一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法

文档序号:9927267阅读:799来源:国知局
一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于碳酸锁工业制造技术领域,具体的说,设及一种发光材料专用高纯碳 酸锁的生产方法。
【背景技术】
[0002] 在工业生产中,关于碳酸锁纯度的研究比较多,但是有关碳酸锁微观形貌、粒径大 小和分布的研究还处于实验室阶段,工业上所用的方法不能对碳酸锁的形貌、粒径大小和 分布进行有效地调控。发光级碳酸锁主要是指用于生产稀±超长余辉畜光发光材料、主含 量>99.5%的高纯碳酸锁。在长期的科研开发和生产实践中发现:发光级碳酸锁的纯度、微 观形貌W及粒径大小和分布对于长余辉发光材料的发光性能影响显著。而目前对运种碳酸 锁要求不仅主含量99.5 % W上,同时还要具有球形微观形貌,20um左右的粒径大小和较窄 的粒径区间分布等特点,该特征的碳酸锁应用于发光材料领域,具有亮度高、余辉亮度高的 优势。迫于市场需求如何能在工业中W相对较低的成本生产出适合侣酸锁发光材料所需纯 度、微观形貌和粒径大小和分布的碳酸锁,是一个值得突破的新难题。

【发明内容】

[0003] 为解决W上技术问题,本发明的目的在于提供本发明一种发光材料专用高纯碳酸 锁的生产方法,制备出的碳酸锁产品纯度含99.5%、具有球型微观形貌、20um左右的粒径大 小、具有较窄的粒径区间分布。
[0004] 本发明目的是运样实现的:一种发光材料专用高纯碳酸锁的生产方法,其关键在 于按W下步骤进行:
[0005] (1)将氨氧化锁与水混合制成氨氧化锁浆状物;该氨氧化锁浆状物的质量百分比 浓度为45~55 %。
[0006] (2)在揽拌条件下,向氨氧化锁浆状物中缓慢加入浓硝酸,控制反应终点为pH = 7.5;
[0007] (3)按照氨氧化锁投料量的0.5%。的比例向步骤(2)反应得到的物料内加入除杂剂 化化充分揽拌陈化,过滤得到反应清液;
[000引(4)向反应清液中缓慢加入畑边C化饱和溶液,其中畑边C03与Sr2+的物质的量之比 为1:1,W40~60r/min的转速下揽拌并于80°C恒溫沉淀反应,然后充分陈化;
[0009] (5)将步骤(4)中充分陈化后的物料初次过滤后,用水打浆洗涂,再次经固液分离, 得到滤饼;烘干后即得碳酸锁成品,然后进行包装。
[0010] 优选地,上述步骤(1)中的氨氧化锁纯度含99.5%。
[0011] 优选地,上述氨氧化锁的制备方法由W下步骤组成:
[0012] a、将天青石与煤炭按重量比1:0.35混合,经高溫还原制得黑灰熟料;
[0013] b、将黑灰熟料在溫度^ 85°C下热浸取,制得硫化锁水溶液;将硫化锁水溶液迅速 热过滤除杂,进行初步脱巧除铁;
[0014] c、在结晶罐内将硫化锁水溶液冷却结晶,经固液分离得到粗品氨氧化锁产品,取 样测试粗品氨氧化锁中的S2\化2+含量;
[0015] d、在带揽拌的反应罐内,将粗品氨氧化锁用汽凝水溶解,加热至6(TC,按S2-的实测 含量,依据反应式①计算得脱硫试剂27.5 %双氧水的理论消耗量,并按理论消耗量的1.2倍 物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水,充分揽拌反应;再加热至沸,同样的按化实测含量, 依据反应式②计算得脱铁试剂27.5 %双氧水的理论消耗量,并按理论消耗量的1.2倍物质 的量缓慢向反应罐内加入双氧水,再充分揽拌反应;
[0016] 双氧水理论消耗量的计算反应式分别如下:
[0017] S2-+4 出 02 = S042-+4出 0..................................①
[0018] 2Fe2++出 〇2 = 2Fe3++20H_..............................②
[0019] e、趁热过滤,滤液进入结晶罐,冷却结晶;固液分离,在分离过程中,用常溫下的汽 凝水洗涂转鼓内的产品,进一步脱水后,得到精制氨氧化锁产品。
[0020] 优选地,上述步骤a中的天青石的SrS〇4含量^0%、煤炭的C含量> 65%。
[0021 ]优选地,上述步骤b中硫化锁水溶液的浓度含90 g/L。
[0022] 优选地,上述步骤C具体为在结晶罐内将硫化锁水溶液冷却结晶,控制揽拌速度 40r/min,冷却速率控制在24小时左右,将硫化锁水溶液溫度降至^40°C后,经固液分离得 到粗品氨氧化锁产品,取样测试粗品氨氧化锁中的含量。
[0023] 优选地,上述步骤e具体为趁热过滤,滤液进入结晶罐,冷却结晶,控制揽拌速度 20r/min,冷却速率控制在36小时左右,将溶液溫度降至含40°C ;固液分离,在分离过程中, 用常溫下的汽凝水洗涂转鼓内的产品,进一步脱水后,得到精制氨氧化锁产品。
[0024] 有益效果:
[0025] 本发明一种发光材料专用高纯碳酸锁的生产方法,本工艺主要通过NH姐0)3与具有 较大溶解度的硝酸锁反应,能满足沉淀离子在成核溶液环境下的较大过饱和度,同时利用 畑姐(1)3的水解特性,能维持反应体系的抑值在一定的范围,并平衡反应溫度、浓度,实现对 碳酸锁粒径及晶体形貌的控制。
【附图说明】
[00%]图1为本发明方法的流程图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
[0028] 实施例1
[0029] -种发光材料专用高纯碳酸锁的生产方法
[0030] 1、制备氨氧化锁:
[0031] a、将SrS〇4含量含70%的天青石与C含量含65%的煤炭按重量比1:0.35混合,预 热,在高溫段经1200°C W上的高溫还原,制得可溶性SrS含量50%的黑灰熟料;
[0032] b、用85°CW上的内部循环工艺水在密闭条件下浸取黑灰熟料4小时,制得SrS浓度 为90g/L的硫化锁水溶液;将硫化锁水溶液迅速热过滤除杂,进行脱巧除铁;
[0033] C、在结晶罐内将硫化锁水溶液冷却结晶,控制揽拌速度40r/min,冷却速率控制在 24小时,将硫化锁水溶液溫度降至40°C后,经固液分离得到粗品氨氧化锁产品,取样测试粗 品氨氧化锁中的S2-(WS化2-计)、化2+含量,S2-含量为0.5%,Fe 2+含量为40ppm;
[0034] d、在带揽拌的反应罐内,将粗品氨氧化锁用汽凝水溶解,加热至6(TC,按沪的实测 含量,依据反应式计算得脱硫试剂27.5 %双氧水的理论消耗量,并按理论消耗量的1.2倍物 质的量缓慢向反应罐内加入双氧水,充分揽拌反应化;再加热至沸,同样的按化实测含量, 依据反应式计算得脱铁试剂27.5 %双氧水的理论消耗量,并按理论消耗量的1.2倍物质的 量缓慢向反应罐内加入双氧水,再充分揽拌反应化;
[0035] e、趁热过滤,滤液进入结晶罐,冷却结晶,控制揽拌速度20r/min,冷却速率控制在 36小时,将溶液溫度降至40°C;固液分离,在分离过程中,用常溫下的汽凝水洗涂转鼓内的 产品,进一步脱水后,得到精制氨氧化锁产品,测量其纯度为99.59%。
[0036] 2、制备碳酸锁:
[0037] (1)将精制氨氧化锁与水混合制成质量浓度为50 %的氨氧化锁浆状物;
[0038] (2)在揽拌条件下,向氨氧化锁浆状物中缓慢加入浓硝酸,控制反应终点为pH = 7.5;
[0039] (3)按照氨氧化锁投料量的0.5%。的比例向步骤(2)反应得到的物料内加入除杂剂 Zn〇2,充分揽拌陈化,过滤得到反应清液;
[0040] (4)向反应清液中缓慢加入NH祖C化饱和溶液,其中畑4肥〇3与Sr2+的物质的量之比 为1:1,W40~60r/min的转速下揽拌并于80°C恒溫沉淀反应,然后充分陈化;
[0041] (5)将步骤(4)中充分陈化后的物料初次过滤后,用水打浆洗涂,再次经固液分离, 得到滤饼;于180°C下烘干24h,得到碳酸锁成品,然后进行包装。
[0042] 实施例2
[0043] -种发光材料专用高纯碳酸锁的生产方法
[0044] 1、制备氨氧化锁:
[0045] 曰、将SrS〇4含量^0%的天青石与C含量> 65%的煤炭按重量比1:0.35混合,预 热,在高溫段经1200°C W上的高溫还原,制得可溶性SrS含量52%的黑灰熟料;
[0046] b、用85°CW上的内部循环工艺水在密闭条件下浸取黑灰熟料4小时,制得SrS浓度 为lOOg/L的硫化锁水溶液;将硫化锁水溶液迅速热过滤除杂,进行脱巧除铁;
[0047] C、在结晶罐内将硫化锁水溶液冷却结晶,控制揽拌速度40r/min,冷却速率控制在 25小时,将硫化锁水溶液溫度降至40°C后,经固液分离得到粗品氨氧化锁产品,取样测试粗 品氨氧化锁中的S2-(WS〇42-计)、化2+含量,S2-含量为0.35%,Fe 2+含量为31 ppm;
[004引d、在带揽拌的反应罐内,将粗品氨氧化锁用汽凝水溶
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