一种低损耗复合微波介质陶瓷及其制备方法与应用
【专利摘要】本发明属于介质陶瓷技术领域，特别涉及一种低损耗复合微波介质陶瓷及其制备方法于应用。该微波介质陶瓷的化学通式为xBa3(MgTa2)0.875Sn0.125O6?yGdTi0.5M0.5O6?zCa5TiTa2O12，其中，M＝Nb或Ta；x+y+z＝1，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。本发明还提供了一种上述低损耗复合微波介质陶瓷的制备方法，该方法工艺简单，通过调节物料配比，制备得到的微波介质陶瓷具有低损耗、温度特性稳定且温漂可调的特性，其温漂在?4ppm/℃～+6ppm/℃内连续可调，且介电常数在23.5～25.5内可调，价格低廉，可广泛应用于微波通信设备及微波电子元器件上。
【专利说明】
一种低损耗复合微波介质陶瓷及其制备方法与应用
技术领域
[0001]本发明属于介质陶瓷技术领域，特别涉及一种低损耗复合微波介质陶瓷及其制备方法于应用。
【背景技术】
[0002]随着微波通信技术的发展，尤其是高频段移动通信和卫星通信技术的高速发展，频谱资源日益严峻，市场对高频介质谐振器，介质滤波器以及微波天线等高频元器件的需求日益迫切，对微波介质陶瓷材料提出了更高的要求，需要更低损耗(Q*f值高于60000GHz)，介电常数小于30，使用频段更高(高于5GHz)，能够适应极端气候，温度特性高度稳定，以保证器件能在温度一定波动范围内正常工作。
[0003]并且，随着微波通信设备的应用不断扩展，微波通信设备的设计向多元化发展，这对具有不同温漂的同种介电常数的微波介质陶瓷材料的需求也日益增长，微波介质陶瓷材料也向着温漂连续可调方向发展。
[0004]Ba(Mg1/3Ta2/3)03是一种Q*f值极高的微波介质陶瓷材料，但是因为其高昂的原材料(氧化钽)价格和严苛的制备工艺条件(烧结温度接近17000C，且烧结时间长，达30h以上，且最佳烧结温度窗口只有2?5°C)导致其价格非常昂贵，严重限制了其广泛应用。Ba(Mgl/3Ta2/3)03自上个世纪发现以来，人们一直没有停下对其改进的脚步，但由于其特殊的晶体结构(B位长程有序)效果一直不理想。因为其制备难度，国内没有稳定提供产品的单位，国际上也仅有日本一家能提供此种材料且温漂固定不可调。
[0005]基于此，有必要对微波介质陶瓷材料Ba(Mg1/3Ta2/3)03进行有效的改进，以保证其极高的Q*f值的前提下降低烧结温度、减少烧结时间、拓宽烧结温度、尽量降低原材料成本，同时实现温漂连续可调以满足各种需求。
【发明内容】
[0006]为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种低损耗复合微波介质陶瓷。本发明微波介质陶瓷材料具有极高的Q*f值(> 200000GHz)、温漂可调(-4?6ppm/°C)的特性，烧结温度适中，具有极大的应用价值和市场潜力。
[0007]本发明另一目的在于提供一种上述低损耗复合微波介质陶瓷的制备方法。
[0008]本发明再一目的在于提供上述低损耗复合微波介质陶瓷的应用。
[0009]本发明的目的通过下述方案实现:
[0010]一种低损耗复合微波介质陶瓷，其化学通式为11^3(18132 )().875311().12506-yGdT1.5M0.506-zCa5TiTa20i2，其中，M=Nb 或 Ta;x+y+z = I，0 <x<l，0<y<l，0<z<l。
[0011]进一步地，所述的微波介质陶瓷包含有化合物A，所述化合物A的化学式为Ba3
(MgTa2)0.875Sn0.l2506o
[0012]进一步地，所述的微波介质陶瓷还包含有化合物B，所述化合物B的化学式为GdT1.5M0.506，M=Nb 或 Ta。
[0013]进一步地，所述的微波介质陶瓷还包含有化合物C，所述化合物C的化学式为
Ca5TiTa20i2o
[0014]为了进一步更好地实现本发明，所述的微波介质陶瓷中，以化合物A的摩尔百分比和化合物B与化合物C的摩尔百分比之和为100%计，所述化合物A所占摩尔百分比为70?97%，所述化合物B所占的摩尔百分比为3?30%，所述化合物C所占的摩尔百分比为3?30%。所述化合物A和化合物B与化合物C的摩尔比为(70?97): (3?30): (3?30)。
[0015]本发明还提供一种上述低损耗复合微波介质陶瓷的制备方法，通过将化合物A、化合物B和化合物C复合形成固熔体得到。
[0016]进一步地，所述制备方法通过分别合成Ba3(MgTa2)0.875Sn0.12506，GdTi().5M().506和Ca5TiTa2O12,M = Nb或Ta，然后按x:y: z的比例混合，球磨，成型后在1400?1650°C温度下烧结3?40h得到。
[0017]为了进一步更好地实现本发明，所述球磨前添加体系总质量0.2?0.5wt%的助烧剂。
[0018]所述的助烧剂指Si02、Al203、Mg0和Ca⑶3中的至少一种，优选为Si02、Al203、Mg0和CaCO3的混合物。
[0019]所述的助烧剂通过以下方法制备得到，将S12、Al2O3、MgO和Ca⑶3中的至少一种混合后球磨，于1450?1550 °C下恪融10?30min得到。
[0020]所用Si02、Al203、Mg0和CaCO3的质量比优选为(50?65):(O?12): (5?23): (10?30)，更优选为(50?65): (5?12): (5?15): (10?30)。
[0021]所述球磨的时间优选为12?30h，更优选为24h。
[0022]所述球磨后优选经干燥、过筛再进行熔融。所述过筛优选过300目筛。
[0023]所述熔融后得到产物可通过分离、粉碎、过筛等操作进行纯化。所述分离的方法是用去离子水进行萃取分离，所述过筛优选过200目筛。
[0024]上述助烧剂能有效的提升微波介质陶瓷的微波介电性能，并能调节介电常数和温
J西Vtk ο
[0025]制备过程加入助烧剂时，助烧剂均匀分散于化合物中，化合物A、化合物B、化合物C和助烧剂形成固溶体。
[0026]为了进一步更好地实现本发明，所述的制备方法包括以下具体步骤:
[0027](I)按化学式 Ba3(MgTa2)fL875SntL125O6 的化学计量比混合 BaC03、Mg0、Ta205、和 SnO2 得到第一混合物，将所述第一混合物进行球磨或砂磨后于1250?1350°C煅烧2?6h，得到第一粉料。
[0028](2)按化学式GdTiQ.5MQ.506的化学计量比混合Gd203、Ti02、和M2O5得到第二混合物，将所述第二混合物进行球磨或砂磨后于1100?1350°c煅烧2?6h，得到第二粉料，其中M =Nb 或 Ta。
[0029](3)按化学式Ca5TiTa2O12的化学计量比混合CaC03、Ti02、和Ta2O5得到第三混合物，将所述第三混合物进行球磨或砂磨后于1100?1350 0C煅烧2?6h，得到第三粉料。
[0030](4)把第一粉料、第二粉料和第三份粉体按X: y: z比例混合球磨，加粘结剂后成型，在1400?1650 0C下烧结3?40h，得到微波介质陶瓷。
[0031 ]进一步地，步骤(4)中所述球磨前添加体系总质量的0.2?0.5%的助烧剂。
[0032]所述的粘合剂优选为质量浓度为8%聚乙烯醇(PVA)的水溶液。所用粘合剂的量以PVA的质量为准，优选为第一粉料的质量的1.0?2.0 %。
[0033]所述的成型优选为90MPa压力下压制成型。
[0034]步骤(I)中所述的球磨或砂磨指在球磨机上湿法球磨或在砂磨机上砂磨。通过上述处理以减小后续得到的第一粉料的粒度和提高均匀性。
[0035]优选地，所述球磨或砂磨的时间为4?12h。以使第一粉料的粒度较小，均匀性较好。
[0036]步骤(2)中所述的球磨或砂磨指在球磨机上湿法球磨或在砂磨机上砂磨。通过上述处理以减小后续得到的第二粉料的粒度和提高均匀性。
[0037]步骤(3)中所述的球磨或砂磨指在球磨机上湿法球磨或在砂磨机上砂磨。通过上述处理以减小后续得到的第三粉料的粒度和提高均匀性。
[0038]上述本发明低损耗复合微波介质陶瓷的制备方法工艺简单，通过调节第一粉料、第二粉料、第三粉料及助烧剂的配比，制备得到的微波介质陶瓷具有低损耗、温度特性稳定且温漂可调的特性，其温漂在_4ppm/°C?+6ppm/°C内连续可调，且介电常数在23.5?25.5内可调，价格低廉，可广泛应用于微波介质谐振器、介质滤波器、微波天线等微波通信设备中，也可以应用在微波基板、温度补偿电容等微波电子元器件上。
[0039]用网络分析仪测试本发明低损耗复合微波介质陶瓷的微波介质特性，经实验证明，本发明的微波介质陶瓷材料具有低损耗且温漂可调的特性，具有极大的应用价值和市场潜力。
【具体实施方式】
[0040]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。[0041 ] 实施例1
[0042](I)按化学式 Ba3(MgTa2)0.875Sn0.12506的化学计量比将纯度为 99.9% 的BaC03、Mg0、Ta2O5、和SnO2混合得到第一混合物，将该第一混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第一混合物烘干粉碎后，在1300 0C煅烧3h，得到第一粉料；
[0043](2)将5丨02)1203、1%0和0&0)3按质量比65:18:7:10混合后置于球磨机进行湿法球磨24h，然后放入微波干燥机中干燥，再用300目筛网过筛后，放入高温坩祸中于1450°C下熔融30分钟，然后用去离子水萃取分离得到块状物，将块状物粉碎、过200目筛后得到助烧剂；
[0044](3)按化学式GdTiQ.5MQ.506的化学计量比将纯度为99.9%的6(1203、1102、和跑05混合得到第二混合物，其中M为Ta。将该第二混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第二混合物烘干粉碎后，在1150°C煅烧6h，得到第二粉料；
[0045](4)按化学式Ca5TiTa2Oid^化学计量比将纯度为99.9%的0&0)3、1102、和了&205混合得到第三混合物。将该第三混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第三混合物烘干粉碎后，在1200°C煅烧4h，得到第三粉料；
[0046](5)将第一粉料、第二粉料、第三粉料与助烧剂进行混合得到陶瓷前躯粉体α，其中，助烧剂的质量是前躯粉体α的0.25%。
[0047]其中，第一粉体、第二粉体与第三粉体的比例为X:y: ζ = 0.8:0.17:0.03。
[0048]将前躯粉体α与助烧剂的混合物球磨6h，然后烘干粉碎，加入相对总粉体质量10?20 %的质量分数为8 %的PVA的水溶液，造粒，过200目筛，在90MPa压力下干压成型。在1580°C烧结25h，得到微波介质陶瓷。化学式为0.8 Ba3(MgTa2)0.875Sn0.125O6-0.17 GdT1.sTa0.sOe-0.03 Ca5TiTa20i2o
[0049]用介质谐振器法测量介电常数，用介质谐振腔法测Q*f值和温漂。上述制备得到微波介质陶瓷的介电常数为24.5，Q*f值为350000GHz，温漂为-0.5ppm/°C。
[0050]实施例2
[0051 ] (I)按化学式 8&3(1%了&2)0.87611().12506的化学计量比将纯度为99.9%的8&0)3、1%0、Ta2O5、和SnO2混合得到第一混合物，将该第一混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第一混合物烘干粉碎后，在1350°C煅烧3h，得到第一粉料；
[0052](2)将5丨02)1203、1%0和0&0)3按质量比65:18:7:10混合后置于球磨机进行湿法球磨24h，然后放入微波干燥机中干燥，再用300目筛网过筛后，放入高温坩祸中于1450°C下熔融30分钟，然后用去离子水萃取分离得到块状物，将块状物粉碎、过200目筛后得到助烧剂；
[0053](3)按化学式GdTiQ.5MQ.506的化学计量比将纯度为99.9%的6(1203、1102、和1205混合得到第二混合物，其中M为Ta。将该第二混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第二混合物烘干粉碎后，在1150°C煅烧6h，得到第二粉料；
[0054](4)按化学式Ca5TiTa2Oid^化学计量比将纯度为99.9%的0&0)3、1102、和了&205混合得到第三混合物。将该第三混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第三混合物烘干粉碎后，在1250°C煅烧4h，得到第三粉料；
[0055](5)将第一粉料、第二粉料、第三粉料与助烧剂进行混合得到陶瓷前躯粉体α，其中，助烧剂的质量是前躯粉体α的0.35%。
[0056]其中，第一粉体、第二粉体与第三粉体的比例为X:y: ζ = 0.9:0.07:0.03。
[0057]将前躯粉体α与助烧剂的混合物球磨6h，然后烘干粉碎，加入相对粉体总质量10?20%的质量分数为8%的PVA的水溶液，造粒，过200目筛，在90MPa压力下干压成型。在1620°C烧结30h，得到微波介质陶瓷。该微波介质陶瓷包括化学式为0.9Ba3(MgTa2)0.875Sn0.12506-0.07 GdT1.5Ta0.506_0.03 Ca5TiTa20i2o
[0058]用介质谐振器法测量介电常数，用介质谐振腔法测Q*f值和温漂。上述制备得到微波介质陶瓷的介电常数为24.0，Q*f值为380000GHz，温漂为-2.5ppm/°C。
[0059]实施例3
[0060](I)按化学式 8&3(]\%了32)().875311().12506的化学计量比将纯度为99.9%的830)3、]\%0、Ta2O5、和SnO2混合得到第一混合物，将该第一混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第一混合物烘干粉碎后，在1350°C煅烧3h，得到第一粉料；
[0061 ] (2)将3池^1203、1%0和0&0)3按质量比65:18:7:10混合后置于球磨机进行湿法球磨24h，然后放入微波干燥机中干燥，再用300目筛网过筛后，放入高温坩祸中于1450°C下熔融30分钟，然后用去离子水萃取分离得到块状物，将块状物粉碎、过200目筛后得到助烧剂；
[0062](3)按化学式GdTiQ.5MQ.506的化学计量比将纯度为99.9%的6(1203、1102、和1205混合得到第二混合物，其中M为Ta。将该第二混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第二混合物烘干粉碎后，在1150°C煅烧6h，得到第二粉料；
[0063](4)按化学式Ca5TiTa2Oid^化学计量比将纯度为99.9%的0&0)3、1102、和了&205混合得到第三混合物。将该第三混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第三混合物烘干粉碎后，在1250°C煅烧4h，得到第三粉料；
[0064](5)将第一粉料、第二粉料、第三粉料与助烧剂进行混合得到陶瓷前躯粉体α，其中，助烧剂的质量是前躯粉体α的0.45%。
[0065]其中，第一粉体、第二粉体与第三粉体的比例为X:y: ζ = 0.94:0.03:0.03。
[0066]将前躯粉体α与助烧剂的混合物球磨6h，然后烘干粉碎，加入相对粉体总质量10?25%的质量分数为8%的PVA的水溶液，造粒，过200目筛，在90MPa压力下干压成型。在1635°C烧结20h，得到微波介质陶瓷。该微波介质陶瓷包括化学式为0.94Ba3 (MgTa2)
0.875Sn0.12506~0.03 GdT1.sTa0.5。6-0.03 Ca5TiTa20i2。
[0067]用介质谐振器法测量介电常数，用介质谐振腔法测Q*f值和温漂。上述制备得到微波介质陶瓷的介电常数为24.3，Q*f值为290000GHz，温漂为-4.0ppm/°C。
[0068]实施例4
[0069](I)按化学式 Ba3(MgTa2)0.875Sn0.12506的化学计量比将纯度为 99.9% 的BaC03、Mg0、Ta2O5、和SnO2混合得到第一混合物，将该第一混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第一混合物烘干粉碎后，在1350°C煅烧3h，得到第一粉料；
[0070](2)将5丨02^1203、1%0和0&0)3按质量比65:18:7:10混合后置于球磨机进行湿法球磨24h，然后放入微波干燥机中干燥，再用300目筛网过筛后，放入高温坩祸中于1450°C下熔融30分钟，然后用去离子水萃取分离得到块状物，将块状物粉碎、过200目筛后得到助烧剂；
[0071](3)按化学式GdTiQ.5MQ.506的化学计量比将纯度为99.9%的6(1203、1102、和1205混合得到第二混合物，其中M为Nb。将该第二混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第二混合物烘干粉碎后，在1150°C煅烧6h，得到第二粉料；
[0072](4)按化学式Ca5TiTa2Oid^化学计量比将纯度为99.9%的0&0)3、1102、和了&205混合得到第三混合物。将该第三混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第三混合物烘干粉碎后，在1250°C煅烧4h，得到第三粉料；
[0073](5)将第一粉料、第二粉料、第三粉料与助烧剂进行混合得到陶瓷前躯粉体α，其中，助烧剂的质量是前躯粉体α的0.3 %。
[0074]其中，第一粉体、第二粉体与第三粉体的比例为X:y: ζ = 0.85:0.1:0.05。
[0075]将前躯粉体α与助烧剂的混合物球磨6h，然后烘干粉碎，加入相对粉体总质量10?20 %的质量分数为8 %的PVA的水溶液，造粒，过200目筛，在90MPa压力下干压成型。在1580°C烧结5 h，得到微波介质陶瓷。该微波介质陶瓷包括化学式为0.8 5 Ba3(MgTa2)
0.875Sn0.12506~0.1 GdT1.sNb0.506~0.05 Ca5TiTa20i2。
[0076]用介质谐振器法测量介电常数，用介质谐振腔法测Q*f值和温漂。上述制备得到微波介质陶瓷的介电常数为25.5，Q*f值为330000GHz，温漂为1.5ppm/°C。
[0077]实施例5
[0078](I)按化学式 8&3(]\%了32)().875311().12506的化学计量比将纯度为99.9%的830)3、]\%0、Ta2O5、和SnO2混合得到第一混合物，将该第一混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第一混合物烘干粉碎后，在1350°C煅烧6h，得到第一粉料；
[0079](2)将5丨02^1203、1%0和0&0)3按质量比65:18:7:10混合后置于球磨机进行湿法球磨24h，然后放入微波干燥机中干燥，再用300目筛网过筛后，放入高温坩祸中于1450°C下熔融30分钟，然后用去离子水萃取分离得到块状物，将块状物粉碎、过200目筛后得到助烧剂；
[0080](3)按化学式GdTiQ.5MQ.506的化学计量比将纯度为99.9%的6(1203、1102、和1205混合得到第二混合物，其中M为Nb。将该第二混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第二混合物烘干粉碎后，在1200 0C煅烧6h，得到第二粉料；
[0081 ] (4)按化学式Ca5TiTa2Oid^化学计量比将纯度为99.9%的0&0)3、1102、和了&205混合得到第三混合物。将该第三混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第三混合物烘干粉碎后，在1250°C煅烧4h，得到第三粉料；
[0082](5)将第一粉料、第二粉料、第三粉料与助烧剂进行混合得到陶瓷前躯粉体α，其中，助烧剂的质量是前躯粉体α的0.5 %。
[0083]其中，第一粉体、第二粉体与第三粉体的比例为X:y: ζ = 0.85:0.05:0.I。
[0084]将前躯粉体α与助烧剂的混合物球磨6h，然后烘干粉碎，加入相对粉体总质量10?25%质量分数为8%的PVA的水溶液，造粒，过200目筛，在90MPa压力下干压成型。在1580°C烧结3h，得到微波介质陶瓷。该微波介质陶瓷包括化学式为0.85 Ba3(MgTa2)0.875Sn0.12506-0.05 GdT1.5Nb0.506_0.1 Ca5TiTa20i2o
[0085]用介质谐振器法测量介电常数，用介质谐振腔法测Q*f值和温漂。上述制备得到微波介质陶瓷的介电常数为25.5，Q*f值为250000GHz，温漂为6ppm/°C。
[0086]实施例6
[0087](I)按化学式 8&3(]\%了32)().875311().12506的化学计量比将纯度为99.9%的830)3、]\%0、Ta2O5、和SnO2混合得到第一混合物，将该第一混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第一混合物烘干粉碎后，在1350°C煅烧6h，得到第一粉料；
[0088](2)将5丨02^1203、1%0和0&0)3按质量比65:18:7:10混合后置于球磨机进行湿法球磨24h，然后放入微波干燥机中干燥，再用300目筛网过筛后，放入高温坩祸中于1450°C下熔融30分钟，然后用去离子水萃取分离得到块状物，将块状物粉碎、过200目筛后得到助烧剂；
[0089](3)按化学式GdTiQ.5MQ.506的化学计量比将纯度为99.9%的6(1203、1102、和1205混合得到第二混合物，其中M为Nb。将该第二混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第二混合物烘干粉碎后，在1200 0C煅烧6h，得到第二粉料；
[0090](4)按化学式Ca5TiTa2Oid^化学计量比将纯度为99.9%的0&0)3、1102、和了&205混合得到第三混合物。将该第三混合物于球磨机上湿法球磨6h，将球磨后第三混合物烘干粉碎后，在1250°C煅烧4h，得到第三粉料；
[0091](5)将第一粉料、第二粉料、第三粉料与助烧剂进行混合得到陶瓷前躯粉体α，其中，助烧剂的质量是前躯粉体α的0.5 %。
[0092 ] 其中，第一粉体、第二粉体与第三粉体的比例为X: y: ζ = 0.88:0.075:0.045。
[0093]将前躯粉体α与助烧剂的混合物球磨6h，然后烘干粉碎，加入相对粉体总质量10?25%的质量分数为8%的PVA的水溶液，造粒，过200目筛，在90MPa压力下干压成型。在1600°C烧结Sh，得到微波介质陶瓷。该微波介质陶瓷包括化学式为0.88 Ba3(MgTa2)ο.875Sn0.12506-0.075 GdT1.5Nb0.506~0.045 Ca5TiTa20i2。
[0094]用介质谐振器法测量介电常数，用介质谐振腔法测Q*f值和温漂。上述制备得到微波介质陶瓷的介电常数为24.9，Q*f值为300000GHz，温漂为2.5ppm/°C。
[0095]上述实施例1?6可见，本发明制备得到的微波介质陶瓷具有低损耗、温度特性稳定且温漂可调的特性。
[0096]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种低损耗复合微波介质陶瓷，其特征在于其化学通式为11^13(18132)().875311().12506-yGdT1.5M0.506-zCa5TiTa20i2，其中，M=Nb 或 Ta;x+y+z = I，0 <x<l，0<y<l，0<z<l。2.根据权利要求1所述的低损耗复合微波介质陶瓷，其特征在于:所述的微波介质陶瓷包含有化合物A，所述化合物A的化学式为Ba3 (MgTa2 )Q.875Sn0.12506;所述的微波介质陶瓷包含有化合物B，所述化合物B的化学式为GdTiQ.5MQ.506，M = Nb或Ta;所述的微波介质陶瓷包含有化合物C，所述化合物C的化学式为Ca5TiTa2O12。3.根据权利要求2所述的低损耗复合微波介质陶瓷，其特征在于:以化合物A的摩尔百分比和化合物B与化合物C的摩尔百分比之和为100%计，所述化合物A所占摩尔百分比为70?97 %，所述化合物B所占的摩尔百分比为3?30 %，所述化合物C所占的摩尔百分比为3?30%。4.一种根据权利要求1?3任一项所述的低损耗复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于通过分别合成 Ba3(MgTa2)0.875SnQ.12506，GdTiQ.5M().506 和 Ca5TiTa2O12, M = Nb 或 Ta，然后按X: y: z的比例混合，球磨，成型后在1400?1650 °C温度下烧结3?40h得到。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:所述球磨前添加体系总质量0.2?0.5wt%的助烧剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于:所述的助烧剂指Si02、Al203、Mg0和CaCO3中的至少一种。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于:所述的助烧剂通过以下方法制备得至IJ，将Si02、Al203、Mg0和CaCO3中的至少一种混合后球磨，于1450?1550°C下熔融10?30min得到。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤: (1)按化学式Ba3(MgTa2) 0.875Sn0.12506的化学计量比混合BaCO3、MgO、Ta2O5、和SnO2得到第一混合物，将所述第一混合物进行球磨或砂磨后于1250?1350°C煅烧2?6h，得到第一粉料； (2)按化学式GdTiQ.5MQ.506的化学计量比混合Gd203、Ti02、和M2O5得到第二混合物，将所述第二混合物进行球磨或砂磨后于1100?1350°C煅烧2?6h，得到第二粉料，其中M = Nb或Ta； ⑶按化学式Ca5TiTa2O12的化学计量比混合Ca⑶3、Ti02、和Ta2O5得到第三混合物，将所述第三混合物进行球磨或砂磨后于1100?1350 0C煅烧2?6h，得到第三粉料； (4)把第一粉料、第二粉料和第三份粉体按X: y: z比例混合球磨，加粘结剂后成型，在1400?1650 0C下烧结3?40h，得到微波介质陶瓷。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)中所述球磨前添加体系总质量的0.2?0.5%的助烧剂。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于:所述的粘合剂为质量浓度为8%聚乙烯醇的水溶液;所用粘合剂的量以PVA的质量为准，为第一粉料的质量的1.0?2.0 %。
【文档编号】C04B35/622GK105859285SQ201610206144
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月1日
【发明人】马才兵, 殷旺
【申请人】广东国华新材料科技股份有限公司