一种石墨烯的宏量制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯的宏量制备方法，该方法包括以下步骤：S1.将石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：水100份、萘磺酸盐1～10份；S2.加热釜体，保持釜体内温度为50℃～150℃，压力为1～3atm，搅拌轴转速为1000～2000rpm/min，反应时间3～6h；S3.停止反应后将上层悬浮液排出至储料罐内，静置；S4.将石墨烯悬浮液输送至离心机内离心，离心后取上层清液真空过滤得到滤饼；S5.将滤饼洗涤，冷冻干燥。该制备方法在剥离石墨烯的同时，不腐蚀设备，不损伤石墨烯结构。
【专利说明】
_种石墨燦的宏量制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及石墨烯生产技术领域，具体涉及一种石墨烯的宏量制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种具有良好柔性、电性能的二维材料。需要补充的是，严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
[0003]目前，石墨烯制备的方法主要有:化学生长法和物理剥离法。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法，物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成单片石墨烯或寡层石墨烯，这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。
[0004]在石墨烯剥离方法中，需要加入一些助剂以增加石墨的层间间距或是所谓的插层，从而使石墨更好地剥离。如采用硝酸、高锰酸钾、三氧化铬或过氧化氢作为氧化剂，浓硫酸作为插层剂，在石墨层间或边缘引入羟基、环氧基团和羧基等含氧基团，增大了石墨层间距，利于后续石墨层间剥离。但是这种化学物质插层工艺耗酸量大，生产过程中有S0x、N0x等有害气体或重金属离子的污染，产品中有硫残留，最终得到的石墨烯易产生缺陷，并且在应用中对设备有腐蚀，降低了设备的使用寿命，增加了生产成本。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种石墨烯的宏量制备方法，该制备方法通过从石墨中物理剥离出石墨烯，不仅可以有效地剥离石墨，且对石墨烯的结构破坏小。
[0006]为实现本发明的目的，本发明的技术方案是:一种石墨烯的宏量制备方法，该方法包括以下步骤:
[0007]S1.将石墨鳞片和剥离液按照1: 2?5的重量比注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:
[0008]水100 份、
[0009]萘磺酸盐I?10份；
[0010]其中，各组份以其重量份数计；
[0011]S2.加热釜体，保持釜体内温度为50°C?150°C，压力为I?3atm，搅拌轴转速为1000 ?2000rpm/min，反应时间 3 ?6h ;
[0012]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ；
[0013]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000?6000rpm/min，离心时间1min?2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼；
[0014]S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨稀产品。
[0015]优选的技术方案是，在步骤SI中，所述萘磺酸盐为萘磺酸锂、萘磺酸钠中的一种或混合物。
[0016]优选的技术方案是，在步骤SI中，所述石墨鳞片的纯度在98%以上，粒径为30?500 μ mD
[0017]现有技术相比，本发明石墨烯制备方法通过特殊的剥离液，其中的萘磺酸盐可以插入石墨片层之间，再借助剪切作用可实现对石墨烯的剥离。该制备方法在剥离石墨烯的同时，不腐蚀设备，不损伤石墨烯结构。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0019]实施例1
[0020]本发明是一种石墨烯的宏量制备方法，该方法包括以下步骤:
[0021]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:水100重量份数、萘磺酸钠I重量份数。这里，石墨鳞片和剥离液的重量比为1: 6。
[0022]S2.加热釜体，保持釜体内温度为50°C，压力为latm，搅拌轴转速为2000rpm/min，反应时间3h。
[0023]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0024]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000rpm/min,离心时间2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0025]S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨稀产品。
[0026]实施例2
[0027]本发明是一种石墨烯的宏量制备方法，该方法包括以下步骤:
[0028]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中，剥离液的组成为:水100重量份数、萘磺酸锂10重量份数。这里，石墨鳞片和剥离液的重量比为1: 5。
[0029]S2.加热釜体，保持釜体内温度为100°C，压力为3atm，搅拌轴转速为100rpm/min，反应时间6h。
[0030]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0031]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为6000rpm/min,离心时间lOmin，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0032]S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨稀产品。
[0033]实施例3
[0034]本发明是一种石墨烯的宏量制备方法，该方法包括以下步骤:
[0035]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中，剥离液的组成为:水100重量份数、萘磺酸钠5重量份数。这里，石墨鳞片和剥离液的重量比为1: 4。
[0036]S2.加热釜体，保持釜体内温度为120°C，压力为2atm，搅拌轴转速为1500rpm/min,反应时间5h。
[0037]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0038]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为3000rpm/min,离心时间lh，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0039]S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨稀产品。
[0040]实施例4
[0041]本发明是一种石墨烯的宏量制备方法，该方法包括以下步骤:
[0042]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中，剥离液的组成为:水100重量份数、萘磺酸锂2重量份数。这里，石墨鳞片和剥离液的重量比为1: 2。
[0043]S2.加热釜体，保持釜体内温度为130°C，压力为2atm，搅拌轴转速为1800rpm/min,反应时间4h。
[0044]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0045]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为5000rpm/min,离心时间30min，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0046]S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨稀产品。
[0047]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种石墨烯的宏量制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 51.将石墨鳞片和剥离液按照1: 2?10的重量比注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为: 水100份、 萘磺酸盐I?10份； 其中，各组份以其重量份数计； 52.加热釜体，保持釜体内温度为50°C?150 °C，压力为I?3atm，搅拌轴转速为1000 ?2000rpm/min，反应时间 3 ?6h ; 53.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品； 54.将步骤S3得到的储料罐内的石墨稀悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000?6000rpm/min，离心时间1min?2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼； 55.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。2.如权利要求1所述的石墨烯的宏量制备方法，其特征在于，所述萘磺酸盐为萘磺酸锂、萘磺酸钠中的一种或混合物。3.如权利要求1所述的石墨烯的宏量制备方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述石墨鳞片的纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m。
【文档编号】C01B31/04GK105883764SQ201410750535
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】戴加龙
【申请人】戴加龙