一种永磁铁氧体各向异性干压粉料的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种永磁铁氧体粉料的制备方法，具体涉及一种永磁铁氧体各向异性 干压粉料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 干法成型制备永磁铁氧体产品是将干压粉料装入模具型腔中，在磁场中施压，粉 料取向排列，空隙内气体排出，颗粒逐步靠拢互相紧密咬合，最终压制成型。与湿法成型通 过料浆成型相比，湿压成型由于料浆成型，模具和设备复杂，无法压制小尺寸产品以及高径 向比磁环等产品，上述产品只能采用干法成型，且干法成型过程快速、效率高。但是，现有传 统干压粉料在磁场成型过程中的取向性、流动性比料浆差，从而难以获得高剩磁，一般为湿 法成型剩磁的80~90%，限制了干压永磁铁氧体产品的性能，而实际生产中涉及一些小尺寸 高端干压铁氧体产品，要求磁性能高，特别是具有高剩磁，而现有干压粉料性能无法满足这 样的需求，因此，如何提高干压粉料的性能成为亟待解决的问题。
[0003] 为了获得高性能的干压粉料，现有技术中主要着重于改善干压粉料流动性、分散 性，如CN101205137A公开了一种干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法，是通过在粉碎工 序中添加一定量的有机分散剂和粘合剂来提高粉料的流动性，该方法直接将永磁铁氧体料 浆烘干制粉，虽然提高粉料颗粒流动性强，在磁场中易于沿磁化方向排列，但是，干压粉料 的颗粒并不是磁单畴，而是由多个磁单畴聚合在一起的集合体，颗粒中的单畴取向并不一 致，从而导致干压粉料取向度无法进一步提升，故其所制备的干压成型产品剩磁最高为相 应湿压产品性能90%;CN104496452A公开了一种铁氧体制备方法及其所制备的铁氧体，是通 过振磨机对铁氧体预烧料干燥粉进行20~40min的高速分散处理从而减少铁氧体颗粒间 粘连，该方法直接将铁氧体料浆烘干再振磨，这种方法粉料颗粒中的单畴取向同样并不一 致，性能提尚有限。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是，克服现有干压粉料制备技术存在的上述缺陷，提 供一种所得干压粉料取向性、流动性好，生产效率高，所得干压粉料成型的干压产品磁性能 高的永磁铁氧体各向异性干压粉料的制备方法。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种永磁铁氧体各向异性干压粉 料的制备方法，包括以下步骤： (1) 在永磁铁氧体预烧料中加入相当于其质量〇. 9~3.0%的磁性能增强剂，并进行湿法 球磨，得平均粒度为〇. 8~0.9μηι的永磁铁氧体料衆； (2) 将步骤(1)所得永磁铁氧体料浆在磁场强度9000~lOOOOOe，压力12~16MPa的条件 下，湿法压制成型，得永磁铁氧体生坯； (3) 将步骤(2)所得永磁铁氧体生坯进行粗破碎，烘干至含水量<0.5%，得具有取向性 的磁性料块； (4)将步骤(3)所得具有取向性的磁性料块中添加相当于其质量0.4~1.5%的粘合剂和 相当于其质量0.1~1.2%的润滑剂，经粉碎机分散粉碎后，过60~100目筛，得各向异性干压 粉料。
[0006] 进一步，步骤（1)中，所述永磁铁氧体预烧料为锶铁氧体预烧料，分子式为SrO · 6Fe2〇3〇
[0007] 进一步，步骤（1)中，加入相当于永磁铁氧体预烧料质量1.5~2.5%的磁性能增强 剂。
[0008] 进一步，步骤(1)中，所述磁性能增强剂为碳酸钙、二氧化硅、硼酸和葡萄糖酸钙的 混合物。所述添加剂有助于提高剩磁和矫顽力，添加量过高或过低都会导致所得产品磁性 能下降。
[0009] 进一步，所述碳酸钙、二氧化硅、硼酸和葡萄糖酸钙的添加量分别相当于永磁铁氧 体预烧料的〇 · 5~1 · 2%，0 · 1 ~0 · 5%，0 · 1 ~0 · 5%和 0 · 2~0 · 8%。
[00?0] 进一步，步骤(1)中，所述湿法球磨的时间为12~15h。
[0011] 进一步，步骤(2)中，所述湿法压制成型的形状为上下表面平行且垂直于磁场强度 方向的立体形状。所述立体形状优选方块形（长方块形或正方块形）、圆饼形、圆环形、马蹄 形等，相对于传统压制成磁瓦形，所述立体形状更有利于使得生坯中的磁单畴取向一致，更 优选方块形。
[0012] 步骤(3)中，所述粗破碎只要便于烘干去除水分即可，破碎后的尺寸不需要严格控 制。
[0013] 进一步，步骤(3)中，所述烘干的温度为150~300°C，烘干的时间为4~6h。
[0014] 进一步，步骤(4)中，在具有取向性的磁性料块中添加相当于其质量0.5~1.0%的 粘合剂和相当于其质量〇. 2~0.8%的润滑剂。
[0015] 进一步，步骤(4)中，所述粘合剂为聚乙烯醇、樟脑或甲基纤维素等中的一种或几 种。
[0016] 进一步，步骤(4)中，所述润滑剂为聚乙二醇、硬脂酸钙或硬脂酸钡等中的一种或 几种。
[0017] 步骤(4)中，所述分散粉碎时间为2~3min。
[0018] 将本发明方法所得永磁铁氧体各向异性干压粉料按照现有技术，通过干压成型， 再进行烧结，得干压永磁铁氧体产品。
[0019] 本发明方法从根本上提高干压粉料取向性的原理是:干压粉料的颗粒并不是单个 的磁单畴，而是由多个磁单畴聚合在一起的集合体，磁单畴的大小为〇. 9μηι。本发明方法中， 预烧料经过湿磨至粒度为0.8~0.9μπι的料浆，料浆中磁单畴取向混乱，如图1所示，将料浆 经过预压、预磁化，使料浆中的磁单畴取向排列一致，如图2所示，经烘干、破碎、分散粉碎 后，干压粉料颗粒中磁单畴取向仍然具有一致性，如图3所示，而传统干压粉料，是直接将料 浆烘干，干压粉料颗粒中磁单畴并未保持取向一致，如图4所示，最终导致干压粉料颗粒取 向性低，干压产品性能低。
[0020] 本发明方法的有益效果如下： (1)本发明方法经湿法成型，即预压、预磁化后，使干压粉料颗粒中磁单畴取向一致，从 根本上提高了干压粉料的取向性； (2) 本发明方法通过添加适量的粘合剂和润滑剂，经分散粉碎的物料过60~100目筛， 从而提高了干压粉料的流动性，最终压制成产品时，颗粒易于朝磁场方向排列取向； (3) 用本发明方法所得各向异性干压粉料通过干压成型所得的干压永磁铁氧体产品的 磁性能较传统干压粉料所得干压产品高，较传统湿压，本发明所得各向异性干压粉料压制 时间短，生产效率可提高3倍以上，可生产小尺寸的高端产品，且剩磁性能可达到湿压产品 的95%及以上。
【附图说明】
[0021 ]图1是永磁铁氧体料衆磁单畴取向示意图； 图2是本发明实施例1步骤(2)预压、预磁化后所得永磁铁氧体生坯磁单畴取向示意图； 图3是本发明实施例1所得干压粉料颗粒磁单畴取向示意图； 图4是传统干压粉料颗粒磁单畴取向示意图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
[0023]本发明实施例所使用的永磁铁氧体预烧料为Y40牌号锶铁氧体预烧料（分子式 SrO · 6Fe2〇3);其它所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
[0024] 实施例1 (1) 在永磁铁氧体预烧料中加入相当于其质量0.6%的碳酸钙，0.3%的二氧化硅，0.3%的 硼酸和0.6%的葡萄糖酸钙，并湿法球磨12h，得平均粒度为0.9μπι的永磁铁氧体料浆； (2) 将步骤(1)所得永磁铁氧体料浆在磁场强度90000e条件下，压力14MPa的条件下，湿 法压制成长方块形，得永磁铁氧体生坯； (3) 将步骤(2)所得永磁铁氧体生坯进行粗破碎，在200°C下，烘干5h至含水量为0.3%， 得具有取向性的磁性料块； (4) 将步骤(3)所得具有取向性的磁性料块中添加相当于其质量0.9%的粘合剂樟脑粉 和相当于其质量0.6%的润滑剂硬脂酸钙，经粉碎机分散粉碎2min后，过60目筛，得各向异性 干压粉料。
[0025]将所得各向异性干压粉料，在磁场强度120000e，压力lOMPa的条件下，压制成直径 30mm，厚度20mm的圆饼状样品，压制时间为15s;再置于烧结电窑中，以3°C/min的速率升温 至1200 °C，烧结2h，得干压永磁铁氧体产品。
[0026]检测所得干压永磁铁氧体产品的磁性能，结果参见表1。
[0027] 实施例2 (1