一种形貌可控的SiO<sub>2</sub>纳米纤维或颗粒制备方法

文档序号:10502718阅读:860来源:国知局
一种形貌可控的SiO<sub>2</sub>纳米纤维或颗粒制备方法
【专利摘要】一种形貌可控的SiO2纳米纤维或颗粒的制备方法,方法步骤为:(1)将适量的粘结剂溶液加入平均粒径为1μm的SiC粉末中进行混合搅拌、造粒;(2)将混合了粘结剂溶液的SiC粉末放入压片机中于10?20 MPa的压力下轴压1?3 min,出模后得到SiC坯体;(3)在激光烧结功率为0.5~6 kW,扫描速度为120~600 mm/min,光斑直径为1~5 mm的条件下,将SiC坯体采用直接激光烧结制备形貌可控的SiO2纳米纤维或颗粒。本发明的优点是:制备的纳米SiO2形貌可控,可根据设计要求调整激光烧结工艺参数,获得特定形貌的SiO2纳米纤维或颗粒;采用的纳米SiO2制备方法工艺简便,成本低廉。
【专利说明】
一种形貌可控的S i 02纳米纤维或颗粒制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种S12纳米纤维或颗粒的制备方法,特别涉及一种形貌可控的S12纳米纤维或颗粒制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米Si02及Si02基复合材料广泛应用于催化剂、电子设备、光电子及磁性材料。由于纳米尺寸效应,纳米Si02相对微米Si02有更好的物理、化学及机械性能。
[0003]目前,纳米Si02的制备主要采用溶胶-凝胶法(MasashiF,Ayae S,Atsushi S,etal.0ne-dimens1nal assembly of silica nanospheres mediated by blockcopolymer in liquid phase.Journal of the American Chemical Society, 2009,131: 16344-16345)、模板法(邓伟,陈国,贾连昆,等.制备方法对模板法制备S12中空微球形貌的影响.化学学报,2010,68(19): 2000-2006)、沉淀法(韩静香,佘利娟,翟立新,等.化学沉淀法制备纳米二氧化硅.硅酸盐通报,2010,29(3): 681-685)、微乳液法(Arriagada F J,Osseo A K.Controlled hydrolysis of tetraethoxysilane in a anon1nic water—in—oil micro-emuls1n: A statistical model of silica nucleat1n.Colloids and Surfaces,1999,154(3): 311-326)、火焰水解法(Lazaro A.Nano-silicaproduct1n at low temperatures from the dissolut1n of olivine: synthesis,tailoring and modeling.(PhD thesis) Eindhoven University of Technology, theNetherlands, 2014:20-32)等。可看出,这些方法大多属于液相合成方法,过程繁琐,后期处理复杂,产物的形貌调控比较困难。

【发明内容】

[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种形貌可控的纤维或颗粒状纳米Si02的制备方法。
[0005]—种形貌可控的Si02纳米纤维或颗粒,其特征在于,所述Si02纳米纤维直径20?50nm,纤维长径比大于20:1,Si02纳米颗粒的粒径50?100 nm。
[0006]本发明所述S12纳米纤维为绳状,S12纳米颗粒为球状。
[0007]—种形貌可控的S12纳米纤维或颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将平均粒径Iμπι的SiC粉末经过与粘结剂混合造粒后压制成块状坯体;
(2)将步骤(I)得到的SiC块体进行直接激光烧结,采用不同的激光烧结工艺得到形貌可控的S12纳米纤维或颗粒。
[0008]本发明所述步骤(2)中,直接激光烧结的功率为0.5?6kW,扫描速度为120?600mm/min,光斑直径为1~5 mm。
[0009]本发明所述步骤(I)中,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙二醇中的一种。粘结剂溶液的质量浓度为5?15%,粘结剂与SiC粉末的质量比为I?10%。
[0010]本发明所述步骤(I)中,所述压块坯体的厚度为2?5_。[0011 ]与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、本发明制备的纳米S12形貌可控,可根据设计要求调整激光烧结工艺参数,获得特定形貌的Si02纳米纤维或颗粒。
[0012]2、本发明采用的纳米Si02制备方法工艺简便,成本低廉。
[0013]3、制备的纳米S12晶粒尺寸为20-100 nm,化学成分均一,纯度高。
【附图说明】
[0014]图1为本发明实施例1中所用SiC的微观形貌图。
[0015]图2为本发明实施例1中的S12纳米颗粒的扫描电镜照片。
[0016]图3为本发明实施例1中的S12纳米纤维的扫描电镜照片。
[0017]图4为本发明实施例1中的纳米S12的XP網谱。
【具体实施方式】
[0018]本发明是这样来实现的,其特征是工艺方法步骤为:
(1)将聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙二醇中的一种溶于蒸馏水中,在60?130°(:下进行恒温加热使之形成粘结剂溶液,溶液的质量浓度为5?15%;
(2)将粘结剂溶液加入平均粒径为Iμπι的SiC粉末中进行混合搅拌,粘结剂与SiC粉末的质量比为I?10%;
(3)将混合了粘结剂溶液的SiC粉末放入压片机中于10-20MPa的压力下轴压1-3min,出模后得到厚度为2?5 mm的SiC还体;
(4)将SiC坯体采用直接激光烧结制备纳米S12,激光烧结的功率为0.5-6kW,扫描速度为12CK600 mm/min,光斑直径为I?5 mm。
[0019]本发明所述的纳米S12为纳米绳状纤维或球状颗粒,原料SiC为微米不规则颗粒。
[0020]实施例1
(1)将聚乙烯醇在90°(:下进行恒温加热使之形成粘结剂溶液,溶液的质量浓度为
10%;
(2)将粘结剂溶液加入平均粒径Iμπι的SiC粉末中进行混合搅拌,粘结剂与SiC粉末的质量比为5%;
(3)将混合了粘结剂溶液的SiC粉末放入压片机中于20MPa的压力下轴压2 min,出模后得到厚度为2 mm的SiC还体;
(4)将SiC坯体采用直接激光烧结,激光烧结的功率为0.5?2kW,扫描速度为360 mm/min,光斑直径为4 mm,得到S12纳米纤维或颗粒。本实施例中,采用0.5 kW的激光烧结功率,得到粒径为90 nm左右的S12纳米颗粒;采用2 kW的激光烧结功率,得到直径为50 nm左右的S12纳米纤维。
[0021 ]本实施例所用SiC原料的微观形貌如图1所示。
[0022]本实施例所制备的S12纳米颗粒的微观形貌如图2所示。
[0023]本实施例所制备的S12纳米纤维的微观形貌如图3所示。
[0024]图4为本实施例所制备的纳米S12的XPS图谱。
[0025]实施例2 (1)将聚乙二醇在60°(:下进行恒温加热使之形成粘结剂溶液,溶液的质量浓度为8%;
(2)将粘结剂溶液加入平均粒径Iμπι的SiC粉末中进行混合搅拌,粘结剂与SiC粉末的质量比为10%;
(3)将混合了粘结剂溶液的Si C粉末放入压片机中于15 MPa的压力下轴压2 mi η,出模后得到厚度为3 mm的SiC还体;
(4)激光扫描速度为240mm/min,光斑直径为3 mm,采用I kW的激光烧结功率,得到粒径为60 nm左右的S12纳米颗粒;采用3 kW的激光烧结功率,得到直径为40 nm左右的S12纳米纤维。
[0026] 实施例3
(1)将聚乙烯醇在110°(:下进行恒温加热使之形成粘结剂溶液,溶液的质量浓度为
15%;
(2)将粘结剂溶液加入平均粒径Iμπι的SiC粉末中进行混合搅拌,粘结剂与SiC粉末的质量比为3%;
(3)将混合了粘结剂溶液的Si C粉末放入压片机中于1 MPa的压力下轴压2 mi η,出模后得到厚度为4 mm的SiC还体;
(4)激光扫描速度为480mm/min,光斑直径为4臟,采用0.8 kW的激光烧结功率,得到粒径为80 nm左右的S12纳米颗粒;采用6 kW的激光烧结功率,得到宽度为200 nm左右的S12块晶。
【主权项】
1.一种形貌可控的S12纳米纤维或颗粒,其特征在于,所述S12纳米纤维直径20?50nm,纤维长径比大于20:1,Si02纳米颗粒的粒径50?100 nm。2.根据权利要求1所述的S12纳米纤维或颗粒,其特征在于,所述S12纳米纤维为绳状,S12纳米颗粒为球状。3.一种如权利要求1或2所述的形貌可控的S12纳米纤维或颗粒的制备方法,包括以下步骤: (1)将平均粒径Iμπι的SiC粉末经过与粘结剂混合造粒后压制成块状坯体; (2)将步骤(I)得到的SiC块体进行直接激光烧结,采用不同的激光烧结工艺得到形貌可控的S12纳米纤维或颗粒。4.根据权利要求3所述的一种形貌可控的S12纳米纤维或颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,直接激光烧结的功率为0.5?6 kW,扫描速度为120?600 mm/min,光斑直径为I?5 mm。5.根据权利要求3中所述一种形貌可控的S12纳米纤维或颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(I)中,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙二醇中的一种;粘结剂溶液的质量浓度为5?15%,粘结剂与SiC粉末的质量比为I?10%。6.根据权利要求3中所述一种形貌可控的S12纳米纤维或颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(I)中,所述压块坯体的厚度为2?5 mm。
【文档编号】B82Y40/00GK105858667SQ201610189459
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月30日
【发明人】李喜宝, 张华森, 李畅, 胡智辉, 李玉辉
【申请人】南昌航空大学
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