一种氧化亚铜的绿色制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种氧化亚铜的绿色制备方法，该方法以烷基胺作为溶剂、粒子稳定剂和铜离子还原剂，采用超声技术制备氧化亚铜。该方法不需要高温处理，操作简便，绿色环保。
【专利说明】
一种氧化亚铜的绿色制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于新材料领域，具体涉及一种氧化亚铜的绿色制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化亚铜是一种典型的P型宽带隙半导体材料，具有独特的光学、光电和催化性能，在太阳能转换、磁存储装置、催化剂等领域有着广泛的应用。
[0003]化学法是纳米氧化亚铜制备的常用方法。该方法是在稳定剂存在下还原二价铜盐来制备纳米Cu2O,制备过程中，必须要有还原剂和纳米粒子稳定剂的参与。文献报道的还原剂有水合肼、硼氢化钠、维生素C、甲酸、葡萄糖等;作为纳米粒子稳定剂的有表面活性剂、含硫醇、羰基、胺基的化合物、高分子化合物等。在这些制备方法中，还原剂的还原性能过弱、用量过少，铜离子不能被完全还原;还原剂的还原性能过强、用量过多，又容易将铜离子还原为Cu(O)，而得不到纯的Cu20。此外，这些还原剂和纳米粒子稳定剂对环境也存在一定的污染。
【发明内容】
[0004]为克服现有技术的不足，本发明提供了一种氧化亚铜的绿色制备方法，该方法以烷基胺为溶剂、还原剂、粒子稳定剂，采用超声辅助方式，制备氧化亚铜，该不仅工艺简单，绿色环保。
[0005]本发明提供的一种氧化亚铜的绿色制备方法，按照下述步骤进行:
[0006]将5-10mmol铜盐加入到25mL烷基胺中，缓慢升温至80°C，搅拌10_15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温;然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15_)浸入反应液中，超声反应，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次后，40-50 °C真空干燥，即得氧化亚铜。
[0007]作为优选，上述的铜盐为乙酸铜或乙酰丙酮铜。
[0008]作为优选，上述的烷基胺为正辛胺、三辛胺、十二胺、油胺中的一种。
[0009]作为优选，上述的超声反应功率为480W-1200W，超声时间45-120min。
[0010]本发明的有益效果是:烷基胺既是溶剂，又是粒子稳定剂，同时还是铜离子还原剂，避免了传统还原剂和粒子稳定剂的使用。另外，该方法不需要高温处理，操作简便，绿色环保。
【附图说明】
[0011]图1实施例1所得产物的XRD图
[0012]图2对比例I所得产物的XRD图
[0013]图3实施例1所得产物的TEM图
[0014]图4对比例I所得产物的TEM图
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
[0016]实施例1
[0017]将5mmol乙酸铜加入到25mL正辛胺中，缓慢升温至80°C，搅拌1min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温;然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在480W功率下，超声反应120min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40 °C真空干燥，即得氧化亚铜。
[0018]对比例I
[0019]将5mmol乙酸铜加入到25mL乙二醇中，缓慢升温至80°C，搅拌1min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温;然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在480W功率下，超声反应120min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40°C真空干燥，即可。
[0020]实施例2
[0021]将1mmol乙酰丙酮铜加入到25mL三辛胺中，缓慢升温至80°C，搅拌15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温;然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在1200W功率下，超声反应45min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤5次后，50 °C真空干燥，即得氧化亚铜。
[0022]实施例3
[0023]将8mmol乙酸铜加入到25mL十二胺中，缓慢升温至80°C，搅拌12min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温;然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在960W功率下，超声反应60min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤4次后，45 °C真空干燥，即得氧化亚铜。
[0024]实施例4
[0025]将6mmol乙酰丙酮铜加入到25mL油胺中，缓慢升温至80°C，搅拌15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温;然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15_)浸入反应液中，在720W功率下，超声反应90min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40 °C真空干燥，即得氧化亚铜。
【主权项】
1.一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于:步骤如下: 将5-10mmol铜盐加入到25mL烷基胺中，缓慢升温至80°C，搅拌10-15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温;然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，超声反应，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次后，40-50°(:真空干燥，即得氧化亚铜。2.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于:所述的铜盐为乙酸铜或乙酰丙酮铜。3.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于:所述的烷基胺为正辛胺、三辛胺、十二胺、油胺中的一种。4.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于:超声反应功率为480W-1200W，超声时间 45-120min。
【文档编号】B82Y30/00GK105836787SQ201610345864
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】彭勇刚, 周永生, 纪俊玲, 陶永新, 汪媛
【申请人】常州大学