一种用于热压成型的石墨模具材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于热压成型的石墨模具材料，其原料包括沥青中间相炭微球、沥青和鳞片石墨，其中所述沥青中间相炭微球和鳞片石墨的质量比为(19:1)~(7:3)；所述沥青的添加量占原料总质量的5%~20%。本发明的石墨模具材料的制备方法，包括以下步骤：将沥青制成沥青浆料；将沥青中间相炭微球、鳞片石墨和沥青浆料，在抽真空的条件下混捏并辊扎制片，冷却后粉碎，加入混合机中混料并静置后依次进行等静压成型、焙烧炭化、石墨化，即得到所述石墨模具材料。本发明的用于热压成型的石墨模具材料及其制备方法不仅降低生产成本，提高生产效率，还节约能源，保护环境。
【专利说明】
一种用于热压成型的石墨模具材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及石墨模具领域，尤其涉及一种用于热压成型的石墨模具材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨模具始于二十世纪七十年代初期，伴随着地质勘探，矿山的钻探和开采、煤炭勘探与开采，石油勘探与钻井，高速公路的切割，特别是花岗岩和大理石开采与切割行业的迅猛发展，采用热压成型工艺的金刚石合金材料和硬质合金材料的需求量大幅度增加，因此石墨模具的消耗量随之猛增，而石墨材料的性能差异直接影响到热压成型的超硬材料的质量。热压成型的方式一般分为两种，电阻加热型和中频感应加热型。热压成型的超硬钻头的工艺要求:温度接近1000°c，成型热压在16?18MPa，在非真空状态下保温保压5?20min。在此条件下，需要石墨模具有致密度高、机械强度高、气孔率小、抗氧化性能好、石墨化度高等特点。
[0003]目前，国内石墨模具的制作的主要原材料为石油焦、沥青焦、天然或人造石墨、沥青、树脂等，经过破碎、混捏、乳辊制片、二次破碎、压制成型、炭化浸渍循环、最后石墨化制作成模具的原始胚体，再经机械加工成不同规格大小的热压型石墨模具。采用传统的原材料和工艺条件一般需要8?10个月才能生产出模具毛坯，多次的炭化浸渍工艺不仅耗费大量的电力、煤炭等能源，同时提高了人力成本，更加重了环境的负担，而且较长的制作周期也加大了不确定的风险成本。并且，目前国内大量的石墨模具，通过提高的炭化浸渍次数侧重追求其极高的体积密度、高强度而忽略了高纯化、超细结构等。而超细结构的石墨模具强度大，能够抵抗热压时更高的压力，便于成型更高性能的超硬材料;加工表面的光和致密性好热压工件冷却后，能够有利于脱模;高纯化的石墨模具具有很好的抗氧化性，大大降低模具中的杂质在高温下催化石墨氧化的几率，综合超细结构和纯化的优异性能可以提高模具的循环次数，提高热压条件参数，保证超硬材料的制备。因此，研究一种高纯化、超细结构的石墨模具材料也是十分必要的。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种用于热压成型的石墨模具材料及其制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为:
一种用于热压成型的石墨模具材料，其原料包括沥青中间相炭微球、沥青和鳞片石墨，其中所述沥青中间相炭微球和鳞片石墨的质量比为(19:1)?(7:3);所述沥青的添加量占原料总质量的5%?20%。
[0006]上述的石墨模具材料，优选的，所述沥青的软化点温度为200?205°C，所述鳞片石墨的纯度在99%以上。
[0007]作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的石墨模具材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将沥青制成沥青楽料；
(2)将沥青中间相炭微球、鳞片石墨和步骤(I)得到的沥青浆料，在抽真空的条件下混捏并辊扎制片，冷却后粉碎，加入混合机中混料并静置；
(3)将步骤(2)后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品；
(4)将步骤(3)得到的生坯样品静置后进行焙烧炭化处理；
(5)将步骤(4)焙烧炭化处理的样品进行石墨化处理，即得到所述石墨模具材料。
[0008]上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中的等静压成型的具体过程为:先将混合物料装入模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中以7?10MPa/min升压速率上升至120?150MPa稳压10?15min，再以15?20MPa/min泄压速率泄压至70?90MPa，稳压5?1min;最后以10?15MPa/min泄压速率泄压至室压。
[0009]上述的制备方法，优选的，所述步骤(4)中，焙烧炭化处理过程分段进行，其具体步骤为:(a)先以8?10°C/h的升温速率升温至300?302°C;(b)再以2.9?3.1°(:/11的升温速率升温至450?452°C ; (c)然后以1.4?1.6°C/h的升温速率升温至649?651°C ; (d)再以1.9?
2.l°C/h的升温速率升温至850?852°C ; (e)再以2.9?3.l°C/h的升温速率升温至1008?1012 °C ; (f )最后以5 °C /h的降温速率至60?80 °C出炉，自然冷却。炭化合格率在90%以上。本发明的焙烧炭化处理过程的升温曲线是经过多次测试、综合分析得出的，大大降低炭化开裂的现象，保证产品合格率。
[0010]上述的制备方法，优选的，所述步骤(5)中，石墨化采用中等艾奇逊石墨化炉，炉膛升温稳定、发热均匀。石墨化的具体过程为:先均匀升温至1550?1850°C，保温2?5h，再均匀升温至2680?2820°C时停止送电；其中升温过程中，当温度达到2100°02150°C时开始通入氯气，停止断电后继续通入氯气10?12h，氯气的通入速率为12?15m3/h;停止送电后的降温速率为2?6°C/h。
[0011]上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，混捏的具体过程为:将粒度为7?8微米的沥青中间相炭微球置于真空捏合机中，以120?140°C的温度敞开混合I?2h，然后加入沥青浆料，抽真空并混捏I?2h，再升温至220?240°C真空混捏I?2h，其中捏合机正向转速控制在80?120r/min。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，粉碎后混合物料的粒度为9?10微米，混合物料的挥发分质量占混合物料质量的5wt%?15wt%;进一步优选的，混合物料的挥发分质量占整个混合物料质量的5wt%?10wt%。
[0012]上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，混合物料的静置时间为3?5h;所述步骤(4)中的生坯样品静置时间为24?48h。
[0013]上述的制备方法，优选的，所述步骤(I)中，沥青楽料的具体制备过程为:将沥青与乙酸乙酯按照质量比为(4:1)?(3:2)的量混合，以80?120r/min的搅拌速度搅拌0.5?Ih。
[0014]本发明采用中间相炭微球做原材料，不仅有体收缩，骨料本身也产生收缩，收缩越大，密度增量越大，炭化后致密性要高，可以减少浸渍和焙烧的次数。一次炭化以后再石墨化的密度可以达到传统的两次浸渍三次焙炭化或三次浸渍四次炭化再石墨化的密度。
[0015]本发明由于采用中间相炭微球为主要骨料的石墨化制品，由于总体收缩比较大，在焙烧阶段特别容易产生裂纹，发明人通过无数次的研究和原材料配比，通过高温沥青浆料的流动性调控，均匀性分散骨料的方式等大量试验情况下，多次测试相适应的炭化和石墨化曲线，综合得出的炭化曲线，能够在保证炭化合格率，终于摸索出一整套适合制备石墨模具原始毛坯的工艺条件，炭化和石墨化的合格率均超过95%。
[0016]与现有技术相比，本发明的优点在于:
(I)本发明以沥青中间相炭微球为主要原材料，以高温沥青为粘结剂，采用此种配方不需要进行炭化-浸渍的循环工艺，只需要经过一次炭化，一次石墨化就可以得到传统材料三次浸渍、四次炭化产品的密度和强度，工艺时间从原来的8?10个月可缩短至3~5个月；不仅降低生产成本，提高生产效率，还节约能源，保护环境。
[0017](2)本发明首次使用乙酸乙酯分散高温沥青，增强高温沥青在混捏中的流动性，增强均匀包覆骨料的能力，提高成型时粘接性和炭化时的受热均匀性，降低挥发分流失后产生的孔隙，降低材料孔隙率。同时抽真空时，通过冷凝可以回收90%以上的乙酸乙酯，循环使用，节约资源。
[0018](3)本发明的石墨模具经过严格的纯化处理，灰分小于lOppm，使产品在热压成型工艺过程中降低了本身杂质对模具本身的催化氧化，大大提高抗氧化性能。
[0019](4)本发明的采用超细粒径的沥青中间相炭微球作为主原料，体收缩和自收缩能够大大增强材料的致密性和强度，提高抗氧化能力，增大了电阻率。
[0020](5)本发明的制备方法通过合理的科学配比，合理的焙烧碳化和石墨化曲线控制，使石墨广品倍烧和石墨化的合格率均超过95%，在提尚广品性能的同时，有效控制了超细结构的石墨成本。
[0021](6)本发明使用的原料价低易得，性质稳定，原材料预处理工艺简单易操作，基本可以通过传统设备完成性能优异的石墨模具制备。
[0022]综上，本发明克服了传统原材料(煅后沥青焦和石油焦)在焙烧和石墨化过程发生整体样品的收缩(体收缩)，几乎只有骨料周围的沥青产生的收缩，骨料的收缩率很小的缺陷；本发明的工艺时间从传统的8?10个月可缩短至3~5个月；不仅降低生产成本，提高生产效率，还节约能源，保护环境。
【具体实施方式】
[0023]为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0024]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
[0025]除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
[0026]实施例1:
一种本发明的用于热压成型的石墨模具材料，其主要原料包括沥青中间相炭微球(以下简称:MCMB)、高温沥青(软化点温度为202°C)和纯度为99%的鳞片石墨；其中MCMB和鳞片石墨质量比为19:1;高温沥青的添加量为总重量(高温沥青+MCMB+鳞片石墨)的20%。
[0027]本实施例的用于热压成型的石墨模具材料的制备方法，包括以下步骤: (1)将1Kg过100目筛网的高温沥青(软化点温度为202°C)投入到2.5Kg的乙酸乙酯溶液中，用三叶搅拌桨均匀搅拌0.5h，搅拌转速80r/min，制备出高温沥青浆料；
(2)将MCMB用气流粉碎至粒度为D50=8微米的MCMB，然后投入38KgMCMB和2Kg鳞片石墨至真空捏合机中，120°C敞开混合Ih，停止加热，然后加入12.5Kg步骤(I)制备的高温沥青浆料，关闭机盖，抽真空并混捏lh，再升温至240°C混捏lh，捏合机正向转速控制在80r/min;
(3)将步骤(2)混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机，通过四次制片(辊面温度210°C，转速30r/min)，将得到的片料风冷降至室温后粉碎至D50=25微米，然后置于V型混料机中初步混合Ih (转速100r/min)后，将混合的物料进行气流粉碎至D50=9微米，再投入V型混料机中混合3h(混料机的转速200r/min)，下料后静置4h，得到混合均匀的物料，此时混合料中挥发分的质量占混合料总质量的11.3wt% ；
(4)将步骤(3)后的混合物料缓慢投入到Φ166_丁腈橡胶模具中，配重震动压实、抽真空15min，胶水密封后放入等静压设备，先以10MPa/min的升压速率上升至150MPa，稳压1min;再以15MPa/min泄压速率泄压至90MPa，稳压1min ；最后以5MPa/min泄压速率泄压至室压，脱模，脱模后得到规整的圆柱型生坯样品，置于室温环境静置48h;
(5)把步骤(4)得到的生坯样品装入不锈钢坩祸中，填满粒度为0.5mm以下的人造石墨粉，震实，样品距离坩祸壁大于80mm，距离坩祸顶大于220mm，开始进行焙烧炭化过程:(a)先以6.5°C/h的升温速率升温至300°C;(b)再以4.5°C/h的升温速率升温至400°C;(c)然后以1.5°C/h的升温速率升温至700°C ; (d)再以2°C/h的升温速率升温至850°C ; (e)再以2.5°C/h的升温速率升温至1100°C ;(f)最后以5°C/h的降温速率冷却至室温，得到炭化样品，炭化合格率90%以上；
(6)将步骤(5)炭化后的样品置于中等艾奇逊石墨化炉中均匀升温至1850°C，保温5h，再均匀升温至2100°C，开始以15m3/h的速率通入氯气，当温度升至2820°C，停止送电，氯气继续输送10h，最后以5°C/h的降温速率降至90°C出炉，自然冷却，即可得到超细结构、高强度、高致密、高纯化、低灰分的石墨模具原始毛坯，石墨化合格率达到98%以上。
[0028]本实施例制备的石墨模具材料的平均粒径为9μπι，体积密度为1.92g/cm3，抗压强度为125.6MPa，抗折强度为69.8Mpa，电阻率20.1μ Ω.m，肖氏硬度为56，气孔率12%，灰分7ppm，成品合格率在89%以上;其中，采用GB/T 24528-2009检验标准测定体积密度;耐压强度根据GB/T 1431-2009标准测试；电阻率按照GB/T 1410-2006测试；肖氏硬度按照GB/T4341-2001标准测试；气孔率按照GB/T 6155-2008检测标准测试；灰分按照GB/T 9345.1-2008。整个石墨模具材料生产周期为5个月。
[0029]实施例2:
一种本发明的用于热压成型的石墨模具材料，其主要原料包括沥青中间相炭微球(以下简称:MCMB)、高温沥青(软化点温度为202°C)和高纯化鳞片石墨(纯度为99%);其中MCMB和高纯化鳞片石墨质量比为9:1;高温沥青的添加量为总重量(高温沥青+MCMB+高纯化鳞片石墨)的10%。
[0030]本实施例的用于热压成型的石墨模具材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将1Kg过100目筛网的高温沥青(软化点温度为202°C)投入到2.5Kg的乙酸乙酯溶液中，用三叶搅拌桨均匀搅拌20min，搅拌转速100r/min，制备出高温沥青浆料；
(2)将MCMB用气流粉碎至粒度为D50=8微米的MCMB，然后投入81KgMCMB和9Kg高纯化鳞片石墨至真空捏合机中，110°C敞开混合Ih，停止加热，然后加入12.5Kg步骤(I)制备的高温沥青浆料，关闭机盖，抽真空并混捏1.5h，再升温至250°C混捏0.5h，捏合机正向转速控制在50r/min；
(3)将步骤(2)混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机，通过四次制片(辊面温度230°C，转速20r/min)，将得到的片料风冷降至室温后粉碎至D50=25微米，然后置于V型混料机中初步混合2h (转速100r/min)后，将混合的物料进行气流粉碎至D50=9微米，再投入V型混料机中混合3h(混料机的转速200r/min)，下料后静置4h，得到混合均匀的物料，此时混合料中挥发分的质量占混合料总质量的8.67wt%；
(4)将步骤(3)后的混合物料缓慢投入到Φ166_丁腈橡胶模具中，配重震动压实、抽真空20min，胶水密封后放入等静压设备，先以10MPa/min的升压速率上升至150MPa，稳压8min;再以15MPa/min泄压速率泄压至90MPa，稳压18min ；最后以5MPa/min泄压速率泄压至室压，脱模，脱模后得到规整的圆柱型生坯样品，置于室温环境静置24h;
(5)把步骤(4)得到的生坯样品装入不锈钢坩祸中，填满粒度为0.5mm以下的人造石墨粉，震实，样品距离坩祸壁大于80mm，距离坩祸顶大于220mm，开始进行焙烧炭化过程:(a)先以6.5°C/h的升温速率升温至300°C;(b)再以4.5°C/h的升温速率升温至400°C;(c)然后以1.5°C/h的升温速率升温至700°C;(d)再以2°C/h的升温速率升温至800°C;(e)再以2.5°C/h的升温速率升温至1100°C ;(f)最后以5°C/h的降温速率至冷却至室温，得到炭化样品，炭化合格率85%以上；
(6)将步骤(5)炭化后的样品置于中等艾奇逊石墨化炉中均匀升温至1850°C，保温5h，再均匀升温至2100°C，开始以15m3/h的速率通入氯气，当温度升至2820°C，停止送电，氯气继续输送10h，最后以5°C/h的降温速率降至90°C出炉，自然冷却，即可得到超细结构、高强度、高致密、高纯化、低灰分的石墨模具原始毛坯，石墨化合格率达到98%以上。
[0031]本实施例制备的石墨模具材料的平均粒径为9μπι，体积密度为1.90g/cm3，抗压强度为115.6MPa，抗折强度为62.8MPa，电阻率19.1μΩ.m，肖氏硬度为54，气孔率14%，灰分7ppm，成品合格率在84%以上;其中，采用GB/T 24528-2009检验标准测定体积密度;耐压强度根据GB/T 1431-2009标准测试；电阻率按照GB/T 1410-2006测试；肖氏硬度按照GB/T4341-2001标准测试;气孔率按照GB/T 6155-2008检测标准测试;灰分按照GB/T 9345.1-2008。整个石墨模具材料生产周期为5个月。
[0032]实施例3:
一种本发明的用于热压成型的石墨模具材料，其主要原料包括沥青中间相炭微球(以下简称:MCMB)、高温沥青(软化点温度为202°C)和高纯化鳞片石墨(纯度为99%);其中MCMB和高纯化鳞片石墨质量比为17:3;高温沥青的添加量为总重量(高温沥青+MCMB+高纯化鳞片石墨)的10%。
[0033]本实施例的用于热压成型的石墨模具材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将1Kg过100目筛网的高温沥青(软化点温度为202°C)投入到2.5Kg的乙酸乙酯溶液中，用三叶搅拌桨均匀搅拌15min，搅拌转速120r/min，制备出高温沥青浆料；
(2)将MCMB用气流粉碎至粒度为D50=8微米的MCMB，然后投入76.5KgMCMB和13.5Kg高纯化鳞片石墨至真空捏合机中，110°C敞开混合lh，停止加热，然后加入12.5Kg步骤(I)制备的高温沥青浆料，关闭机盖，抽真空并混捏1.5h，再升温至250°C混捏0.5h，捏合机正向转速控制在 50r/min;
(3)将步骤(2)混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机，通过四次制片(辊面温度230°C，转速20r/min)，将得到的片料风冷降至室温后粉碎至D50=25微米，然后置于V型混料机中初步混合Ih (转速100r/min)后，将混合的物料进行气流粉碎至D50=9微米，再投入V型混料机中混合2h(混料机的转速200r/min)，下料后静置4h，得到混合均匀的物料，此时混合料中挥发分的质量占混合料总质量的8.35wt% ；
(4)将步骤(3)后的混合物料缓慢投入到Φ166_丁腈橡胶模具中，配重震动压实、抽真空20min，胶水密封后放入等静压设备，先以10MPa/min的升压速率上升至150MPa，稳压8min;再以15MPa/min泄压速率泄压至90MPa，稳压18min ；最后以5MPa/min泄压速率泄压至室压，脱模，脱模后得到规整的圆柱型生坯样品，置于室温环境静置24h;
(5)把步骤(4)得到的生坯样品装入不锈钢坩祸中，填满粒度为0.5mm以下的人造石墨粉，震实，样品距离坩祸壁大于80mm，距离坩祸顶大于220mm，开始进行焙烧炭化过程:(a)先以6.5°C/h的升温速率升温至300°C;(b)再以4.5°C/h的升温速率升温至400°C;(c)然后以1.5°C/h的升温速率升温至700°C ; (d)再以2°C/h的升温速率升温至850°C ; (e)再以2.5°C/h的升温速率升温至1100°C ;(f)最后以5°C/h的降温速率至冷却至室温，得到炭化样品，炭化合格率88%以上；
(6)将步骤(5)炭化后的样品置于中等艾奇逊石墨化炉中均匀升温至1850°C，保温5h，再均匀升温至2100°C，开始以15m3/h的速率通入氯气，当温度升至2820°C，停止送电，氯气继续输送10h，最后以5°C/h的降温速率降至90°C出炉，自然冷却，即可得到超细结构、高强度、高致密、高纯化、低灰分的石墨模具原始毛坯，石墨化合格率达到98%以上。
[O O3 4 ]本实施例制备的石墨模具材料的其平均粒径为9 μ??，体积密度为1.8 9 g / c m3，抗压强度为102.2MPa，抗折强度为60.1MPa，电阻率18.5μ Ω.m，肖氏硬度为55，气孔率15%，灰分7.5 ppm，成品合格率在84%以上;其中，采用GB/T 24528-2009检验标准测定体积密度;耐压强度根据GB/T 1431-2009标准测试；电阻率按照GB/T 1410-2006测试；肖氏硬度按照GB/T 4341-2001标准测试；气孔率按照GB/T 6155-2008检测标准测试；灰分按照GB/T9345.1-2008。整个石墨模具材料生产周期为5个月。
【主权项】
1.一种用于热压成型的石墨模具材料，其特征在于，所述石墨模具材料的原料包括沥青中间相炭微球、沥青和鳞片石墨，其中所述沥青中间相炭微球和鳞片石墨的质量比为(19:1)-(7:3);所述沥青的添加量占原料总质量的5%?20%。2.如权利要求1所述的石墨模具材料，其特征在于，所述沥青的软化点温度为200?205°C，所述鳞片石墨的纯度在99%以上。3.—种如权利要求1或2所述的石墨模具材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将沥青制成沥青楽料； (2)将沥青中间相炭微球、鳞片石墨和步骤(I)得到的沥青浆料，在抽真空的条件下混捏并辊扎制片，冷却后粉碎，加入混合机中混料并静置； (3)将步骤(2)后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品； (4)将步骤(3)得到的生坯样品静置后进行焙烧炭化处理； (5)将步骤(4)焙烧炭化处理的样品进行石墨化，即得到所述石墨模具材料。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的等静压成型的具体过程为:先将混合物料装入模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中以7?10MPa/min升压速率上升至120?150MPa稳压10?15min，再以15?20MPa/min泄压速率泄压至70?90MPa，稳压5?10111；[11;最后以1()?15]\0^/1]1；[11泄压速率泄压至室压。5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，焙烧炭化处理过程分段进行，其具体步骤为:(&)先以8?10°(:/11的升温速率升温至300?302°(:;(13)再以2.9?3.1°C/h的升温速率升温至450?452°C ; (c)然后以1.4?1.6°C/h的升温速率升温至649?651°(:;((1)再以1.9?2.1°(:/11的升温速率升温至850?852°(:;(6)再以2.9?3.1°(:/11的升温速率升温至1008?1012°C;(f)最后以5°C/h的降温速率至60?80 °C出炉，自然冷却。6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，石墨化的具体过程为:先均匀升温至1550?1850°C，保温2?5h，再均匀升温至2680?2820°C时停止送电；其中升温过程中，当温度达到2100°C~2150°C时开始通入氯气，停止断电后继续通入氯气10?12h，氯气的通入速率为12?15m3/h;停止送电后的降温速率为2?6°C/h。7.如权利要求3?6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混捏的具体过程为:将粒度为7?8微米的沥青中间相炭微球置于真空捏合机中，以120?140°C的温度敞开混合I?2h，然后加入沥青浆料，抽真空并混捏I?2h，再升温至220?240°C真空混捏I?2h，其中捏合机正向转速控制在80?120r/min。8.如权利要求3?6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，粉碎后混合物料的粒度为9?10微米，混合物料的挥发分质量占混合物料质量的5wt%?15wt%。9.如权利要求3?6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合物料静置时间为3?5h;所述步骤(4)中的生坯样品静置时间为24?48h。10.如权利要求3?6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，沥青楽料的具体制备过程为:将沥青与乙酸乙酯按照质量比为(4:1)?(3:2)的量混合，以80?120r/min的搅拌速度搅拌0.5?Ih。
【文档编号】C04B35/622GK105884357SQ201610226522
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】杨程, 刘金平
【申请人】湖南省长宇新型炭材料有限公司