氮化硅陶瓷球的制备方法及氮化硅陶瓷球的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷球的制备方法及氮化硅陶瓷球。
【背景技术】
[0002]陶瓷球轴承在工业领域中的应用日趋广泛。目前，应用较多的为氮化硅陶瓷球轴承。它的优点是:极限转速高、精度保持性好、启动力矩小、刚度高、干运转性好、寿命长，非常适合于在高速、高温以及腐蚀、辐射条件下保持高精度、长时间运转，主要用于数控机床和高速精密机械中，如高速电主轴轴承、机床主轴轴承、牙钻轴承、仪器仪表用轴承、计算机硬盘驱动器轴承等。此外，氮化硅陶瓷的硬度比轴承钢高I倍，弹性模量约高1/3，在相同载荷的条件下，氮化硅陶瓷的弹性变形小，所以，使用氮化硅陶瓷球轴承的机床主轴具有良好的运转精度。
[0003]氮化硅陶瓷轴承球对尺寸精度要求极高，在目前的制造技术中，主要是采用冷等静压技术成型。冷等静压技术成型具有稳定、均匀和素坯密度高等优点，但是冷等静压一般采用橡胶模具包套，坯体的球形度差，造成烧结后的球坯需要大量的机械加工和研磨才能满足轴承球的球要求。由于氮化硅陶瓷硬度高，难以加工，致使后加工成本在氮化硅陶瓷轴承球的制造中占很大比重。另一方面，等静压成型主要依靠人工操作，效率较低。现有的氮化硅陶瓷生产过程中，一般需要经过专门的湿法球磨步骤将助烧剂和氮化硅粉进行混合，存在耗时耗能、成分容易偏析等局限。因此，寻求新的氮化硅陶瓷球制备技术成为当务之急O
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种产品球形度高、磨削加工余量小、效率高、成本低的氮化娃陶瓷球的制备方法及相应的氮化娃陶瓷球。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:
一种氮化硅陶瓷球的制备方法，包括以下步骤:
(1)将氮化硅粉(可称为第一氮化硅粉)、助烧剂、表面活性剂和石蜡类粘结剂共混，经加热搅拌后，得到预混料；
(2)将预混料、氮化硅粉(可称为第二氮化硅粉)和高聚物粘结剂混合并破碎，得到注射颗粒料；
(3)将注射颗粒料在加热、加压下注射至含球形模腔的模具中，冷却后得到球形素坯，经脱脂、烧结后，得到氮化硅陶瓷球。
[0006]上述的氮化硅陶瓷球的制备方法中，优选的，按质量份计，所述步骤(I)与步骤(2)的总氮化硅粉为100份，其中步骤(I)的氮化硅粉质量占总氮化硅粉质量的30%?50%，所述助烧剂为6?8份，所述表面活性剂为I?2.5份，所述石蜡类粘结剂为20?30份，所述高聚物粘结剂为3?6份。
[0007]上述的氮化硅陶瓷球的制备方法中，优选的，所述氮化硅粉为α相含量不低于90%、中位径D5q不大于0.4微米的氮化硅粉;所述助烧剂为Al2O3与Y2O3的组合;所述表面活性剂为硬脂酸或油酸;所述石蜡类粘结剂为蜂蜡、全精炼石蜡(优选54#、56#或58#全精炼石蜡)和微晶蜡的组合;所述高聚物粘结剂为聚苯乙烯、聚丙烯和高密度聚乙烯的组合。
[0008]上述的氮化硅陶瓷球的制备方法中，优选的，所述助烧剂中，Al2O3与Y2O3的质量百分比为1:1?3;所述石蜡类粘结剂中，蜂蜡、全精炼石蜡和微晶蜡的质量百分比为1:3?5:1;所述高聚物粘结剂中，聚苯乙烯、聚丙烯和高密度聚乙烯的质量百分比为2?4:1: I。
[0009]上述的氮化硅陶瓷球的制备方法中，优选的，所述步骤(I)中，所述加热的温度为60 cC ?90 cC ο
[0010]上述的氮化硅陶瓷球的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述混合的温度为145°C?185°C，所述破碎是指破碎至粒径< 4mm。
[0011]上述的氮化硅陶瓷球的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述加热的温度为140°C?180°C，所述加压的压力为40MPa?60MPa;所述含球形模腔的模具中，球形模腔的个数为2?8个，球形模腔的直径为2.5mm?25mm;所述含球形模腔的模具装备有热流道(即模具具有球形模腔和热流道即可)。
[0012]上述的氮化硅陶瓷球的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述脱脂包括先溶剂脱脂后热脱脂;所述溶剂脱脂采用的溶剂为汽油、煤油或正庚烷脱脂，所述溶剂脱脂的时间为24h?40h，所述溶剂脱脂的温度为35 °C?55 V ；所述热脱脂的温度为750 V?1200 V，所述热脱脂在真空下进行。
[0013]上述的氮化硅陶瓷球的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述烧结在惰性气氛下进行，所述烧结的温度为1780 °C?1810 °C，所述烧结的压力为6MPa?9MPa。
[0014]作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的制备方法制得的氮化硅陶瓷球。
[0015]与现有技术相比，本发明的优点在于:
本发明采用注射成型方法制备氮化硅陶瓷球，陶瓷注射成型是一种近净尺寸成型技术，能够实现高性能陶瓷的快速、精密和低成本制造。本发明将陶瓷注射成型技术用于氮化硅陶瓷轴承球的制造，可制备出球形度高的球坯，提高生产效率，降低成本。
【具体实施方式】
[0016]以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
[0017]以下实施例中，所采用的材料和仪器均为市售。
[0018]实施例1:
一种本发明的氮化硅陶瓷球的制备方法，包括以下步骤:
(I)按照质量份计，称取如下原料:
总氮化硅粉:100份，
助烧剂:6份，
石蜡类粘结剂:20份，
高聚物粘结剂:3份，和表面活性剂:1份。
[0019]本实施例中，氮化硅粉为α相含量不低于90%、中位径D5q不大于0.4微米的氮化硅粉。表面活性剂为硬脂酸。助烧剂为ΑΙ2Ο3与Υ2Ο3的组合，ΑΙ2Ο3与Υ2Ο3的质量百分比为1:1。石蜡类粘结剂为蜂蜡、54#全精炼石蜡和微晶蜡的组合，蜂蜡、54#全精炼石蜡和微晶蜡的质量百分比为1:3:1。高聚物粘结剂为聚苯乙烯、聚丙烯和高密度聚乙烯的组合，聚苯乙烯、高密度聚乙烯和聚丙烯的质量百分比为2:1:1。
[0020](2)将助烧剂、部分氮化硅粉(可称为第一氮化硅粉)、表面活性剂和石蜡类粘结剂共混，其中，部分氮化硅粉的质量占总氮化硅粉质量的30%，在可加热的搅拌机中搅拌均匀，加热温度为90°C，得到预混料。
[0021](3)将预混料、剩余氮化硅粉(可称为第二氮化硅粉)和高聚物粘结剂置于密炼机中混合均匀，混合温度为185°C，经冷却破碎至粒径小于或等于4_后，得到注射颗粒料。
[0022](4)将注射颗粒料在注射成型机上成型:将注射颗粒料在180 °C、60MPa压力下注入含球形模腔的模具中，模具中的球形模腔个数为2个，模具的球形模腔直径为25mm，注射成型模具上装备有热流道，注射完成后，冷却得到球形素坯。将球形素坯置于煤油中进行溶剂脱脂，浸泡40小时，煤油温度为55°C。溶剂脱脂后的素坯在真空炉中进行热脱脂，热脱脂温度为750°C。热脱脂后的坯体进入气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，氮气压力为6MPa，烧结温度为1810°C。
[0023]采用本发明制备的氮化硅陶瓷球坯体球形度好，效率高，磨削加工余量小，特别适用于氮化硅陶瓷轴承球的应用。
[0024]实施例2:
一种本发明的氮化硅陶瓷球的制备方法，包括以下步骤:
(I)按照质量份计，称取如下原料:
总氮化硅粉:100份，
助烧剂:7份，
石蜡类粘结剂:25份，
高聚物粘结剂:5份，和表面活性剂:1.5份。
[0025]本实施例中，氮化硅粉为α相含量不低于90%、中位径D5q不大于0.4微米的氮化硅粉。表面活性剂为硬脂酸。助烧剂为ΑΙ2Ο3与Υ2Ο3的组合，ΑΙ2Ο3与Υ2Ο3的质量百分比为1: 2。石蜡类粘结剂为蜂蜡、56#全精炼石蜡和微晶蜡的组合，蜂蜡、56#全精炼石蜡和微晶蜡的质量百分比为1:4:1。高聚物粘结剂为聚苯乙烯、聚丙烯和高密度聚乙烯的组合，聚苯乙烯、聚丙烯和高密度聚乙烯的质量百分比为3:1: I。
[0026](2)将助烧剂、部分氮化硅陶瓷粉、表面活性剂和石蜡类粘结剂共混，其中，部分氮化硅粉的质量占总氮化硅粉质量的40%，在可加热的搅拌机中搅拌均匀，加热温度为70 0C，得到预混料。
[0027](3)将预混料、剩余氮化硅粉和高聚物粘结剂在密炼机上混合均匀，混合温度为1750C，经冷却破碎至粒径小于或等于4_后，得到注射颗粒料。