一种超薄二维碳纳米材料的两相界面制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种超薄二维碳纳米材料的两相界面制备方法，属于无机功能材料制备技术领域。其制备方法是通过一种两相界面的溶剂热方法，以含碳有机物小分子为模块自组装在油相和水相界面间合成产物，经过过滤，水洗，干燥制得超薄二维碳纳米材料。本发明的优点在于：1)在较低温度下(<200℃)通过两相界面法以含碳有机物小分子为模块自组装合成了超薄二维碳纳米材料；2)用本发明提供的方法制备的超薄二维碳纳米材料，是由超薄二维纳米片组装而成的膜状结构。3)用本发明提供的方法条件温和、反应工艺简单、流程短，适合工业化生产。
【专利说明】
一种超薄二维碳纳米材料的两相界面制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种超薄二维碳纳米材料的两相界面制备方法。
【背景技术】
[0002]以石墨烯为代表的超薄二维碳纳米材料是一种新型的碳材料，其具有独特的二维结构以及比表面积大、机械性能和导电性优等特点，在锂离子电池、超级电容器及光催化等领域具有重要的应用。传统制备二维碳纳米材料的方法主要有化学气相沉积法、高温热解法、模板法及氧化石墨还原法。化学气相沉积法、高温热解法均需要较高的反应温度，成本高且产率低;模板法制备过程复杂，不适合宏量制备;氧化石墨还原法虽然可以实现宏量制备，但是需使用强氧化剂，制备过程不环保，且得到的产物表面存在大量的缺陷和官能团。
[0003]在水热法或溶剂热条件下以分子为模块自组装合成碳材料是近年来发展起来的一种制备碳材料的优异方法，具有能耗低、产物形状可控性高、反应环境均质等优点，目前科学家们已在相对较低的温度下(200?350°C)以分子为模块自组装合成制备出了碳纳米球、碳纳米线，洋葱型碳等碳材料。但通过水热法和溶剂热法以分子为模块自组装合成超薄二维碳纳米片的方法却很少有报道。
[0004]综上所述、目前制备方法中苛刻的反应条件及复杂的工艺流程限制了超薄二维碳纳米材料的发展。时至今日，发展一种条件温和、工艺简单的以分子为模块自组装合成超薄二维碳纳米材料仍是材料科学技术领域的一个挑战性课题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提出一种条件温和、工艺简单易行、实验流程短的超薄二维碳纳米材料的制备方法，以克服上述技术的缺点。通过一种两相界面的溶剂热方法，以含碳有机物小分子为模块在油相和水相界面间自组装合成超薄二维碳纳米材料，该过程简单、易控、高效，并且在密闭体系中可以有效地防止有毒物质的挥发。
[0006]本发明的技术方案是:首先将0.1?0.6gP123加入到5?60mL含碳有机物小分子中，在30?80 °C搅拌I?3h，得到澄清的混合溶液(记为溶液A) ο然后将上述混合溶液缓慢加入到含有I?20mL酸溶液(记为溶液B)中的反应釜，两种溶液在反应釜中出现分层现象，上层溶液为密度较大的溶液A，下层溶液为密度较小的溶液B ο将反应釜密封，缓慢放入到120?200°C的烘箱中反应12?48h。当反应釜冷却到室温后，在溶液A和溶液B的两相界面间得到了产物。经过过滤，水洗，干燥制得超薄二维碳纳米材料。
[0007]所述的含碳有机物小分子为正己烷、环己烷、甲苯、苯、二甲苯中的一种或两种以上。
[0008]所述的酸溶液为盐酸或硫酸溶液中的一种。
[0009]本发明的优点在于:I)在较低温度下(<200°C)通过两相界面法以含碳有机物小分子为模块自组装合成了超薄二维碳纳米材料;2)用本发明提供的方法制备的超薄二维碳纳米材料，是由超薄二维纳米片组装而成的膜状结构。3)用本发明提供的方法条件温和、反应工艺简单、流程短，适合工业化生产。
【附图说明】
[0010]图1为本发明实施案例I得到的超薄二维碳纳米材料的扫描电镜照片。
[0011]图2为本发明实施案例I得到的超薄二维碳纳米材料的透射电镜照片。
[0012]图3为本发明实施案例I得到的超薄二维碳纳米材料的XRD图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
[0014]实施案例I
[0015]首先将0.1 g P123加入到I OmL甲苯中，在40 V搅拌2h，得到澄清的混合溶液(记为溶液A)。然后将上述混合溶液缓慢加入到含有5mL盐酸溶液(记为溶液B)中的反应釜，两种溶液在反应釜中出现分层现象，上层溶液为密度较大的溶液A，下层溶液为密度较小的溶液B ο将反应釜密封，缓慢放入到160 0C的烘箱中反应20h ο当反应釜冷却到室温后，在溶液A和溶液B的两相界面间得到了产物。经过过滤，水洗，干燥制得超薄二维碳纳米材料。产物的扫描电镜照片、透射电镜照片和XRD图如图1-3所示。
[0016]实施案例3
[0017]首先将0.1g P123加入到1mL环己烷中，在60°C搅拌2h，得到澄清的混合溶液(记为溶液A)。然后将上述混合溶液缓慢加入到含有5mL盐酸溶液(记为溶液B)中的反应釜，两种溶液在反应釜中出现分层现象，上层溶液为密度较大的溶液A，下层溶液为密度较小的溶液B ο将反应釜密封，缓慢放入到160 0C的烘箱中反应20h。当反应釜冷却到室温后，在溶液A和溶液B的两相界面间得到了产物。经过过滤，水洗，干燥制得超薄二维碳纳米材料。
[0018]实施案例4
[0019]首先将0.1g P123加入到1mL正己烷中，在40°C搅拌2h，得到澄清的混合溶液(记为溶液A)。然后将上述混合溶液缓慢加入到含有5mL盐酸溶液(记为溶液B)中的反应釜，两种溶液在反应釜中出现分层现象，上层溶液为密度较大的溶液A，下层溶液为密度较小的溶液B ο将反应釜密封，缓慢放入到160 0C的烘箱中反应20h。当反应釜冷却到室温后，在溶液A和溶液B的两相界面间得到了产物。经过过滤，水洗，干燥制得超薄二维碳纳米材料。
[0020]实施案例5
[0021 ] 首先将0.1 g P123加入到I OmL甲苯中，在40 V搅拌2h，得到澄清的混合溶液(记为溶液A)。然后将上述混合溶液缓慢加入到含有5mL硫酸溶液(记为溶液B)中的反应釜，两种溶液在反应釜中出现分层现象，上层溶液为密度较大的溶液A，下层溶液为密度较小的溶液B ο将反应釜密封，缓慢放入到180 0C的烘箱中反应20h ο当反应釜冷却到室温后，在溶液A和溶液B的两相界面间得到了产物。经过过滤，水洗，干燥制得超薄二维碳纳米材料。
【主权项】
1.一种超薄二维碳纳米材料的两相界面制备方法，其特征在于首先将0.1?0.6g P123加入到5?60mL含碳有机物小分子中，在30?80°C搅拌I?3h，得到澄清的混合溶液A;然后将混合溶液A缓慢加入到含有I?20mL酸溶液B中的反应釜，两种溶液在反应釜中出现分层现象，上层溶液为密度较大的混合溶液A，下层溶液为密度较小的酸溶液B ；将反应釜密封，缓慢放入到120?200 °C的烘箱中反应12?48h;当反应釜冷却到室温后，在混合溶液A和酸溶液B的两相界面间得到了产物;经过过滤，水洗，干燥制得超薄二维碳纳米材料。2.如权利要求1所述一种超薄二维碳纳米材料的两相界面制备方法，其特征在于所述的含碳有机物小分子为正己烷、环己烷、甲苯、苯、二甲苯中的一种或两种以上。3.如权利要求1所述一种超薄二维碳纳米材料的两相界面制备方法，其特征在于所述的酸溶液为盐酸或硫酸溶液中的一种。
【文档编号】C01B31/02GK105883752SQ201610274318
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】高鸿毅, 王戈, 王静静, 贾丹丹, 陈思远, 冯世豪, 孟飞, 刘者唯
【申请人】北京科技大学