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6;研细后置于马弗炉中，在600°C条件下焙烧2h、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。
[0036]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种ZnO纳米晶合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 称取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，称取无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B ； 将盛有去离子水和模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液至反应器皿中，并不断搅拌； 滴加结束后，体系静置一定时间，以使反应完全，然后抽滤； 用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中干燥，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6; 研细后置于马弗炉中，焙烧、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。2.根据权利要求1所述一种ZnO纳米晶合成方法，其特征在于，所述称取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，称取无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B步骤的具体实现如下: 按照Al2O3 = ZnO为 1:50?1:100，称取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，称取0.47?0.5mol无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B。3.根据权利要求1所述一种ZnO纳米晶合成方法，其特征在于，所述将盛有去离子水和模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液至反应器皿中，并不断搅拌步骤的具体实现如下: 将盛有200?250mL去离子水和0.001?0.003mol模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液20?25mL至反应器皿中，并不断搅拌，并通过调整两种溶液的滴加速率来保持体系的pH为7左右，滴加溶液所用时间为20?30mino4.根据权利要求1所述一种ZnO纳米晶合成方法，其特征在于，所述滴加结束后，体系静置一定时间，以使反应完全，然后抽滤步骤的具体实现如下: 滴加结束后，体系静置5?1min，以使反应完全，然后抽滤。5.根据权利要求1所述一种ZnO纳米晶合成方法，其特征在于，所述用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中干燥，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6步骤的具体实现如下: 用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中80?100°C条件下，干燥2?4h，得到白色前驱物Zn5(CO3)2.(OH)6o6.根据权利要求1所述一种ZnO纳米晶合成方法，其特征在于，所述研细后置于马弗炉中，焙烧、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体步骤的具体实现如下: 研细后置于马弗炉中，在550?600°C条件下焙烧I?2h、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。
【专利摘要】本发明涉及一种ZnO纳米晶合成方法，包括如下步骤：称取Zn(NO3)2·6H2O和A12(SO4)3·18H2O，加入500mL水中，得到溶液A，称取无水碳酸钠加入到500mL水中，得到溶液B；将盛有去离子水和模板剂的反应器置于超声器的室温水浴槽中，在超声器工作的状态下，同时滴加A、B两种溶液至反应器皿中，并不断搅拌，滴加结束后，体系静置一定时间，以使反应完全，然后抽滤；用去离子水清洗沉淀数次后，将其放人烘箱中干燥，得到白色前驱物Zn5(CO3)2·(OH)6；研细后置于马弗炉中，焙烧、冷却至室温，即得到白色产物ZAO粉体。本发明方法简单、成本低廉、易实现，合成的ZAO纳米晶导电性和分散性得到明显提高。
【IPC分类】C01G9/03
【公开号】CN105621476
【申请号】CN201510993090
【发明人】黄宗波
【申请人】重庆乐乎科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月25日