一种低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷的制作方法
【专利摘要】一种低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷。本发明以Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷为基础，外加0.5％～3％的ZBS(60wt％ZnO–30wt％B2O3–10wt％SiO2)烧结助剂，成功将其烧结温度由1250℃降至925℃。测试制得的Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷的性能，其具有良好的微波介电特性：相对介电常数为14.30、品质因数73,987GHz、谐振频率温度系数为?16.05ppm/℃。本发明的制备工艺简单，过程无污染，改善了其谐振频率温度系数，是一种很有前途的LTCC微波介质材料。
【专利说明】
一种低温烧结低损耗锂镆铌系微波介质陶瓷
技术领域
[0001] 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型低温烧结低损耗 Li3Mg2NbO6系微波介质陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着当代微波通信和无线通信产业的迅速发展，要求各类微波器件向小型化、轻 量化、集成化及低成本化的方向发展。以低温共烧陶瓷（low-temperature co-f ired Ceramic，LTCC)技术为基础的多层结构设计可有效减小器件体积，是实现微波器件小型化、 集成化以及模块化的重要途径。
[0003] 为了实现LTCC技术的多层结构，要求微波介质材料能与高导电率和廉价的银电极 (96ΓΟ实现共烧。因此，要求对于使用在微波元器件上的微波介质材料的烧结温度要在 950°C以下。通常添加低熔点氧化物或玻璃烧结助剂以降低微波介质材料的烧结温度是最 常见的一种降低烧结温度的方法。
[0004] Li3Mg2NbO6是一种具有优越微波介电性能的新型的微波介质材料，其介电常数为 16.8，Q X f值为79，643GHz，谐振频率温度系数为-27.2ppm/°C，但是烧结温度为1250°C。其 较高的烧结温度限制了其在LTCC上的应用。本发明采用传统固相法，通过在预烧陶瓷粉末 中添加烧结助剂，制备出低温烧结的Li 3Mg2NbO6微波介质陶瓷，使其满足在LTCC技术的应 用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的，是克服现有Li3Mg2NbO6系微波介质陶瓷烧结温度过高、限制了其在 LTCC上应用的缺陷，提供一种以Li2C03、MgO、Nb2〇5为主要原料，外加少量的ZBS(60wt%Zn0-30wt%B2〇 3-10wt%Si〇2)玻璃作为烧结助剂，使Li3Mg2NbO6系微波介质陶瓷烧结温度降低至 950°C以下，同时保持其优异的微波介电性能。
[0006] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0007] 1. -种低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷，其化学式为Li3Mg2NbO6，在此基础 上外加0.5%~3%的ZBS烧结助剂；
[0008] 所述 ZBS 烧结助剂为 60wt % ZnO- 30wt % B2O3- IOwt % Si〇2;
[0009] 该低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
[0010] ⑴以Li2C03、MgO、Nb2〇5为原料，按Li3Mg 2NbO6的化学计量比进行称量配料，按原 料:去离子水:磨球=2:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时；
[0011] (2)将步骤⑴球磨后的原料放入烘箱中，在120 °C下烘干，研磨然后过40目筛，获得 颗粒均匀的粉料；
[0012] (3)将步骤(2)混合均匀的粉料放在坩埚中于1050 °C煅烧，保温4小时；
[0013] (4)在步骤(3)煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加质量百分比为0.5%~3%的 ZBS，然后加入去离子水和氧化锆球，在球磨机上球磨6小时;烘干后在陶瓷粉料中外加质量 百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
[0014] (5)将在步骤⑷中的坯体在850~950°C烧结，保温4小时，升温速率为5°C/min，制 得低温烧结低损耗Li3Mg2NbO6系微波介质陶瓷。
[0015] 所述步骤⑴的Li2C03、Mg0、Nb20^料的质量纯度大于99·9%。
[0016]所述步骤(4)的外加 ZBS的质量百分比为1.0%。
[00?7]所述步骤⑷的压片机的工作压强为2MPa，还体规格为Φ IOmm X 5mm的圆柱体。 [0018]所述步骤(5)的烧结温度为925°C。
[0019] 本发明以Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷为基础，添加 ZBS(60wt % ZBS-30wt %B2O3-10的％3102)烧结助剂，成功将其烧结温度由1250°(：降至925°(：，制备出介电常数为14.30、 品质因数73，987GHz、谐振频率温度系数为-16.05ppm/°C的微波介质陶瓷。本发明的制备工 艺简单，过程无污染，改善了其谐振频率温度系数，是一种很有前途的LTCC微波介质材料。
【具体实施方式】
[0020] 本发明采用纯度大于99.9%的化学原料Li2C〇3、MgO、Nb2〇 5制备Li3Mg2NbO6微波介 质陶瓷。
[0021] 本发明将山0)3、1%0、他205原料按化学式1^撕 2他06的化学计量比进行配料，用原 料:去离子水:磨球=2:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨6小时;将球磨后的原料置于烘箱 中于120°C烘干，过40目筛，再于1050Γ煅烧4小时;再将煅烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中， 称取质量百分比为〇.5%-3%的283(6(^%211〇-3(^%8 2〇3-1(^%3丨02)烧结助剂加入煅 烧后的粉料中，然后加入氧化锆球和去离子水球磨6小时后烘干;再在烘干后的陶瓷粉料中 外加重量百分比为8 %的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于2MPa的压力下 将粉末压成直径为1〇_，厚度为5mm的生坯;将生坯在850~950°C烧结，保温4小时，制得低 温烧结低损耗微波介质陶瓷;最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性 能。
[0022]本发明具体实施例如下。
[0023] 实施例1:
[0024] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0025] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0026] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0027] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.1%的ZBS_0.0200g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0028] 5 .将坯体于850 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0029]最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0030] 实施例2:
[0031] I ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0032] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0033] 3 ·将粉料于105(TC煅烧4小时；
[0034] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.5%的ZBS-0. 1000 g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0035] 5 .将坯体于850 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0036]最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0037] 实施例3:
[0038] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0039] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0040] 3.将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0041] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为1 %的ZBS-0.2000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0042] 5 .将坯体于850 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0043] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0044] 实施例4:
[0045] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5- 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0046] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0047] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0048] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为2%的ZBS-0.4000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0049] 5 .将坯体于850 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0050] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0051 ] 实施例5:
[0052] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0053] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0054] 3 ·将粉料于105(TC煅烧4小时；
[0055] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为3.0 %的ZBS-0.6000g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0056] 5 .将坯体于850 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0057]最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0058] 实施例6:
[0059] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0060] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0061 ] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0062] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.1%的ZBS-0.0200g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0063] 5 .将坯体于875 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0064] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0065] 实施例7:
[0066] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0067] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0068] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0069] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.5%的ZBS-0. 1000 g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0070] 5 .将坯体于875 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0071] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0072] 实施例8:
[0073] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0074] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0075] 3.将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0076] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为1 %的ZBS-0.2000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0077] 5 .将坯体于875 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0078] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0079] 实施例9:
[0080] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0081] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0082] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0083] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为2%的ZBS-0.4000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0084] 5 .将坯体于875 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0085] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0086] 实施例10:
[0087] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0088] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0089] 3.将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0090] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为3.0 %的ZBS-0.6000g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0091] 5 .将坯体于875 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0092] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0093] 实施例11:
[0094] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0095] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0096] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0097] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.1%的ZBS_0.0200g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0098] 5 .将坯体于900 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0099] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0100] 实施例12:
[0101] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0102] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0103] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0104] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.5%的ZBS-0. 1000 g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0105] 5 .将坯体于900 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0106] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0107] 实施例13:
[0108] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C〇3-6.8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-- 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0109] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0110] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0111] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为1 %的ZBS-0.2000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0112] 5 .将坯体于900 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0113] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0114] 实施例14:
[0115] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0116] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0117] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0118] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为2%的ZBS-0.4000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0119] 5 .将坯体于900 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0120]最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0121] 实施例15:
[0122] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0123] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0124] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0125] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为3.0 %的ZBS-0.6000g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0126] 5 .将坯体于900 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0127] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0128] 实施例16:
[0129] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0130] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0131] 3.将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0132] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为3.0%的ZBS-0.6000g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0133] 5 .将坯体于925 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0134] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0135] 实施例17:
[0136] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0137] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0138] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0139] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.1%的ZBS_0.0200g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0140] 5 .将坯体于925 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0141]最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0142] 实施例18:
[0143] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0144] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0145] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0146] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.5%的ZBS-0. 1000 g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0147] 5 .将坯体于925 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0148] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0149] 实施例19:
[0150] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0151] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0152] 3.将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0153] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为1%的ZBS_0.2000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0154] 5 .将坯体于925 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0155] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0156] 实施例20:
[0157] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0158] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0159] 3.将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0160] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为2%的ZBS-0.4000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0161] 5 .将坯体于925 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0162] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0163] 实施例21:
[0164] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0165] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0166] 3.将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0167] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为3.0 %的ZBS-0.6000g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0168] 5 .将坯体于950 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0169] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0170] 实施例22:
[0171] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0172] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0173] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0174] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.1%的ZBS_0.0200g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0175] 5 .将坯体于950 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0176] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0177] 实施例23:
[0178] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0179] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0180] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0181] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为0.5%的ZBS-0. 1000 g与煅烧 后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡 作为粘合剂进行造粒，并过80目筛;再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10_，厚度为 5mm的还体；
[0182] 5 .将坯体于950 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0183] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0184] 实施例24:
[0185] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0186] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0187] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0188] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为1 %的ZBS-0.2000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0189] 5 .将坯体于950 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0190]最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0191] 实施例25:
[0192] 1 ·依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6,称Li2C0 3-6· 8344g、Mg〇-4.9705g、Nb2〇5-_ 8.1951g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式 球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0193] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0194] 3 ·将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0195] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为2%的ZBS_0.4000g与煅烧后 的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛;然后加入重量百分比为8%的石蜡作 为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为 5mm的还体；
[0196] 5 .将坯体于950 °C烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质Li3Mg2NbO6陶 瓷；
[0197] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0198] 本发明具体实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
[0199] 表1
[0202] 本发明实施例的检测方法如下：
[0203] 1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
[0204] 2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷 材料的节电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系 数的测量，温度范围为25-85°C测试频率在7-13GHZ范围内。
[0205] 3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数。
[0206] 本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发 明的范围和精神。
【主权项】
1. 一种低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷，其化学式为Li3Mg2Nb〇6，在此基础上外 加0.5 %~3 %的ZBS烧结助剂； 所述 ZBS 烧结助剂为 60wt % Zn0-30wt % B2〇3- 10wt % Si〇2。 该低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤： (1) 以Li2C03、MgO、Nb2〇5为原料，按Li 3Mg2Nb06的化学计量比进行称量配料，按原料:去离 子水:磨球=2:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时； (2) 将步骤⑴球磨后的原料放入烘箱中，在120°C下烘干，研磨然后过40目筛，获得颗粒 均匀的粉料； (3) 将步骤(2)混合均匀的粉料放在坩埚中于1050°C煅烧，保温4小时； (4) 在步骤(3)煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加质量百分比为0.5%~3%的ZBS， 然后加入去离子水和氧化锆球，在球磨机上球磨6小时;烘干后在陶瓷粉料中外加质量百分 比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体； (5) 将在步骤⑷中的坯体在850~950°C烧结，保温4小时，升温速率为5°C/min，制得低 温烧结低损耗Li3Mg 2Nb06系微波介质陶瓷。2. 根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所 述步骤(1)的Li2C0 3、Mg0、Nb205原料的质量纯度大于99.9%。3. 根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所 述步骤(4)的外加 ZBS的质量百分比为1.0 %。4. 根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所 述步骤(4)的压片机的工作压强为2MPa，还体规格为Φ 10_ X 5mm的圆柱体。5. 根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所 述步骤(5)的烧结温度为925°C。
【文档编号】C04B35/64GK105859289SQ201610414620
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月13日
【发明人】张平, 刘路, 赵永贵
【申请人】天津大学