黑色氧化铝陶瓷及其制造方法、氧化铝陶瓷器件的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于陶瓷材料技术领域，具体设及一种黑色氧化侣陶瓷及其制造方法、氧 化侣陶瓷器件。
【背景技术】
[0002] 氧化侣陶瓷具有强度高(机械强度可达150MPa)、硬度高（莫氏硬度达9)、耐磨损、 耐腐蚀、耐高溫W及导热性好、高绝缘、低介电损耗、电性能稳定等特点。它可W制成集成电 路基片、刀具、耐酸碱件、人造骨骼、研磨材料、高级耐火材料W及巧光粉载体等，广泛应用 于电子、机械、化工、医药、光电、航空航天等行业。
[0003] 其中，黑色氧化侣陶瓷具有遮光性、气密性好、抗福射强、高强度、高硬度、抗磨损、 耐高溫、绝缘性好、抗酸碱等一系列优越性能，且其价格便宜，原料易得，可靠性高，越来越 广泛于军工产品和民用产品中，其一些不可替代的特点使其具有广泛的市场前景和发展空 间。基于黑色氧化侣陶瓷的该些优点，当前，高侣黑色陶瓷被广泛的应用于制备半导体集成 电路的封装管壳。
[0004] 目前，黑色氧化侣陶瓷的制备方法主要是:普通般烧氧化侣粉（中位粒径在2~4微 米)加着色剂W及陶瓷烧结助剂在高溫下（145(rc~1580°C)烧结制备得到。具体的是当前 黑色氧化侣陶瓷一般通常是将氧化铁、氧化儘、氧化铭和氧化侣球磨混匀磨细后做成蜡饼， 再高溫烧结制作成产品。其产品外表为：咖啡黑色，而里面为铁红色黑色。另外，也有在此基 础加进大量的二氧化钻，运样用钻的价格相当贵，而成本大符度提高，其颜色虽然比原来好 些，但却是兰黑色，里外仍然不一致。也有些公司直接外购黑色色料加氧化侣球磨混后，审U 作产品，其黑色度有所提高，但不是纯黑色，里外仍不一致。
[0005] 因此，当前黑色氧化侣陶瓷的制备方法的制备方法存在如下不足：
[0006] -方面:烧结溫度高，烧结耗能，对于设备要求高，增加了生产成本；由于高的烧结 溫度导致着色氧化物会有部分未参与烧结反应而挥发跑掉，因而产品色泽不均匀，成品率 不高，达不到生产要求，在生产中造成一定的浪费W及成本上升；
[0007] 另一方面；由于当前用于制备黑色氧化侣陶瓷主要成分为Ah〇3,采用现有高溫制 备的黑色氧化侣陶瓷还存在易变形和烧结收缩率较大，产品尺寸稳定性不好的缺陷，而又 由于现有黑色氧化侣陶瓷当前主要被用于半导体集成电路封装管壳，因此，其在应用过程 中通常还需要与玻璃进行封接。由于黑色氧化侣陶瓷与玻璃成分不同，两者热膨胀系数存 在较大差异，润湿性不好等问题，封接时常常存在漏气，气密封性不好，开裂失效等缺陷问 题。
【发明内容】
[000引本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种黑色氧化侣陶瓷及 其制备方法，W解决现有黑色氧化侣陶瓷烧结溫度高、色泽不均匀和与玻璃制品的热膨胀 系数差异较大的技术问题。
[0009] 本发明实施例的另一目的在于提供一种黑色氧化侣陶瓷器件，W解决现有黑色氧 化侣陶瓷器件存在色泽不均匀，与玻璃制品的热膨胀系数差异较大的技术问题。
[0010] 为了实现上述发明目的，本发明一方面，提供了一种黑色氧化侣陶瓷。所述黑色氧 化侣陶瓷包括如下质量百分比的成分：
[0011] Al2〇3 90 %-95 %
[0012] 黑色调色剂2.5 %-9 %
[0013] 烧结助剂 1%-2.5%。
[0014] 优选地，W所述黑色氧化侣陶瓷总质量百分比为100%计，所述烧结助剂包含 0.5%-1.25%的船2〇和0.5%-1.化％的拉0。
[0015] 本发明另一方面，提供了一种黑色氧化侣陶瓷的制备方法。所述黑色氧化侣陶瓷 的制备方法包括如下步骤：
[0016] 按照黑色氧化侣陶瓷所含的如下成分分别称取各组分原料：
[0017] Al2〇390%-95%、黑色调色剂 2.5%-9%、烧结助剂 1%-2.5%;
[0018] 将称取的各组分原料进行球磨处理后进行干燥和过筛处理;再
[0019] 将所述过筛处理后的混合原料进行预烧结处理、粉碎处理后，再经过成型，并于保 护气氛中进行气压烧结处理，获得黑色氧化侣陶瓷。
[0020] 本发明又一方面，本发明提供了一种氧化侣陶瓷器件。所述氧化侣陶瓷器件是由 本发明黑色氧化侣陶瓷或由本发明黑色氧化侣陶瓷制备方法制备的黑色氧化侣陶瓷形成。
[0021] 与现有技术相比，本发明黑色氧化侣陶瓷由于加入了烧结助剂成分，优选是加入 0.5 % -1.25 %的Na2〇和0.5 % -1.25 %的K20组成的烧结助剂成分，一方面使得本发明黑色氧 化侣陶瓷热膨胀系数与玻璃器件热膨胀系数接近，提供了两者润湿性，减小了热膨胀系数 的差异，提高了本发明黑色氧化侣陶瓷在应用过程中与玻璃封接件间的封接的良率;另一 方面具有均匀的纯黑色。
[0022] 本发明黑色氧化侣陶瓷制备方法是将含有烧结助剂的黑色氧化侣陶瓷原料依次 进行球磨、预烧结和烧结处理，有效降低了烧结的溫度，降低了能耗;并使得制备的黑色氧 化侣陶瓷具有与玻璃接近的热膨胀系数，且具有均匀的纯黑色，尺寸稳定，成品率高。
[0023] 本发明氧化侣陶瓷器件由于是由发明黑色氧化侣陶瓷或由本发明黑色氧化侣陶 瓷制备方法制备的黑色氧化侣陶瓷形成，因此，本发明氧化侣陶瓷器件色泽均匀，尺寸稳 定，而且与玻璃具有接近的热膨胀系数，从而提高了其与玻璃制品的封接质量和稳定性能。
【具体实施方式】
[0024] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0025] -方面，本发明实施例提供一种具有与玻璃热膨胀系数接近的黑色氧化侣陶瓷。 在一实施例中，本发明实施例包括如下质量百分比的成分：
[0026] Al2〇3 90 %-95 %
[0027] 黑色调色剂2.5 %-9 %
[002引烧结助剂 1%-2.5%。
[0029] 运样，由于本发明实施例黑色氧化侣陶瓷由于加入了烧结助剂成分，一方面使得 本发明黑色氧化侣陶瓷热膨胀系数与玻璃器件热膨胀系数接近，提供了两者润湿性，减小 了热膨胀系数的差异，提高了本发明黑色氧化侣陶瓷在应用过程中与玻璃封接件间的封接 的良率;另一方面具有均匀的纯黑色。
[0030] 在一实施例中，W上述本发明实施例黑色氧化侣陶瓷总质量百分比为100%计，所 述烧结助剂包含0.5%-1.25%的Na2〇和0.5%-1.25%的拉0。通过将烧结助剂成分和含量的 控制，如使得烧结助剂含有特定的含量的化2〇和K20,由于化2〇和K20为玻璃相，有效降低本 发明实施例黑色氧化侣陶瓷的烧结溫度，如将烧结溫度降至1150-130(TC;同时由于化2〇和 K20的存在，使得本发明实施例黑色氧化侣陶瓷与封接玻璃成分接近，从而提高了本发明实 施例黑色氧化侣陶瓷与封接玻璃制品间的润湿性，减小了两者的热膨胀系数的差异，大大 提高了封接的良率。
[0031] 在另一实施例中，W上述本发明实施例黑色氧化侣陶瓷总质量百分比为100%计， 所述黑色调色剂包含1%-3%的化2〇3，l%-3%NiO和0.5%-3%的Ti4〇7。通过将黑色调色剂 成分和含量的控制，如使得黑色调色剂含有特定的含量的化地3 ,NiO和Ti4〇7,有效提高了黑 色调色剂的热稳定性，并与烧结助剂，特别是含有特定含量的化2〇和K20烧结助剂发生增效 作用，使得本发明实施例黑色氧化侣陶瓷具有均匀且纯正的黑色。
[0032] 由上述可知，上述各实施例中的黑色氧化侣陶瓷通过烧结助剂和黑色调色剂与陶 瓷基体组分Al2〇3发生增效作用，赋予本发明实施例黑色氧化侣陶瓷与玻璃热膨胀系数接 近，提供了两者润湿性，减小了热膨胀系数的差异，而且具有均匀的纯黑色。
[0033] 另一方面，本发明实施例还提供了上文所述的本发明实施例黑色氧化侣陶瓷的一 种制备方法。在一实施例中，本发明实施例黑色氧化侣陶瓷的制备方法包括如下步骤：
[0034] 步骤SOI:按照黑色氧化侣陶瓷所含的如下成分分别称取各组分原料：
[0035] Al2〇390%-95%、黑色调色剂 2.5%-9%、烧结助剂 1%-2.5%;
[0036] 步骤S02:将