陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氧化物基陶瓷材料领域，具体公开了一种蓝宝石晶须与ZrO2协同增韧Al2O3陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]Al2O3陶瓷具有硬度高、电阻率高、化学稳定性好等优良性能，广泛应用于陶瓷刀具、陶瓷基板、热电偶保护管以及耐磨损衬套等。Al2O3陶瓷普遍存在断裂韧性较低的问题，在Al2O3粉中加入ZrO2与晶须改善韧性是一种常用的办法。SiC晶须即是为增韧Al2O3而引入的一种晶须，但在较高温度时此非氧化物晶须容易与Al2O3基体发生反应，使材料失效。
[0003]通过引入与Al2O3基成分一致的Al2O3w以增韧材料，高温时也不会与基体发生反应，同时引入ZrC>2作为增韧相，两者可协同增韧Al2Ο3材料。但目前原位合成AI2O3晶须是制备Al2O3晶须增韧补强陶瓷的主要方法，合成工艺苛刻而且增韧效果难控制，难以在短期内制备高性能的陶瓷材料。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种蓝宝石晶须与ZrO2协同增韧Al2O3陶瓷的制备方法。本发明通过引入Al2O3A为增韧补强相，引入ZrO2为增韧相和引入了Re2O3稳定ZrO2，本发明大幅简化了材料制备工艺，且有效解决了晶须在陶瓷基体中分布不均的现象。
[0005]本发明是通过以下技术方案予以实现的:
[0006]本发明提供的一种蓝宝石晶须与ZrO2协同增韧Al2O3陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤:
[0007](I)以Al2O3粉为原料，以蓝宝石晶须Al2O3w为增韧补强相，以ZrO2粉为增韧相，以Re2〇3 为稳定剂，其中 Re = Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，先将蓝宝石晶须Al2O3i^械搅拌，再按Al2O3: ZrO2-Re2O3:Al2O3i^体积分数比为60?90%: 5?20%:2?20%的配比，混料后再进彳丁超声处理，经干燥、造粒后，得到Al203-ZrC>2-Re203-Al203w的混合粉体;所述的ZrO2-Re2O3中的ZrO2 = Re2O3的摩尔质量分数比为85?99%:1?15% ；
[0008](2)将Al2O3-ZrO2-Re2O3-Al2O3J^g合粉体成型后，烧结制备蓝宝石晶须Al2O3w与ZrO2协同增韧的Al2O3陶瓷。
[0009]优选地，步骤(I)所述的Al2O3粉纯度为99.9 %以上，粒径<0.Ιμπι ； ZrO2粉纯度为99.8 %以上，粒径为< Ιμπι ； Re2O3的纯度为99.9 % ; Al2O3w长径比> 3:1，长度> 5μπι。
[0010]优选地，步骤(I)中，将蓝宝石晶须Al20^放入无水乙醇溶剂中，经机械搅拌1?30min，以使蓝宝石晶须AI2O3W分散。
[0011 ]优选地，步骤(I)中，蓝宝石晶须AI2O3W进行机械搅拌15min ；在棍式球磨机上混合24h0
[0012]优选地，步骤(I)中，将AI2O3、Zr02_Re203和AI2O3W按所述质量分数比进行配料，以无水乙醇为溶剂，以Zr02球为球磨介质，在棍式球磨机上混合6?30h，经超声处理10?30min，干燥、造粒后得到Al203_Zr02_Re203_Al203w的混合粉体。
[0013]优选地，步骤(I)中，Re = Ce，所述的Al2O3:ZrO2-Re2O3 = Al2O3^体积分数比为75%:15%:10%,所述的ZrO2-Re2O3中的ZrO2: Re2O3的摩尔质量分数比为88 %: 12 %。
[0014]优选地，步骤(2)中所述的烧结方法为:将Al2O3-ZrO2-Re2O3-Al2O3w混合粉体成型后，以10°C/min的升温速率将温度升至1350?1700 °C并保温I?4h，整个过程中烧结气氛为空气，由此获得蓝宝石晶须Al2O3w与ZrO2协同增韧Al2O3陶瓷材料。
[0015]优选地，步骤(2)中所述的烧结方法为:将Al2O3-ZrO2-Re2O3-Al2O3w混合粉体成型后，以10°C/min的升温速率将温度升至1450°C并保温2h，整个过程中烧结气氛为空气，由此获得蓝宝石晶须Al2O3w与ZrO2协同增韧Al2O3陶瓷材料。
[0016]本发明制备得到的蓝宝石晶须(Al2O3w)与ZrO2协同增韧的Al2O3陶瓷的相对密度高于99%，硬度为7?16GPa，抗弯强度为500?1200MPa，断裂韧性为4?9MPa.m1/2。
[0017]本发明通过直接引入Al2O3w作为增韧补强相，并引入Re2O3 (Re = Sc ,Y ,La, Ce ,Pr,Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho , Er, Tm, Yb , Lu)稳定的Zr02，两者协同增韧Al2Ο3材料，实现了AhCfew与Zr02协同增韧AI2O3陶瓷材料的制备。本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0018](I)现有技术中通过原位合成Al2O3w的方法实现陶瓷的增韧补强，需要苛刻的工艺条件，合成效果难以控制。本发明直接添加Al2O3w，大幅简化了材料制备工艺；
[0019](2)通过机械搅拌及超声处理对Al203w?行分散，有效解决了晶须在陶瓷基体中分布不均的现象；
[0020](3)通过本发明，真正实现了Al2O3W与ZrO2协同增韧Al2O3陶瓷材料。
【附图说明】
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[0021]图1为本发明实施例1制备的Al2O3陶瓷材料的XRD图。
[0022]图2为本发明实施例1制备的Al2O3陶瓷材料的断面SEM图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细、完整地说明，但决非限制本发明，本发明也并非仅局限于下述实施例的内容，下述所使用的实验方法若无特殊说明，均为本技术领域现有常规的方法，所使用的配料或材料，如无特殊说明，均为通过商业途径可得到的配料或材料。下面给出实施案例:
[0024]实施例1
[0025]Al2O3AZrO2协同增韧Al2O3陶瓷材料，具体方法如下:
[0026](I)以Al2O3粉为基体原料，以Al2O3w为增韧补强相，以ZrO2粉为增韧相，其中Al2O3粉粒径<0.1μπι，Α1203?^长径比>3:1，长度>5ym，Zr02粉的粒径<1μπι，以CeO2为稳定剂，CeO2的纯度为99.9 %，先将Al2O3Jil械搅拌15min，再按Al2O3: ZrO2-CeO2 = Al2O3w的体积分数比为75%: 15%: 10%的配比进行配料，其中ZrO2-CeO2中的Zr02:Ce02的摩尔质量分数比为88%:12%，以无水乙醇