一种四硼酸锂晶体的制备方法及生长设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种晶体材料领域，尤其涉及一种四硼酸锂晶体制备方法及生长设备。
【背景技术】
[0002]四硼酸锂(LB0)晶体是最近发展起来的又一重要的SAW器件基片材料。它具有机电耦合系数大、延迟温度系数小、表面铝条带反射效率高等优点，非常适合于制作高频、中等带宽、低插入损耗、小型SAW器件。国际上通常采用提拉法生长，由于熔体粘度大，晶体热导差，难以解决晶体成芯、开裂、云层等问题。中国科学院上海硅酸盐研究所使用坩祸下降法生长技术成功生长三英寸晶体毛坯，由于四硼酸锂坩祸下降法采用铂金坩祸，籽晶封闭于坩祸底部，存在无法观察晶体生长的缺点，导致晶体接种温度不准，晶体前期生长不好甚至接种失败，从而直接影响晶体后期生长质量。
【发明内容】
[0003]本发明目的是克服四硼酸锂晶体下降法无法观察晶体接种和前期生长，保证了晶体百分百成功接种，有利于晶体后期高质量生长。
[0004]为了实现以上目的，本发明采用技术方案如下:
一种制备四硼酸锂晶体的生长设备，其特征在于，包括上炉膛有个炉盖，所述炉盖上面有两个和炉管中心对称的观察孔；
进一步地，还包括:炉膛由三个不同的温度区组成，至上而下温度升高，中间区温度梯度为I?15°C;
进一步地，还包括:籽晶杆连着可上升、下降和转动的电机，坩祸托连着可上升和下降的电机。
[0005]—种使用上述设备制备四硼酸锂晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)原料预处理:将四硼酸锂原料装入U型坩祸中，将坩祸置于下加热区，坩祸口处于下加热区和中间区边界处，升温至1000°C，四硼酸锂达到熔融状态；
2)试晶:将熔体温度降至930°C左右，将固定有四硼酸锂籽晶的籽晶杆缓慢下沉至熔体液面，以5?30转/分的速度旋转籽晶杆，观察籽晶是否生长，持续4h，籽晶未见生长出晶体，也没见籽晶溶解，则此温度为晶体生长温度，记下生长温度，然后取出籽晶杆；
3)接种:将熔体升温至1000°C恒温5h，再降温至高于晶体生长温度5°C，然后缓慢将固定有四硼酸锂籽晶的籽晶杆缓慢下沉至熔体液面，以5?30转/分的速度旋转籽晶杆，然后降温至生长温度，晶体完成接种；
4)晶体生长:晶体完成接种之后，开始进入生长阶段，当晶体生长至坩祸壁时，停止籽晶杆转动，坩祸开始和籽晶杆以相同速率0.1?lmm/h往上升；
5)晶体退火:当坩祸升至坩祸底部进入上加热区和中间区之间时，坩祸和籽晶杆停止上升，然后按10~30°C的速率降温至室温，取出晶体。
【附图说明】
[0006]图1是本发明晶体生长设备示意图
图中，1、籽晶杆电机，2、观察孔，3、籽晶杆，4、上加热区，5、籽晶，6、中间区，7、坩祸，8、下加热区，9、坩祸托，10、电机。
【具体实施方式】
[0007]下面结合附图对本发明做进一步说明:
实施方式一:
本发明的实施例中，用于制备四硼酸锂晶体的生长设备如图1所示，包括带观察孔的炉盖，电机，籽晶杆，炉膛，坩祸组成。其中炉膛由三个温度区组成，分别上加热区、中间区和下加热区。中间区周围由40mm厚度的氧化铝保温材料组成，最高最低温差为5°C，上加热区炉盖上面有两个和炉管中心对称的观察孔，观察孔用石英片盖着。
[0008]基于上述实施例中的生长设备，本发明的实施实例制备四硼酸锂晶体的方法，包括以下步骤:
步骤1:准确称量原料四硼酸锂粉末，将原料装入铂金坩祸中，坩祸直径60mm，高度80mm，坩祸置于下加热区，调整坩祸高度，使坩祸口处于下加热区和中间区边界处，固定籽晶到籽晶杆上，安装好籽晶杆，上下加热区开始升温至100tC，恒温24h;
步骤2:将熔体温度降至929°C，将固定有四硼酸锂籽晶的籽晶杆缓慢下沉至熔体液面，以20转/分的速度旋转籽晶杆，持续4h，籽晶未见生长出晶体，也没见籽晶溶解，此温度为晶体生长温度，记下生长温度，然后取出籽晶杆；
步骤3:将熔体升温至1000°C恒温5h，再降温至高于晶体生长温度934°C，然后缓慢将固定有四硼酸锂籽晶的籽晶杆缓慢下沉至熔体液面，以20转/分的速度旋转籽晶杆，然后降温至929°C，晶体完成接种；
步骤4:晶体完成接种之后，开始进入生长阶段，当晶体生长至坩祸壁时，停止籽晶杆转动，坩祸开始和籽晶杆以相同速率0.5mm/h往上升；
步骤5:当坩祸上升距离达到120mm时，坩祸和籽晶杆停止上升，然后按20°C的速率降温至室温，取出晶体。
【主权项】
1.一种制备四硼酸锂晶体的生长设备，其特征在于，包括上炉膛有个炉盖，所述炉盖上面有两个和炉管中心对称的观察孔;所述生长设备还包括炉膛由三个不同的温度区组成，至上而下温度升高，中间区温度梯度为I?15°c所述生长设备还包括籽晶杆和坩祸托，所述籽晶杆连着可上升、下降和转动的电机，所述坩祸托连着可上升和下降的电机。2.—种使用上述设备制备四硼酸锂晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)原料预处理:将四硼酸锂原料装入U型坩祸中，将坩祸置于下加热区，坩祸口处于下加热区和中间区边界处，升温至1000°C，四硼酸锂达到熔融状态； 2)试晶:将熔体温度降至930°C左右，将固定有四硼酸锂籽晶的籽晶杆缓慢下沉至熔体液面，以5?30转/分的速度旋转籽晶杆，观察籽晶是否生长，持续4h，籽晶未见生长出晶体，也没见籽晶溶解，则此温度为晶体生长温度，记下生长温度，然后取出籽晶杆； 3)接种:将熔体升温至1000°C恒温5h，再降温至高于晶体生长温度5°C，然后缓慢将固定有四硼酸锂籽晶的籽晶杆缓慢下沉至熔体液面，以5?30转/分的速度旋转籽晶杆，然后降温至生长温度，晶体完成接种； 4)晶体生长:晶体完成接种之后，开始进入生长阶段，当晶体生长至坩祸壁时，停止籽晶杆转动，坩祸开始和籽晶杆以相同速率0.1?lmm/h往上升； 5)晶体退火:当坩祸升至坩祸底部进入上加热区和中间区之间时，坩祸和籽晶杆停止上升，然后按10~30°C的速率降温至室温，取出晶体。
【专利摘要】本发明公开了一种四硼酸锂晶体制备方法及生长设备，所述生长设备包括上炉膛有个炉盖，所述炉盖上面有两个和炉管中心对称的观察孔，用于观察接种和晶体生长。所述晶体制备方法包括以下步骤：原料装入开口坩埚，坩埚置于下加热区和中间区边界处，通过人眼观察试晶，接种以及晶体生长，待晶体长至坩埚壁，坩埚和籽晶杆开始以相同速率往上升，当坩埚升至上加热区和中间区边界处，停止上升，开始退火，得到晶体。该方法保证了晶体百分百成功接种，有利于晶体后期高质量生长。
【IPC分类】C30B29/10, C30B11/00
【公开号】CN105624781
【申请号】CN201610020485
【发明人】王昌运, 陈伟
【申请人】福建福晶科技股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月14日