一种玻璃再次成型工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于玻璃加工技术领域，具体涉及一种玻璃再次成型工艺。本发明所述的玻璃再次成型工艺包括以下步骤：1)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被；2)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行分区域阶段式加热，使玻璃坯料软化；3)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；4)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。本发明使用耐热保温涂料对玻璃坯料进行包被，避免玻璃再次成型过程中发生受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻璃体不均匀和产生收缩纹等现象，此外，本发明采用分区域阶段式加热处理的方式，能较好控制玻璃坯料的软化程度、便于将玻璃坯料压模成型、提高产品优良率。
【专利说明】
一种玻璃再次成型工艺
技术领域
[0001] 本发明属于玻璃加工技术领域，具体涉及一种玻璃再次成型工艺。
【背景技术】
[0002] 在玻璃制备为光学器件的深加工之前，常常需要把玻璃坯料加工成为各种不同规 格的预成型体。预成型体的质量与最终的光学器件产品的质量有直接的关系。将玻璃坯料 再次成型制成预成型体的过程通常包括玻璃软化、压模成型、冷却脱模的步骤，在此过程中 玻璃的热膨胀系数对玻璃的再次成型起着至关重要的作用。玻璃再次成型过程中温度波动 的范围非常大，使得产品发生不均匀的收缩现象，最终导致后续深加工时需要削去不均匀 的玻璃体，造成原料浪费，且产品优良率显著降低。
[0003] 此外，现有的再次成型工艺中软化炉多采用一个加热区进行加热，不容易控制玻 璃坯料的软化程度，若炉体内的温度过低，玻璃坯料的表面可被软化而内层不能被软化，由 于玻璃的脆性，这种玻璃坯料在压制为预成型体时容易产生裂纹，进而影响光学器件产品 的质量;要使玻璃坯料内部软化就需要升高软化炉内的温度，在这种较高温度下玻璃容易 超过软化点而发生融化，融化的玻璃在压型的过程中容易产生形状不规则地情况，甚至出 现玻璃液流出而导致预成型体达不到重量要求。
[0004] 目前针对玻璃膨胀系数对再次成型质量的影响，研究者多着重从模具方面入手， 通过对设备进行改进，有效地减少熔融玻璃的热能，特别是减少熔融玻璃内部和表面温差， 以达到抑制收缩的目的。专利申请01131212.2公开了模压玻璃制品的方法和设备，该专利 应用由上模和下模构成的模具对玻璃料滴进行压型，对下模模压面上的玻璃料滴上表面进 行冷却，再对冷却后的玻璃料滴的热辐射进行抑制，使玻璃料滴的内部和上部之间的温差 缩小。专利申请201380037608.5公开了玻璃成型品及其制造方法、光学元件坯料、以及光学 元件及其制造方法，该专利的玻璃成型品的制造方法包括以下工序:工序A，其中，将被覆剂 被覆于玻璃块的表面；以及，工序B，其中，将被覆了所述被覆剂的所述玻璃块加热使其软 化、并进行成型，结果表明，利用此被覆剂对玻璃块进行被覆有利于降低玻璃块表面的自由 能，从而抑制玻璃块表面的结晶化。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种能有效抑制由于受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻 璃体不均匀和产生收缩纹等现象的玻璃再次成型工艺，采用所述的再次成型工艺制备得到 的玻璃预成型体质量优良，并可显著减少原料的浪费。
[0006] 本发明通过如下技术方案以实现上述目的：
[0007] 本发明涉及的一种玻璃再次成型工艺包括以下步骤：
[0008] (1)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被；
[0009] (2)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行 分区域阶段式加热，使玻璃坯料软化；
[0010] (3)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0011] (4)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。
[0012] 进一步地，所述涂料由石棉粉、有机硅改性丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、 硅铝酸盐和低沸点有机溶剂以1: (1.5-2): (0.01-0.04): (0.005-0.01): (1-1.5)的配比组 成。
[0013] 优选地，所述涂料由石棉粉、有机硅改性丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅 铝酸盐和低沸点有机溶剂以1:1.5:0.02:0.008:1的配比组成。
[0014]进一步地，所述低沸点有机溶剂选自乙醇、异丙醇、1，2_丙二醇和正丁醇中的一 种。
[0015] 进一步地，所述玻璃再次成型工艺步骤（1)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被，所 述包被的方法为:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂料至上而下进行涂布，置于60-80 。(:干燥 30-40min，然后再置于 100-120°(：干燥120-18011^11。
[0016] 进一步地，所述玻璃再次成型工艺步骤（1)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被，所 述涂料包被的厚度为20~60μπι。
[0017] 进一步地，所述玻璃再次成型工艺步骤(2)分区域阶段式加热步骤为:400°C~550 °C的低温区加热2~4min，550°C~700°C的中温区加热4~8min，700°C~800°C的高温区加 热2~6min〇
[0018] 此外，本发明还提供所述涂料的制备方法，其包括以下步骤:取石棉粉研磨后过 400~600目筛，加入甲基丙烯酰氧基硅烷和低沸点有机溶剂混匀，置于高速分散机中均匀 分散6~lOmin，加入有机硅改性丙烯酸酯树脂和硅铝酸盐继续分散2~3min，即得。
[0019] 本发明采用对玻璃没有腐蚀性，且沸点较低的有机溶剂进行涂料的制备，在使用 涂料对玻璃坯料表面进行包被的过程中以及玻璃坯料进行分区域阶段式加热软化的过程 中，容易挥发除去，不引起溶剂残留。
[0020] 玻璃在软化阶段，由于玻璃表面和内部受热不均匀，表面的温度较内部高，表面先 于内部软化，并且玻璃表面较高发生膨胀，内部温度相对较低发生收缩，最终使得玻璃压模 成型时发生玻璃体不均匀的现象;玻璃压模成型后进行冷却脱模时，表面温度低而内部温 度高，使玻璃预成型体表面产生收缩纹，影响后续的加工;本发明通过在玻璃坯料表面包被 一种耐热保温的材料，在软化阶段减慢玻璃表面软化的速度，使玻璃表面和内部软化均匀； 在冷却脱模时降低玻璃表面和内部的温差，避免玻璃预成型体表面产生收缩纹。
[0021] 为实验本发明所述的玻璃再次成型工艺相应的装置包括软化炉、控制装置、瓷盒， 软化炉炉体上设置有玻璃坯料进出口、炉体内设置有玻璃坯料传输装置，炉体内的加热腔 室被划分为三个区域，即低温预热区、中温加热区、高温加热区，每个加热区内设置有具有 陶瓷芯的娃碳棒电阻器福射传热。与炉体内各娃碳棒电阻器福射传热管相匹配，炉体外设 置有相应的电源电缆及与控制装置与其相连接，以控制各加热区的工作。
[0022]此外，本发明所使用的瓷盒由硅藻土制备而成，在高温环境条件下具有很高的硬 度和强度、耐氧化性能，结构不发生变化，表面质量稳定，面形精度和光洁度在高温下保持 不变，不与玻璃起反应、发生粘连现象。
[0023] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0024] (1)本发明在玻璃坯料进行软化前，在其表面包被一层涂料，该涂料耐高温并且具 有保温作用，使得玻璃软化时玻璃表面软化的速度减慢，最终使得玻璃表面和内部软化均 匀，并且可以降低玻璃冷却脱模时玻璃表面和内部的温差，从而避免玻璃再次成型过程中 发生受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻璃体不均匀和产生收缩纹等现象。
[0025] (2)本发明采用分区域阶段式加热处理的方式对玻璃坯料进行软化处理，能较好 控制玻璃坯料的软化程度、便于将玻璃坯料压模成型、提高产品优良率。
[0026] (3)采用本发明的玻璃再次成型工艺，能够显著减少玻璃材料的损失，降低玻璃成 型品和光学元件的生产成本。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明不受以下实施例的 记载限定。
[0028] 本发明实施例1-5所用的玻璃坯料相关资料见下表：
[0029]
[0030]
[0031] 实施例1玻璃再次成型的工艺包括以下步骤：
[0032] (1)涂料的制备:按配比为1:1.5:0.02:0.008:1分别取石棉粉、有机硅改性丙烯酸 酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和异丙醇，将石棉粉研磨后过600目筛，加入甲基丙 烯酰氧基硅烷和异丙醇混匀，置于高速分散机中均匀分散8min，加入有机硅改性丙烯酸酯 树脂和硅铝酸盐继续分散3min，即得；
[0033] (2)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂 料至上而下进行涂布，涂布厚度为30μ m，置于70°C干燥30min，然后再置于100°C干燥 180min；
[0034] (3)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行 分区域阶段式加热软化步骤为:450°C的低温区加热4min，600°C的中温区加热8min，750°C 的高温区加热3min;
[0035] (4)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0036] (5)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。
[0037] 实施例2玻璃再次成型的工艺包括以下步骤：
[0038] (1)涂料的制备：按配比为1: 2:0.04:0.01:1.5分别取石棉粉、有机硅改性丙烯酸 酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和异丙醇，将石棉粉研磨后过600目筛，加入甲基丙 烯酰氧基硅烷和异丙醇混匀，置于高速分散机中均匀分散8min，加入有机硅改性丙烯酸酯 树脂和硅铝酸盐继续分散3min，即得；
[0039] (2)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂 料至上而下进行涂布，涂布厚度为30μ m，置于70°C干燥30min，然后再置于100°C干燥 180mmi η；
[0040] (3)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行 分区域阶段式加热软化步骤为:450°C的低温区加热4min，600°C的中温区加热8min，750°C 的高温区加热3min;
[0041 ] (4)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0042] (5)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。
[0043] 实施例3玻璃再次成型的工艺包括以下步骤：
[0044] (1)涂料的制备:按配比为1:1.5:0.01:0.005:1分别取石棉粉、有机硅改性丙烯酸 酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和异丙醇，将石棉粉研磨后过600目筛，加入甲基丙 烯酰氧基硅烷和异丙醇混匀，置于高速分散机中均匀分散8min，加入有机硅改性丙烯酸酯 树脂和硅铝酸盐继续分散3min，即得；
[0045] (2)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂 料至上而下进行涂布，涂布厚度为30μ m，置于70°C干燥30min，然后再置于100°C干燥 180mmi η；
[0046] (3)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行 分区域阶段式加热软化步骤为:450°C的低温区加热4min，600°C的中温区加热8min，750°C 的高温区加热3min;
[0047] (4)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0048] (5)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。
[0049] 实施例4玻璃再次成型的工艺包括以下步骤：
[0050] (1)涂料的制备:按配比为1:1.5:0.02:0.008:1分别取石棉粉、有机硅改性丙烯酸 酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和正丁醇，将石棉粉研磨后过500目筛，加入甲基丙 烯酰氧基硅烷和正丁醇混匀，置于高速分散机中均匀分散lOmin，加入有机硅改性丙烯酸酯 树脂和硅铝酸盐继续分散2min，即得；
[0051] (2)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂 料至上而下进行涂布，涂布厚度为60μ m，置于80°C干燥40min，然后再置于120°C干燥 120min；
[0052] (3)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行 分区域阶段式加热软化步骤为：550°C的低温区加热2min，700°C的中温区加热4min，800°C 的高温区加热2min;
[0053] (4)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0054] (5)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。
[0055]实施例5玻璃再次成型的工艺包括以下步骤：
[0056] (1)涂料的制备:按配比为1:1.5:0.01:0.005:1分别取石棉粉、有机硅改性丙烯酸 酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和1，2_丙二醇，将石棉粉研磨后过400目筛，加入甲 基丙烯酰氧基硅烷和1，2_丙二醇混匀，置于高速分散机中均匀分散6min，加入有机硅改性 丙烯酸酯树脂和硅铝酸盐继续分散3min，即得；
[0057] (2)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂 料至上而下进行涂布，涂布厚度为20μπι，置于60°C干燥40min，然后再置于100°C干燥 180min；
[0058] (3)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行 分区域阶段式加热软化步骤为:400°C的低温区加热4min，550°C的中温区加热8min，700°C 的高温区加热6min;
[0059] (4)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0060] (5)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。
[0061] 对比例1玻璃再次成型的工艺包括以下步骤：
[0062] (1)涂料的制备:按配比为1:1.5:0.02:0.008:1分别取石棉粉、有机硅改性丙烯酸 酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和异丙醇，将石棉粉研磨后过600目筛，加入甲基丙 烯酰氧基硅烷和异丙醇混匀，置于高速分散机中均匀分散8min，加入有机硅改性丙烯酸酯 树脂和硅铝酸盐继续分散3min，即得；
[0063] (2)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂 料至上而下进行涂布，涂布厚度为30μπι，置于70°C干燥30min，然后再置于100°C干燥 180min；
[0064] (3)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，在 600 °C的中温区加热15min进行软化；
[0065] (4)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0066] (5)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。
[0067] (对比例1与实施例1的区别在于，玻璃坯料直接在中温区加热软化，并非采用分区 域阶段式加热软化）
[0068] 对比例2玻璃再次成型的工艺包括以下步骤：
[0069] (1)涂料的制备：按配比为1:1.5:0.028:1分别取石棉粉、有机硅改性丙烯酸酯树 月旨、甲基丙烯酰氧基硅烷和异丙醇，将石棉粉研磨后过600目筛，加入甲基丙烯酰氧基硅烷 和异丙醇混匀，置于高速分散机中均匀分散8min，加入有机硅改性丙烯酸酯树脂继续分散 3min，即得；
[0070] (2)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂 料至上而下进行涂布，涂布厚度为30μπι，置于70°C干燥30min，然后再置于100°C干燥 180min；
[0071] (3)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行 分区域阶段式加热软化步骤为:450°C的低温区加热4min，600°C的中温区加热8min，750°C 的高温区加热3min;
[0072] (4)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0073] (5)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。
[0074](对比例2与实施例1的区别在于，实施例1的涂料为石棉粉、有机硅改性丙烯酸酯 树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和低沸点有机溶剂以配比为1:1.5:0.02:0.008:1组 成，而对比例1的涂料为石棉粉、有机硅改性丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷和低沸点 有机溶剂以配比为1:1.5:0.028:1组成，缺乏硅铝酸盐这一组分）
[0075]对比例3玻璃再次成型的工艺包括以下步骤：
[0076] (1)将玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行分区域阶 段式加热软化步骤为:450°C的低温区加热4min，600°C的中温区加热8min，750°C的高温区 加热3min;
[0077] (2)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；
[0078] (3)玻璃压模成型冷却脱模后即得玻璃预成型体。
[0079] (对比例3与实施例1的区别在于，玻璃坯料表面没有进行涂料包被，直接进行软 化）
[0080] 试验例一、采用本发明玻璃再次成型工艺制得的玻璃预成型体的质量检测
[0081 ] 按照GB/T 7962.1~7962.23-87无色光学玻璃测试方法对实施例1-5和对比例1-3 制得的玻璃预成型体进行折射率和阿贝数测定，并对玻璃预成型体的条纹度和气泡度进行 评价，试验结果见下表1和2。
[0082] 表1本发明制得的玻璃预成型体的折射率和阿贝数
[0085] 表2本发明制得的玻璃预成型体的条纹度和气泡度 「00861
[0083]
[0084]
[0087] 注:气泡总截面积是指100cm3玻璃中所含气泡(直径Φ 2 0.05mm~2mm)的总截面 积。
[0088] 由上表1可知，使用本发明玻璃再次成型工艺制得的玻璃预成型体的折光率和阿 贝数与成型前玻璃坯料的折光率和阿贝数不同，其中实施例1-5制得的玻璃预成型体的折 光率和阿贝数与成型前玻璃坯料的折光率和阿贝数比较均增加，增加幅度分别为〇 . 0005~ O.OOlnd和0.5~0.8vd，而对比例1-3制得的玻璃预成型体的折光率和阿贝数与成型前玻璃 坯料的折光率和阿贝数比较均减少，减少幅度分别为0.001-0.0025和0.6-1.2vd。由实施例 1-3可知，K7玻璃表面包被由棉粉、有机硅改性丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸 盐和低沸点有机溶剂以配比为1:1.5:0.02:0.008:1组成的涂料制得的玻璃预成型体的折 光率和阿贝数增加较为明显，分别为〇. OOlnd和0.8vd。由对比例1可知，玻璃还料采用中温 区直接加热软化，而非分区域阶段式加热软化，制得的玻璃预成型体的折光率和阿贝数与 成型前玻璃坯料的折光率和阿贝数比较均降低;硅铝酸盐耐热、低膨胀，对改变树脂的流变 性和加工性发挥重要的作用，由对比例2可知，涂料中缺乏硅铝酸盐这一组分，使得最终产 品玻璃预成型体的折光率和阿贝数与成型前玻璃坯料的折光率和阿贝数比较均降低；由对 比例3可知，玻璃坯料没有进行涂料包被直接进行软化加热，制得的玻璃预成型体的折光率 和阿贝数降低的幅度与对比例1、2比较更为明显。
[0089 ]由上表2可知，实施例1 -5制得的玻璃预成型体中以实施例1的质量较好，没有出现 肉眼可见的条纹并且气泡总截面积<0.003~0.03;与实施例1-5比较，对比例1-3制得的玻 璃预成型体的条纹度和气泡度较显著，出现轻微的或较明显的横行条纹，并且气泡总截面 积>1.00~2.00或>2.00~4.00，并以对比例3制得的玻璃预成型体的条纹度和气泡度最为 显著。以上结果表明，在玻璃坯料进行软化前在其表面包被一层涂料，使玻璃表面和内部软 化均匀，并且可以降低玻璃冷却脱模时玻璃表面和内部的温差，从而避免玻璃再次成型过 程中发生受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻璃体不均匀和产生收缩纹等现象，从而降低 玻璃体的条纹度和气泡度，增加折光率和阿贝数，减少色散。此外，采用分区域阶段式加热 软化制得的玻璃预成型体与直接使用玻璃软化点附近的温度一步加热软化制得的玻璃预 成型体比较，质量更为优良。使用本发明玻璃再次成型工艺制得的玻璃预成型体成品优良 率高，可显著减少原料的浪费。
[0090]以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对 本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种玻璃再次成型工艺，其特征在于，包括以下步骤： (1) 使用涂料对玻璃坯料表面进行包被； (2) 将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行分区 域阶段式加热，使玻璃坯料软化； (3) 将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型； (4) 玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。2. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述涂料由石棉粉、有机硅改性丙烯酸酯 树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和低沸点有机溶剂以1:(1.5-2) :(0.01-0.04): (0.005-0.01) :(1-1.5)的配比组成。3. 根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述涂料由石棉粉、有机硅改性丙烯酸酯 树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和低沸点有机溶剂以1:1.5:0.02:0.008:1的配比组 成。4. 根据权利要求2或3所述的工艺，其特征在于，所述低沸点有机溶剂选自乙醇、异丙 醇、1，2_丙二醇和正丁醇中的一种。5. 根据权利要求1-3任一所述的工艺，其特征在于，所述涂料的制备方法包括以下步 骤:取石棉粉研磨后过400~600目筛，加入甲基丙烯酰氧基硅烷和低沸点有机溶剂混匀，置 于高速分散机中均勾分散6~lOmin，加入有机娃改性丙稀酸酯树脂和娃错酸盐继续分散2 ~3min，即得。6. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤（1)使用涂料对玻璃坯料表面进 行包被，所述包被的方法为:使用海绵刮涂工具或毛刷蘸取适量的涂料至上而下进行涂布， 置于60-80°C 干燥 30-40min，然后再置于 100-120°C 干燥 120-180min。7. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤（1)使用涂料对玻璃坯料表面进 行包被，所述涂料包被的厚度为20~60μπι。8. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤（2)分区域阶段式加热步骤为： 400°C~550°C的低温区加热2~4min，550°C~700°C的中温区加热4~8min，700°C~800°C 的高温区加热2~6min。
【文档编号】C03C17/00GK105837050SQ201610179259
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月25日
【发明人】杨维国, 牟建国, 黎明
【申请人】蔡丝英, 四川省洪雅维国光学有限公司