NiMnZn系铁素体的制作方法
【专利摘要】本发明提供NiMnZn系铁素体，其可以大幅降低2MHz左右的频率下的磁损耗，因此与以往相比使铁心更小而可以实现感应元件的小型化。作为主成分含有：以Fe2O3换算计54～56mol%的氧化铁、以ZnO换算计5～8mol%的氧化锌、以NiO换算计2～4mol%的氧化镍、以及余部氧化锰(MnO)，并且，相对于该主成分，作为副成分含有：以CaCO3换算计0.08～0.18wt%的钙、以SiO2换算计0.001～0.007wt%的硅、以TiO2换算计0.3～0.6wt%的钛、以Co2O3换算计0.3～0.6wt%的钴、以ZrO2换算计0.03～0.07wt%的锆以及以Sb2O3换算计0.05～0.12wt%的锑。
【专利说明】
Ni MnZn系铁素体
技术领域
[0001]本发明涉及可减少2MHz左右的频率中的磁损耗、因而适用于高频开关电源的变压器等的铁心(core)的NiMnZn系铁素体。
【背景技术】
[0002]在高频开关电源中所用的变压器等的感应元件中，从确保其用途所要求的居里温度、饱和磁通密度等特性的必要性方面考虑，作为主成分广泛使用由Fe2O3 50?56 mo I %, ZnO3-25 mol%、余部MnO组成的MnZn系铁素体，在其中添加各种副成分，由此实现低损失化。
[0003]上述MnZn系铁素体中，特别是添加了N1的NiMnZn系铁素体，具有在2MHz以上的高频下铁心损耗(磁损耗)小的特性，在下述专利文献I中提出了一种NiMnZn系铁素体，其特征在于，作为副成分含有:以Ca⑶3换算计800?3000ppm的钙、以S12换算计100?100ppm的硅、以及以Nb2O5换算计520?100ppm的铌，铁素体晶粒的平均结晶粒径为2.1?8.Ιμπι。
[0004]根据下述专利文献I，具有上述构成的NiMnZn系铁素体，作为优选的方式，可以构成为:在2MHz、50mT、100°C下测定的磁损耗Pcv为2700kw/m3以下。
[0005]现有技术文献专利文献
专利文献1:日本特开2010-83692号公报。
【发明内容】
[0006]然而，根据近年来这种感应元件的小型化的要求，强烈希望进一步减少磁损耗。
[0007]本发明是鉴于上述状况而完成的发明，其要解决的技术问题是提供一种NiMnZn系铁素体，其可以大幅减少2MHz左右的频率中的磁损耗、因此与以往相比使铁心更小而可以实现感应元件的小型化。
[0008]为了解决上述技术问题，权利要求1记载的发明是NiMnZn系铁素体，其特征在于，作为主成分含有:以Fe203换算计54?56 mol%的氧化铁、以ZnO换算计5?8 mol%的氧化锌、以N1换算计2?4 mol%的氧化镍、以及余部氧化猛(MnO)，
并且，相对于该主成分，作为副成分含有:以Ca⑶3换算计0.08?0.18wt%的钙、以S12换算计0.001?0.007wt%的娃、以TiC>2换算计0.3?0.6wt%的钛、以C02O3换算计0.3?0.6wt%的钴、以ZrO2换算计0.03?0.07wt%的锆以及以Sb2O3换算计0.05?0.12wt%的锑。
[0009]应予说明，利用权利要求1所述的NiMnZn系铁素体成形铁心时，从防止产品中的裂纹、缺口的产生的观点考虑，优选控制烧结温度等，使烧结密度达到4.8g/cm3以上。
[0010]权利要求1所述的发明中，通过在NiMnZn系铁素体中作为副成分添加所定范围量的Sb，在低温下进行烧结、抑制晶粒生长，从而使初始导磁率变小。随之，由于共振频率移动到尚频侧，从而可以减少尚频下的铁心损耗。
[0011]此外，根据本发明，如后述实施例的结果可见，可以将100°C下的铁心损耗(2MHZ-50mT)减少至600 kW/m3以下。该结果与以往相比使铁心更小而可以实现感应元件的小型化。
[0012]这里，在室温至150°C的区域中，为了使磁各向异性变小而减小铁心损耗，必要的是，作为主成分含有以Fe203换算计54?56 mol%的氧化铁、以ZnO换算计5?8 mol%的氧化锌和以N1换算计2?4 mol%的范围的氧化镍，余部为氧化猛(MnO)。应予说明，如果氧化镍以N1换算计不足2mo 1%，则高频下的铁心损耗减少的效果变差。
[0013]此外，副成分中的Ti具有提高晶粒内的电阻的效果，因此通过添加上述范围内的量，可以减少铁心损耗，但是上限以T12换算计设为0.6的％的原因是，如果超过该值则铁心损耗在整个温度范围内变差。
[0014]进而，Ca和Si都是有助于晶粒边界的高电阻化的成分，通过添加上述范围内的量而可以减少铁心损耗。此外，对于Co而言，由于Co特异性的各向异性而具有使磁畴壁稳定化的效果，通过添加上述范围内的量而可以减少高频的铁心损耗。此外，如果以Co2O3换算计不足0.3wt%则无法充分获得上述效果，如果超过0.6被%则低温范围的铁心损耗变差。
【附图说明】
[0015]图1是示出本发明的实施例的结果的图表。
【具体实施方式】
[0016]以下对于本发明的NiMnZn系铁素体的一个实施方式进行说明。
[0017]该NiMnZn系铁素体，在室温至150°C的范围中，为了使磁各向异性变小而将铁心损耗抑制为较低水平，作为主成分含有以Fe2O3换算计54?56 mol%的氧化铁、以ZnO换算计5?8 mol%的氧化锌、以N1换算计2?4 mol%的氧化镍，而且余部由氧化猛(MnO)组成。
[0018]而且，该NiMnZn系铁素体，作为副成分，相对于上述主成分含有:以Ca⑶3换算计0.08 ?0.18wt°/c^Ca、以 S12换算计0.001 ?0.007wt°/c^S1、以 T12换算计0.3 ?0.6wt°/c^T1、以 Co2O3 换算计 0.3 ?0.6wt°/c^Co、以 ZrO2 换算计 0.03 ?0.07wt°/c^Zr、和以Sb2O3 换算计 0.05?0.12wt%的Sb，以使烧结密度达到4.8g/cm3以上的方式进行煅烧。
[0019]根据具有以上构成的NiMnZn系铁素体，如后述那样，可以将100°C下的铁心损耗(2MHz-50mT)减少至600 kW/m3以下。
实施例
[0020]首先，称量作为主成分的主成分原料，以使以Fe2O3换算计氧化铁为55摩尔％、以MnO换算计氧化锰为36摩尔％、以ZnO换算计氧化锌为6摩尔％、以N1换算计氧化镍为3摩尔％。
[0021]接着，将称量的原料使用球磨机进行湿式混合5小时后，在大气中850°C下焙烧2小时，然后再次用球磨机粉碎。于是，在所得的粉末中作为副成分的原料分别如图1所示添加Sb2O3、Co2O3、CaCO3、S12、T12、ZrO2,使用PVA造粒成颗粒状后，用模具成形为环形(toroidal)。
[0022]应予说明，图1所示的上述副成分的添加量的单位均为wt%。接着，在1170°C下边控制氧分压边煅烧上述成形体，制作铁素体烧结体。图1示出如上述所得的试料在2MHz-50mT的条件下的铁心损耗Pcv(kW/m3)和烧结密度d(g/cm3)。
[0023]如图1所示，根据本发明的实施例1?18，能够以烧结密度达到4.8g/cm3以上的方式进行煅烧，并且能够将100°C下的铁心损耗(2MHz-50mT)减少至600 kff/m3以下，所述本发明的实施例1?18中，相对于作为主成分的氧化铁、氧化锌、氧化镍及氧化锰，作为副成分含有以Ca⑶3换算计0.08?0.18wt°/c^Ca、以S12换算计0.001?0.007wt°/c^S1、以T12换算计0.3?0.6wt°/c^T1、以Co2O3换算计0.3?0.6wt°/c^Co、以ZrO2换算计0.03?0.07wt°/c^Zr、以及以 Sb2O3 换算计 0.05 ?0.12wt°/c^Sb。
[0024]相对而言，在Sb含量小于上述范围的比较例I?3中，烧结密度为4.8g/cm3以下，无法获得充分的烧结密度，另一方面在Sb含量超过上述范围的比较例4中，可知铁心损耗(2MHz-50mT)达到600 kW/m3以上。
[0025]此外，在Co的含量不足上述范围的比较例5和超过上述范围的比较例6、以及Ca的含量不足上述范围的比较例7和超过上述范围的比较例8中，可知铁心损耗(2MHz-50mT)均达到600 kW/m3以上。
[0026]进而，对于在Si的含量不足上述范围的比较例9和超过上述范围的比较例10、Ti的含量不足上述范围的比较例11和超过上述范围的比较例12、以及Zr的含量不足上述范围的比较例13和超过上述范围的比较例14，也可知铁心损耗(2MHz-50mT)都无法减少至600 kff/m3以下。
[0027]由以上的试验结果可知，根据本发明的NiMnZn系铁素体，在以烧结密度达到4.8g/cm3以上的方式进行煅烧的情况下，100°C下的铁心损耗(2MHz-50mT)可以减少至600 kff/m3以下。
【主权项】
1.NiMnZn系铁素体，其特征在于， 作为主成分含有:以Fe203换算计54?56 mol%的氧化铁、以ZnO换算计5?8 mol%的氧化锌、以N1换算计2?4 mol%的氧化镍、以及余部氧化猛MnO， 并且，相对于该主成分，作为副成分含有:以CaCO3换算计0.08?0.18wt%的钙、以S12换算计0.001?0.007wt%的硅、以T12换算计0.3?0.6界七％的钛、以Co2O3换算计0.3?0.6wt°/c^钴、以ZrO2换算计0.03?0.07wt%的锆、以及以Sb2O3换算计0.05?0.12wt%的锑。
【文档编号】C04B35/26GK105837192SQ201510947518
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2015年12月17日
【发明人】加藤充次, 浅枝勉
【申请人】Fdk株式会社