宏量生产石墨烯的方法

文档序号:10526135
宏量生产石墨烯的方法
【专利摘要】本发明公开了一种宏量生产石墨烯的方法,该方法包括以下步骤:S1.将石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内,其中剥离液的组成为:水100份、苯磺酸盐30~50份、环戊二烯3~6份、三价铁盐1~2份;S2.球磨4~48h,球磨机的转速为1000~2000rpm/min以上;S3.停止反应后将上层悬浮液排出至储料罐内,静置;S4.将石墨烯悬浮液输送至离心机内离心,离心后取上层清液真空过滤得到滤饼;S5.将滤饼洗涤,冷冻干燥。该制备方法在剥离石墨烯的同时,不腐蚀设备,不损伤石墨烯结构。
【专利说明】
宏量生产石墨烯的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及石墨烯生产技术领域,具体涉及一种宏量生产石墨烯的方法。
【背景技术】
[0002] 石墨烯是一种具有良好柔性、电性能的二维材料。需要补充的是,严格意义上说, 石墨烯是一种单层的片状;不过由于单层石墨烯的制备难度,一般也把具有相近性能的寡 层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
[0003] 目前,石墨烯制备的方法主要有:化学生长法和物理剥离法。相比于效率低、不适 合于工业化批量生产的化学生长法,物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料,通过对石 墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离,打破石墨层间的范德华力,形成单片石墨烯或寡 层石墨烯,这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。
[0004] 在石墨烯剥离方法中,需要加入一些助剂以增加石墨的层间间距或是所谓的插 层,从而使石墨更好地剥离。如采用硝酸、高锰酸钾、三氧化铬或过氧化氢作为氧化剂,浓硫 酸作为插层剂,在石墨层间或边缘引入羟基、环氧基团和羧基等含氧基团,增大了石墨层间 距,利于后续石墨层间剥离。但是这种化学物质插层工艺耗酸量大,生产过程中有S0x、N0x 等有害气体或重金属离子的污染,产品中有硫残留,最终得到的石墨烯易产生缺陷,并且在 应用中对设备有腐蚀,降低了设备的使用寿命,增加了生产成本。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种宏量生产石墨烯的方 法,该制备方法通过从石墨中物理剥离出石墨烯,不仅可以有效地剥离石墨,且对石墨烯的 结构破坏小。
[0006] 为实现本发明的目的,本发明的技术方案是:一种宏量生产石墨烯的方法,该方法 包括以下步骤:
[0007] S1.将石墨鳞片和剥离液按照1 : 2~5的重量比注入球磨罐内,其中剥离液的组 成为:
[0008]
[0009] 其中,各组份以其重量份数计;
[0010] S2.球磨4~48h,球磨机的转速为2000rpm/min以上;
[0011] S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初 产品;
[0012] S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为 1000~6000rpm/min,离心时间lOmin~2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到 滤饼;
[0013] S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥 3h以上,即得到石墨稀产品。
[0014] 优选的技术方案是,在步骤S1中,所述苯磺酸盐为苯磺酸锂、苯磺酸钠中的一种 或混合物。
[0015] 优选的技术方案是,在步骤S1中,所述三价铁盐为氯化铁。
[0016] 优选的技术方案是,在步骤S1中,所述石墨鳞片的纯度在98%以上,粒径为30~ 500 μ m〇
[0017] 现有技术相比,本发明石墨烯制备方法通过特殊的剥离液,其中的苯磺酸盐以及 三价铁盐和环戊二烯形成的配合物可以插入石墨片层之间,再借助球磨剪切作用可实现对 石墨稀的剥离。该制备方法在剥离石墨稀的同时,不腐蚀设备,不损伤石墨稀结构。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例,对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更 加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0019] 实施例1
[0020] 本发明是一种宏量生产石墨烯的方法,该方法包括以下步骤:
[0021] S1.将纯度在98%以上,粒径为30~500 μ m石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内,其 中剥离液的组成为:水100重量份数、苯磺酸钠30重量份数、环戊二烯4重量份数、氯化铁 1.5重量份数。这里,石墨鳞片和剥离液的重量比为1 : 6。
[0022] S2.球磨48h,球磨机的转速为2000rpm/min。
[0023] S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初 广品。
[0024] S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为 1000rpm/min,离心时间2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。S5.将步骤 S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨 烯产品。
[0025] 实施例2
[0026] 本发明是一种宏量生产石墨烯的方法,该方法包括以下步骤:
[0027] S1.将纯度在98%以上,粒径为30~500 μ m石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内,其 中,剥离液的组成为:水100重量份数、苯磺酸钠35重量份数、环戊二烯3重量份数、氯化铁 1重量份数。这里,石墨鳞片和剥离液的重量比为1 : 5。
[0028] S2.球磨24h,球磨机的转速为3000rpm/min。
[0029] S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初 广品。
[0030] S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为 6000rpm/min,离心时间lOmin,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0031] S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥 3h以上,即得到石墨稀产品。
[0032] 实施例3
[0033] 本发明是一种宏量生产石墨烯的方法,该方法包括以下步骤:
[0034] S1.将纯度在98%以上,粒径为30~500 μ m石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内,其 中,剥离液的组成为:水100重量份数、苯磺酸锂40重量份数、环戊二烯6重量份数、氯化铁 2重量份数。这里,石墨鳞片和剥离液的重量比为1 : 4。
[0035] S2.球磨12h,球磨机的转速为5000rpm/min。
[0036] S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初 广品。
[0037] S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为 3000rpm/min,离心时间lh,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0038] S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥 3h以上,即得到石墨稀产品。
[0039] 实施例4
[0040] 本发明是一种宏量生产石墨烯的方法,该方法包括以下步骤:
[0041] S1.将纯度在98%以上,粒径为30~500 μ m石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内,其 中,剥离液的组成为:水100重量份数、苯磺酸锂50重量份数、环戊二烯5重量份数、氯化铁 1.6重量份数。这里,石墨鳞片和剥离液的重量比为1 : 2。
[0042] S2.球磨4h,球磨机的转速为6000rpm/min。
[0043] S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初 广品。
[0044] S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为 5000rpm/min,离心时间30min,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0045] S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥 3h以上,即得到石墨稀产品。
[0046] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人 员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种宏量生产石墨烯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:51. 将石墨鳞片和剥离液按照1 : 2~10的重量比注入球磨罐内,其中剥离液的组成 为: 水 100份、 苯磺酸盐 30 ~ 50份、 环戊二炼· 3 ~6份、 三价铁盐 1~2份; 其中,各组份以其重量份数计;52. 球磨4~48h,球磨机的转速为2000rpm/min以上;53. 停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品;54. 将步骤S3得到的储料罐内的石墨稀悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1000~ 6000rpm/min,离心时间IOmin~2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼;55. 将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以 上,即得到石墨烯产品。2. 如权利要求1所述的宏量生产石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤Sl中,所述苯磺 酸盐为苯磺酸锂、苯磺酸钠中的一种或混合物。3. 如权利要求1所述的宏量生产石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤Sl中,所述三价 铁盐为氯化铁。4. 如权利要求1所述的宏量生产石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤Sl中,所述石墨 鳞片的纯度在98%以上,粒径为30~500 μ m。
【文档编号】C01B31/04GK105883765SQ201410750567
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】戴加龙
【申请人】戴加龙
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