一种β”-氧化铝粉体合成用坩埚及制备方法

文档序号:10482394阅读:378来源:国知局
一种β”-氧化铝粉体合成用坩埚及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种β”?氧化铝粉体合成用坩埚,包括从下至上依次同轴设置的底座、筒体和筒盖,所述筒体的顶面上设有若干径向凹槽,所述底座、所述筒体和所述筒盖的孔隙率均小于3%;所述底座、所述筒体和所述筒盖是由纯度大于99wt.%的氧化镁粉体、真镁铝尖晶石粉体或富镁镁铝尖晶石粉体中的一种烧结而成的,在所述氧化镁粉体、所述真镁铝尖晶石粉体或所述富镁镁铝尖晶石粉体中,氧化钙和氧化钾含量均小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量小于等于0.01wt.%。本发明还公开了一种β”?氧化铝粉体合成用坩埚的制备方法。
【专利说明】
一种β” -氧化铝粉体合成用坩埚及制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种β”-氧化铝粉体合成用坩祸及制备方法。
【背景技术】
[0002]β”_氧化铝陶瓷是钠硫储能电池、zebra电池以及多种电化学器件的核心组成部分,要求具有高的离子电导率、高强度以及均匀致密的显微结构。β”_氧化铝陶瓷制备流程为:Al源,一般为Al2O3,Na源,一般为Na2C2O^Na2CO3等以及稳定剂,如MgO或Li2O等,按照一定比例进行称量、混合球磨以及干燥、高温反应合成得到矿-氧化铝粉体,然后对此粉体进行成型、烧结得到矿-氧化铝陶瓷。
[0003]β” -氧化铝粉体的合成温度在1200 °C左右,此温度段的工业生产中多在性价比较高的氧化铝坩祸进行。但采用氧化铝坩祸合成β” -氧化铝粉体存在以下问题:
[0004]第一、1000°C左右,β”-氧化铝粉体中的有效成分Na会产生挥发,而氧化铝坩祸又会和挥发的Na蒸汽发生反应而生成氧化铝,如图1和图2所示,图1中晶界清晰可见,图2中晶界相当模糊,进而加剧Na的挥发,导致合成β”_氧化铝成分不均匀,接触坩祸的β”_氧化铝中的Na含量较坩祸中心β” -氧化铝粉体的Na含量少,进而影响”-氧化铝陶瓷管的电学性能和机械强度。
[0005]二、为保证β”_氧化铝粉体的纯度,坩祸选用99瓷,即氧化铝的纯度必须达到99%以上,但纯度越高,脆性越大,抗热震性越差,使用寿命只有100次左右。

【发明内容】

[0006]本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸,其不会和β”_氧化铝粉体产生任何反应,有效的保证了 β”_氧化铝粉体成分的均一性,并且使用寿命大大延长,使用寿命在1000次以上。对应的,本发明还提供了一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸制备方法。
[0007]实现上述目的的一种技术方案是:一种β”-氧化铝粉体合成用坩祸,
[0008]包括从下至上依次同轴设置的底座、筒体和筒盖,所述筒体的顶面上设有若干径向凹槽,所述底座、所述筒体和所述筒盖的孔隙率均小于3% ;
[0009]所述底座、所述筒体和所述筒盖是由纯度大于99wt.%的氧化镁粉体、纯度大于99wt.%真镁铝尖晶石粉体或纯度大于99wt.%富镁镁铝尖晶石粉体中的一种烧结而成的,在所述氧化镁粉体、所述真镁铝尖晶石粉体或所述富镁镁铝尖晶石粉体中,氧化钙和氧化钾含量均小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量小于等于0.0lwt.%。
[0010]进一步的,所述底座顶面的外圆周上设有与所述筒体底面对应的环形台阶。
[0011]实现上述目的的一种技术方案是:一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法;
[0012]通过配料步骤,将纯度大于99wt.%,氧化钙和氧化钾含量均小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量均小于等于0.0lwt的氧化镁粉体、真镁铝尖晶石粉体或者富镁镁铝尖晶石粉体中的一种与石蜡,以及表面活性剂混合,制得球磨配料;
[0013]通过球磨步骤和成浆步骤得到以熔融石蜡为流动相的浆料;
[0014]通过制坯步骤,以所述浆料为原料,分别压铸底座、筒体和筒盖的素坯;
[0015]通过排蜡步骤,使所述底座、所述筒体和所述筒盖的素坯中的石蜡在窑炉内蒸发;
[0016]通过烧结步骤,使所述底座、所述筒体和所述筒盖的素坯在所述窑炉内烧结,得到所述底座、所述筒体和所述筒盖,所述底座、所述筒体和所述筒盖的孔隙率均小于3%;
[0017]通过组装步骤,将述底座、所述筒体和所述筒盖组装成为所述坩祸。
[0018]进一步的,所述球磨配料的组成为石錯10?20wt.%,表面活性剂I?2wt.%和余量的所述氧化镁粉体、所述真镁铝尖晶石粉体或者所述富镁镁铝尖晶石粉体中的一种。
[0019]再进一步的,所述表面活性剂为油酸、硬脂酸或蜂蜡中的一种。
[°02°] 进一步的,球磨步骤中,将所述球磨配料,球磨为粒径为10?15μηι粉体,球磨步骤中所用的球磨介质为氧化锆。
[0021]进一步的,成浆步骤是在搅拌机里进行的,所述搅拌机的衬底为聚氨酯或尼龙,所述搅拌机的搅拌桨用聚氨酯或尼龙包覆,所述搅拌机的搅拌温度为80?90°C。
[0022]进一步的,排蜡步骤中是在窑炉内进行的,排蜡步骤进行的排蜡的温度为200?300°C;所述窑炉的温度从室温上升到所述排蜡温度的升温速率为10-20°C/h。
[0023]再进一步的,烧结步骤是在所述窑炉内进行的,烧结步骤进行的烧结温度为1650-1750°C,所述窑炉的温度从所述排蜡温度上升到所述烧结温度的升温速率为0.5?2°C/min;
[0024]烧结完成后,所述窑炉的温度从所述烧结温度下降到室温的降温速率为0.5?2°C/min ο
[0025]再进一步的,所述窑炉为煤炭窑、燃气窑或电窑。
[0026]采用了本发明的一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸的技术方案,包括从下至上依次同轴设置的底座、筒体和筒盖,所述筒体的顶面上设有若干径向凹槽,所述底座、所述筒体和所述筒盖的孔隙率均小于3%;所述底座、所述筒体和所述筒盖是由纯度大于99wt.%的氧化镁粉体、纯度大于99wt.%真镁铝尖晶石粉体或纯度大于99wt.%富镁镁铝尖晶石粉体中的一种烧结而成的,在所述氧化镁粉体、所述真镁铝尖晶石粉体或所述富镁镁铝尖晶石粉体中,氧化钙和氧化钾含量均小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量小于等于0.0lwt.%。其技术效果是:该坩祸不会和β”_氧化铝粉体产生任何反应,有效的保证了β”_氧化铝粉体成分的均一性,并且使用寿命大大延长,使用寿命在1000次以上。
[0027]采用了本发明的一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法的技术方案,其通过配料步骤,将纯度大于99wt.%,氧化钙和氧化钾含量均小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量均小于等于0.0lwt.%的氧化镁粉体、真镁铝尖晶石粉体或者富镁镁铝尖晶石粉体中的一种与石蜡,以及表面活性剂混合,制得球磨配料;通过球磨步骤和成浆步骤得到以熔融石蜡为流动相的浆料;通过制坯步骤,以所述浆料为原料,分别压铸底座、筒体和筒盖的素坯;通过排蜡步骤,使所述底座、所述筒体和所述筒盖的素坯中的石蜡在窑炉内蒸发;通过烧结步骤,使所述底座、所述筒体和所述筒盖的素坯在所述窑炉内烧结,得到所述底座、所述筒体和所述筒盖,所述底座、所述筒体和所述筒盖的孔隙率均小于3 通过组装步骤,将述底座、所述筒体和所述筒盖组装成为所述坩祸,也能实现上述技术效果。
【附图说明】
[0028]图1为氧化铝坩祸使用前的扫描电镜图。
[0029]图2为氧化铝坩祸使用100次后的扫描电镜图。
[0030]图3为一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸的结构图。
【具体实施方式】
[0031]请参阅图1至图3,本发明的发明人为了能更好地对本发明的技术方案进行理解,下面通过具体地实施例,并结合附图进行详细地说明:
[0032]请参阅图3,本发明的一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸,包括从下至上依次同轴设置的底座1、筒体2和筒盖3,其中,底座I顶面的边缘设有与筒体2底面对应的环形台阶11,以利于筒体2与底座I之间的定位,筒盖3的底面与筒体2的顶面接触,将筒体2的顶面封闭,以防止外来粉尘的污染。筒体2的顶面上均布有若干径向凹槽21。
[0033]这样设计的目的在于:分离的底座I有利于烧结后,坩祸内粉体的收集,筒体2上均匀分布的径向凹槽21有利于排蜡过程和烧结过程中气体的排出,筒盖3可以保护粉体免受粉尘杂质的污染。
[0034]本发明的一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸是由氧化镁粉体、真镁铝尖晶石粉体或富镁镁铝尖晶石粉体中的一种烧结而成的,且氧化镁粉体、真镁铝尖晶石粉体或富镁镁铝尖晶石粉体纯度均大于99wt.%。由于烧成后的坩祸中的晶相只有方镁石相和/或真镁铝尖晶石相,而没有刚玉相,因此坩祸不会和β”_氧化铝粉体产生任何化学反应,有效的保证了β”_氧化铝粉体成分的均一性,并能大大延长坩祸的使用寿命,使用寿命在1000次以上。
[0035]由于本发明的一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸中所合成的β”_氧化铝粉体用于固体电解质,进行Na离子的传导,为了防止固体电解质使用过程中,Na离子和杂质氧化物,比如氧化钙、氧化钾、氧化铁、二氧化硅等发生反应,进而影响固体电解质的导电性或机械性能,故应在本发明的一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸的制备过程中,避免引入上述有害杂质,所以在氧化镁粉体、真镁铝尖晶石粉体或富镁镁铝尖晶石粉体中氧化铝与氧化镁的含量之和应大于等于99wt.%,氧化钙和氧化钾的含量均应小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化娃的含量均应小于等于0.0lwt.%。
[0036]同时底座1、筒体2和筒盖3是分开进行烧结的,烧结完成后,底座1、筒体2和筒盖3的气孔率小于3%,以保证坩祸的致密性,防止β”_氧化铝粉体中成分的散逸。
[0037]同时必须说明的是:真镁铝尖晶石或富镁镁铝尖晶石又均可按照合成方法分为:烧结镁铝尖晶石、电熔尖晶石、活性尖晶石和高密度尖晶石等。
[0038]实施例一:
[0039]配料步骤:选用纯度大于99wt.%的氧化镁粉体,氧化镁粉体中,氧化钙和氧化钾的含量均应小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量均应小于等于0.0lwt.%,将氧化镁粉体与石蜡以及表面活性剂混匀,形成球磨配料,在由氧化镁粉体、石蜡和表面活性剂组成的球磨配料中,石蜡的含量为10?20wt.%,表面活性剂的含量为I?2wt.%。所选的表面活性剂为油酸、硬脂酸、蜂蜡等。
[0040]球磨步骤:将球磨配料与球磨介质倒入球磨机里进行混合和球磨,球磨机里的球磨介质为氧化错。球磨介质与球磨配料的质量之比为4:1?5:1,由于球磨介质的莫氏硬度大于球磨配料的莫氏硬度,且球磨介质的粒径大于15μπι,因此在球磨完成后可通过过筛的方法,将粒径在1?15μηι的球磨配料收集起来。球磨后球磨配料的粒径在10?15μηι之间,是因为粒径太大,烧结时间延长,烧结后的孔隙率偏大;粒径太小,球磨配料容易发生团聚,将影响浆料的流动性,不利于后续的压铸成型。
[0041 ]成浆步骤:将球磨好的球磨配料倒入搅拌机里进行加热搅拌,搅拌机内的温度为80?90°C,使石蜡慢慢融化,氧化镁粉体与石蜡以及表面活性剂混合,逐渐变为可流动的浆料。搅拌机的衬底为聚氨酯或尼龙等有机高分子材料。搅拌机的搅拌桨采用相同的材料进行包覆,以防止浆料被污染。
[0042]制坯步骤:将浆料倒入压铸机里,调整压铸机的温度,压铸机利用气动原理将粘度小于IPa.s的浆料挤入模具内,分别制得底座1、筒体2和筒盖3的素坯。
[0043]排蜡步骤:将底座1、筒体2和筒盖3的素坯放入对应的窑炉中,对窑炉进行升温,从室温,S卩25°C上升到200?300°C的排蜡温度的升温速率为10°C/h,并在200?300°C的排蜡温度进行保温,使底座1、筒体2和筒盖3的素坯中的石蜡蒸发。保温的时间持续为3?4小时。排蜡步骤的温度是通过对球磨后的球磨配料在热重分析仪(TGZ)内进行检测确定的。窑炉可以为煤炭窑、燃气窑或电窑。窑炉可以为煤炭窑、燃气窑或电窑。
[0044]烧结步骤:排蜡步骤完成后,所述窑炉继续升温,升温的速率为0.5?2°C/min,当温度升高至1650-1750°C的烧结温度后进行保温,使底座1、筒体2和筒盖3的素坯烧结,保温完成后,使所述窑炉的温度降至室温,降温的速率为0.5?2°C/min,得到底座1、筒体2和筒盖3。烧结后的底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率均应小于3%。烧结温度是通过将粒径为10?15μπι的所述氧化镁粉体在差示扫描量热仪(DSC)内进行检测确定的。
[0045]组装步骤:将底座1、筒体2和筒盖3组装成为本发明的一种用于β-Α1203粉体合成的i甘祸。
[0046]烧结步骤的时间是通过测量烧结步骤后所得到的底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率来确定的,底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率的测量方法为压汞法。底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率应趋于一致。
[0047]实施例二:
[0048]配料步骤:选用纯度大于99wt.%的真镁铝尖晶石粉体,真镁铝尖晶石粉体中氧化铝和氧化镁的摩尔分数之比为I比I,或者说质量分数之比为71.7比28.3,氧化镁和氧化铝的含量之和应大于99.0wt.%,真镁铝尖晶石粉体中,氧化钙和氧化钾的含量均应小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量均应小于等于0.0lwt.%,将真镁铝尖晶石粉体与石蜡以及表面活性剂混匀,形成球磨配料,在由真镁铝尖晶石粉体、石蜡和表面活性剂组成的球磨配料中,石蜡的含量为10?20wt.%,表面活性剂的含量为I?2wt.%。所选的表面活性剂为油酸、硬脂酸、蜂蜡等。
[0049]球磨步骤:将球磨配料与球磨介质倒入球磨机里进行混合和球磨,球磨机里的球磨介质为氧化错。球磨介质与球磨配料的质量之比为4:1?5:1,由于球磨介质的莫氏硬度大于球磨配料的莫氏硬度,且球磨介质的粒径大于15μπι,因此在球磨完成后可通过过筛的方法,将粒径在1?15μηι的球磨配料收集起来。球磨后球磨配料的粒径在10?15μηι之间,是因为粒径太大,烧结时间延长,烧结后的孔隙率偏大;粒径太小,球磨配料容易发生团聚,将影响浆料的流动性,不利于后续的压铸成型。
[0050]成浆步骤:将球磨好的球磨配料倒入搅拌机里进行加热搅拌,搅拌机内的温度为80?90°C,使石蜡慢慢融化,真镁铝尖晶石粉体与石蜡以及表面活性剂混合,逐渐变为可流动的浆料。搅拌机的衬底为聚氨酯或尼龙等有机高分子材料。搅拌机的搅拌桨采用相同的材料进行包覆,以防止浆料被污染。
[0051]制坯步骤:将浆料倒入压铸机里,调整压铸机的温度,压铸机利用气动原理将粘度小于IPa.s的浆料挤入模具内,分别制得底座1、筒体2和筒盖3的素坯。
[0052]排蜡步骤:将底座1、筒体2和筒盖3的素坯放入对应的窑炉中,对窑炉进行升温,从室温,S卩25°C上升到200?300°C的排蜡温度的升温速率为15°C/h,并在200?300°C的排蜡温度进行保温,使底座1、筒体2和筒盖3的素坯中的石蜡蒸发。保温的时间持续为3?4小时。排蜡步骤的温度是通过对球磨后的球磨配料在热重分析仪(TGZ)内进行检测确定的。窑炉可以为煤炭窑、燃气窑或电窑。
[0053]烧结步骤:排蜡步骤完成后,所述窑炉继续升温,升温的速率为0.5?2°C/min,当温度升高至1650-1750°C的烧结温度后进行保温,使底座1、筒体2和筒盖3的素坯烧结,保温完成后,使所述窑炉的温度降至室温,降温的速率为0.5?2°C/min,得到底座1、筒体2和筒盖3。烧结后的底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率均应小于3%。烧结温度是通过将粒径为10?15μπι的所述真镁铝尖晶石粉体在差示扫描量热仪(DSC)内进行检测确定的。
[0054]组装步骤:将底座1、筒体2和筒盖3组装成为本发明的一种用于β-Α1203粉体合成的i甘祸。
[0055]烧结步骤的时间是通过测量烧结步骤后所得到的底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率来确定的,底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率的测量方法为压汞法。底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率应趋于一致。
[0056]本实施例中,真镁铝尖晶石可通过烧结法或熔融法制得。
[0057]实施例三:
[0058]配料步骤:选用纯度大于99wt.%的富镁镁铝尖晶石粉体,富镁镁铝尖晶石粉体中氧化镁和氧化铝的摩尔分数之比大于I比I,本实施例中,选用的富镁镁铝尖晶石粉体中的氧化镁和氧化铝的摩尔分数之比为2比1,富镁镁铝尖晶石粉体中的氧化镁和氧化铝的含量之和应大于99.0wt.%,富镁镁铝尖晶石粉体中,氧化钙和氧化钾的含量均应小于等于
0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量均应小于等于0.0lwt.%,将富镁镁铝尖晶石粉体粉体与石蜡以及表面活性剂混匀,形成球磨配料,在由富镁镁铝尖晶石粉体、石蜡和表面活性剂组成的球磨配料中,石蜡的含量为10?20wt.%,表面活性剂的含量为I?2wt.%。所选的表面活性剂(如油酸、硬脂酸、蜂蜡等。
[0059]球磨步骤:将球磨配料与球磨介质倒入球磨机里进行混合和球磨,球磨机里的球磨介质为氧化错。球磨介质与球磨配料的质量之比为4:1?5:1,由于球磨介质的莫氏硬度大于球磨配料的莫氏硬度,且球磨介质的粒径大于15μπι,因此在球磨完成后可通过过筛的方法,将粒径在1?15μηι的球磨配料收集起来。球磨后球磨配料的粒径在10?15μηι之间,是因为粒径太大,烧结时间延长,烧结后的孔隙率偏大;粒径太小,球磨配料容易发生团聚,将影响浆料的流动性,不利于后续的压铸成型。
[0060]成浆步骤:将球磨好的球磨配料倒入搅拌机里进行加热搅拌,搅拌机内的温度为80?90°C,使石蜡慢慢融化,富镁镁铝尖晶石粉体与石蜡以及表面活性剂混合,逐渐变为可流动的浆料。搅拌机的衬底为聚氨酯或尼龙等有机高分子材料。搅拌机的搅拌桨采用相同的材料进行包覆,以防止浆料被污染。
[0061]制坯步骤:将浆料倒入压铸机里,调整压铸机的温度,压铸机利用气动原理将粘度小于IPa.s的浆料挤入模具内,分别制得底座1、筒体2和筒盖3的素坯。
[0062]排蜡步骤:将底座1、筒体2和筒盖3的素坯放入对应的窑炉中,对窑炉进行升温,从室温,S卩25°C上升到200?300°C的排蜡温度的升温速率为20°C/h,并在200?300°C的排蜡温度进行保温,使底座1、筒体2和筒盖3的素坯中的石蜡蒸发。保温的时间持续为3?4小时。排蜡步骤的温度是通过对球磨后的球磨配料在热重分析仪(TGZ)内进行检测确定的。窑炉可以为煤炭窑、燃气窑或电窑。
[0063]烧结步骤:排蜡步骤完成后,所述窑炉继续升温,升温的速率为0.5?2°C/min,当温度升高至1650-1750°C的烧结温度后进行保温,使底座1、筒体2和筒盖3的素坯烧结,保温完成后,使所述窑炉的温度降至室温,降温的速率为0.5?2°C/min,得到底座1、筒体2和筒盖3。烧结后的底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率均应小于3%。烧结温度是通过将粒径为10?15μηι的所述富镁镁招尖晶石粉体在差示扫描量热仪(DSC)内进行检测确定的。
[0064]组装步骤:将底座1、筒体2和筒盖3组装成为本发明的一种用于β-Α1203粉体合成的i甘祸。
[0065]烧结步骤的时间是通过测量烧结步骤后所得到的底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率来确定的,底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率的测量方法为压汞法。底座1、筒体2和筒盖3的孔隙率应趋于一致。
[0066]本实施例中,富镁镁招尖晶石可通过烧结法或恪融法制得。
[0067]本技术领域中的普通技术人员应当认识到,以上的实施例仅是用来说明本发明,而并非用作为对本发明的限定,只要在本发明的实质精神范围内,对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
【主权项】
1.一种β” -氧化铝粉体合成用坩祸,其特征在于: 包括从下至上依次同轴设置的底座、筒体和筒盖,所述筒体的顶面上设有若干径向凹槽,所述底座、所述筒体和所述筒盖的孔隙率均小于3% ; 所述底座、所述筒体和所述筒盖是由纯度大于99wt.%的氧化镁粉体、纯度大于99wt.%真镁铝尖晶石粉体或纯度大于99wt.%富镁镁铝尖晶石粉体中的一种烧结而成的,在所述氧化镁粉体、所述真镁铝尖晶石粉体或所述富镁镁铝尖晶石粉体中,氧化钙和氧化钾含量均小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量小于等于0.0lwt.%。2.根据权利要求1所述的一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸,其特征在于:所述底座顶面的外圆周上设有与所述筒体底面对应的环形台阶。3.一种β” -氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法,其特征在于: 通过配料步骤,将纯度大于99wt.%,氧化钙和氧化钾含量均小于等于0.02wt.%,氧化铁和二氧化硅的含量均小于等于0.0lwt.%的氧化镁粉体、真镁铝尖晶石粉体或者富镁镁铝尖晶石粉体中的一种与石蜡,以及表面活性剂混合,制得球磨配料; 通过球磨步骤和成浆步骤得到以熔融石蜡为流动相的浆料; 通过制坯步骤,以所述浆料为原料,分别压铸底座、筒体和筒盖的素坯; 通过排蜡步骤,使所述底座、所述筒体和所述筒盖的素坯中的石蜡在窑炉内蒸发; 通过烧结步骤,使所述底座、所述筒体和所述筒盖的素坯在所述窑炉内烧结,得到所述底座、所述筒体和所述筒盖,所述底座、所述筒体和所述筒盖的孔隙率均小于3%; 通过组装步骤,将述底座、所述筒体和所述筒盖组装成为所述坩祸。4.根据权利要求3所述的一种β”-氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法,其特征在于:所述球磨配料的组成为石錯10?20wt.%,表面活性剂I?2wt.%和余量的所述氧化镁粉体、所述真镁铝尖晶石粉体或者所述富镁镁铝尖晶石粉体中的一种。5.根据权利要求4所述的一种β”-氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为油酸、硬脂酸或蜂蜡中的一种。6.根据权利要求3所述的一种β”-氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法,其特征在于:球磨步骤中,将所述球磨配料,球磨为粒径为10?15μηι粉体,球磨步骤中所用的球磨介质为氧化锆。7.根据权利要求3所述的一种β”_氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法,其特征在于:成浆步骤是在搅拌机里进行的,所述搅拌机的衬底为聚氨酯或尼龙,所述搅拌机的搅拌桨用聚氨酯或尼龙包覆,所述搅拌机的搅拌温度为80?90°C。8.根据权利要求3所述的一种β”-氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法,其特征在于:排蜡步骤中是在窑炉内进行的,排蜡步骤进行的排蜡的温度为200?300°C;所述窑炉的温度从室温上升到所述排蜡温度的升温速率为10-20°C /h。9.根据权利要求8所述的一种β”-氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法,其特征在于:烧结步骤是在所述窑炉内进行的,烧结步骤进行的烧结温度为1650-1750°C,所述窑炉的温度从所述排蜡温度上升到所述烧结温度的升温速率为0.5?2°C/min; 烧结完成后,所述窑炉的温度从所述烧结温度下降到室温的降温速率为0.5?2°C/mino10.根据权利要求8所述的一种β”-氧化铝粉体合成用坩祸的制备方法,其特征在于:所 述窑炉为煤炭窑、燃气窑或电窑。
【文档编号】C04B35/443GK105837181SQ201610181791
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月28日
【发明人】侯肖瑞, 徐培敏, 范俊杰, 陈福平, 徐小刚
【申请人】上海电气钠硫储能技术有限公司
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