一种制备氮化硅的方法
【专利摘要】本发明提供了一种制备氮化硅的方法，属于氮化硅制备技术领域。一种制备氮化硅的方法，首先将金属硅粉铺设在石墨匣钵中，放入高压合成器中，安装点火器，加入镁基引燃剂，然后充入氮气，使高压合成器内氧气含量小于50ppm，并保持压力6～8Mpa，接着点火，反应开始，开启冷却系统，使高压合成器降至常温，排气至常压，收集产物。本发明制备氮化硅的方法，简单易控，电能消耗少，制备1t成品氮化硅消耗的电能平均小于10度，节能环保，原料转化率高，产物氮化硅为超细粉，无需经过粉碎、研磨等后续处理即可使用。
【专利说明】
一种制备氮化硅的方法
技术领域
[0001 ]本发明属于氮化硅制备技术领域，具体涉及一种制备氮化硅的方法。
【背景技术】
[0002]由于科学技术的不断发展需要，科学家们一直在不停顿地寻找适用于苛刻条件下使用的理想的新材料。在层出不穷的大量新材料队伍中，氮化硅陶瓷可算是脱颖而出，十分引人注目，日益受到世界各国科学家们的重视。Si3N4是一种新型的高温结构陶瓷材料，具有优良的化学性能，兼有抗热震性好，高温蠕变小，对多种有色金属融体不润湿，硬度高，具有自润滑性，已广泛应用到切削刀具、冶金、航空、化工等行业之中。
[0003]高质量Si3N4陶瓷制品的制备需要用到优质的Si3N4粉体。目前已知的氮化硅粉体的制备方法很多，人们研究最多的有以下几种:硅粉直接氮化法、碳热还原二氧化硅法、热分解法、化学气相沉积法、自蔓延高温合成法以及溶胶凝胶法等。从目前国内外的研究和应用情况看，热分解法近年来发展较快，国外已建立了工业规模的氮化硅粉体生产线，但总体上仍存在一些技术问题并需进一步降低生产成本。各种化学气相沉积法虽然都可以得到纯度较高的产品，但是其生产成本比较高，生产规模也相对较小，仅适宜应用在某些特殊领域。
[0004]燃烧合成技术是近年来得到广泛研究和应用的材料合成制备新技术，燃烧合成也称为自蔓延高温合成。燃烧合成技术的基本特点是:利用外部提供必要的能量，诱发高放热化学反应体系局部发生化学反应，形成燃烧反应前沿，此后燃烧反应在自身放出热量的支持下，反应自持续进行，表现为燃烧波蔓延整个反应体系，在燃烧波蔓延前进的过程中，反应物转变为合成材料。燃烧合成技术最突出的优点是反应迅速，节约能源，成本低廉，设备简单，合成产物纯度高等，所以迄今为止采用燃烧合成技术生产的产品已经发展到500种以上。对于氮-硅体系的燃烧合成而言，由于氮气和固相硅粉间的反应体系属于高放热体系(734.5kJ/mo I )，可以在短时间内快速合成氮化硅粉体。而且由于原料价格低廉，易于获得，生产周期短，产品后续处理简单等特点，采用燃烧合成技术制备氮化硅粉体从二十世纪90年代以来就受到国内外材料研究者的高度重视和广泛研究。
[0005]申请号为201310726544.1的专利公开了无添加剂、低压燃烧合成制备亚微米级高α相氮化硅粉体的方法，具体步骤为:对硅粉原料进行球磨和酸洗的协同处理，得到燃烧活性很高的超细硅粉。然后按比例加入硅粉与氮化硅稀释剂，不使用添加剂，球磨使其混合均匀，烘干后布料于燃烧合成反应装置中，在较低压力下诱发反应，得到α相85wt %?95wt %的亚微米级超细氮化硅粉体。该发明工艺中不使用任何添加剂，产物α相含量高，无需复杂后处理工艺。但是该工艺的预处理过程相当繁琐，而且耗时长，反应对原料的粒径要求高。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种电能消耗少，成本低，氮化率高的制备氮化硅的方法。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种制备氮化硅的方法，包括以下步骤:
步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在石墨匣钵中，然后将所述石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，所述点火器包括两根点火导线和与所述点火导线连接的发热钨丝，所述发热钨丝的螺旋部紧贴所述金属硅粉的上表面，加入镁基引燃剂，洒在所述发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器；
步骤S2:打开进气阀，向所述高压合成器内充入氮气至2?5Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作2?3次，以排掉所述高压合成器内的空气，使所述高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至6?8Mpa，关闭进气阀；
步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁基引燃剂，使瞬间温度达到1300? 1800°C，反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为10?30分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压；
步骤S4:打开所述高压合成器，取出所述石墨匣钵，收集产物氮化硅。
[0008] 进一步的，所述金属硅粉的粒径为100目?700目。
[0009] 进一步的，所述镁基引燃剂为2?10克。
[〇〇1〇]进一步的，所述镁基引燃剂为镁粉。
[0011] 进一步的，所述点火导线引出所述高压合成器和冷却系统与电源连接。
[0012] 进一步的，所述高压合成器为密闭的圆筒状结构，为抗压强度达到20Mpa以上的钢制件。
[0013] 进一步的，所述冷却系统的进口和出口分别设置温度传感器和流量调节阀，所述温度传感器和流量调节阀依次与控制器连接。
[0〇14]进一步的，所述金属娃粉掺加10wt%以下的添加剂。
[0015] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下:
本发明通过上述技术方案提供了一种电能消耗少，成本低的制备氮化硅的方法;该方法为自蔓延高温合成法的改进，以金属硅粉为原料，采用镁基引燃剂，将金属硅粉铺设在石墨匣钵中，然后置于高压合成器中，充入过量氮气使高压合成器保持适宜压力，然后点火制备氮化硅，该制备方法操作简单，反应过程中最高压力不高于12Mpa，控制简单，能源消耗少，反应完全只需几十秒到几分钟时间；且在本发明中，冷却系统与点火器同时启动，通入循环水进行冷却处理，并且保持进气阀打开，以使高压合成器内压力基本稳定，待高压合成器内温度降至常温后，关闭进气阀，打开排气阀进行排气，直到高压合成器内压力减为常压;整个处理时间短，产物氮化硅的纯度高，氮化率接近100%，操作便利、可靠。
[0016] 本发明制备氮化硅的方法，简单易控，电能消耗少，制备It成品氮化硅消耗的电能平均小于10度，节能环保，原料转化率高，产物氮化硅纯度高，且为超细粉，无需经过粉碎、 研磨等后续处理即可使用。
【附图说明】
[0017] 下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
[0018] 图1:本发明氮化硅的制备装置结构示意图；
其中，1-高压合成器，2-冷却系统，3-氮气进管，4-氮气出管，5-石墨匣钵，6-冷却液进管，7-冷却液出管，8-镁粉，9-点火导线，10-发热钨丝，11-调节阀门，12-流量调节阀I，13- 温度传感器I，14-流量调节阀Π，15-温度传感器Π。
【具体实施方式】
[0019] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
[0020] 实施例1
一种制备氮化硅的方法，包括以下步骤:
步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在石墨匣钵中，然后将石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，点火器包括两根点火导线和与点火导线连接的发热钨丝，发热钨丝的螺旋部紧贴金属硅粉的上表面，加入镁粉2克，洒在发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器;所述金属硅粉的粒径为100目，纯度为90%;
步骤S2:打开进气阀，向高压合成器内充入氮气至2Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作2次，以排掉高压合成器内的空气，使高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至6Mpa，关闭进气阀；
步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁粉，使瞬间温度达到1750 ± 20°C， 反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为30分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压； 步骤S4:打开高压合成器，取出石墨匣钵，收集产物氮化硅。
[0021] 参阅图1，本实施例制备氮化硅所采用的装置，包括高压合成器1、冷却系统2和点火器，高压合成器1连接氮气进管3和氮气出管4,高压合成器1内部设置石墨匣钵5,冷却系统2设置在高压合成器1的外部，冷却系统2连接冷却液进管6和冷却液出管7,石墨匣钵5内设置镁粉8,点火器包括两根点火导线9和与点火导线9连接的发热钨丝10,点火导线9引出高压合成器1和冷却系统2与电源连接，发热钨丝10伸入石墨匣钵5内。高压合成器1为密闭的圆筒状结构，一侧设置密封门。冷却系统2围绕高压合成器1设置，形状与高压合成器1相适应。而且为了适应反应需要，高压合成器1为为抗压强度达到20Mpa以上的钢制件。石墨匣钵5用于盛装反应物和镁粉8,耐用，透气性好，污染少。氮气进管3和氮气出管4分别设置调节阀门11，用于调节氮气的循环量。氮气进管3与氮气源连接，方便氮气的使用。
[〇〇22]本实施例所得产物氮化硅为粉状，粒径达300目以上的占比为99.2%，金属硅粉的氮化率达到99.9%，氮含量为35.9wt%，硅含量为53.9wt%，制备It成品氮化硅消耗的电能平均为9.3度。
[〇〇23] 实施例2
一种制备氮化硅的方法，包括以下步骤:
步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在石墨匣钵中，然后将石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，点火器包括两根点火导线和与点火导线连接的发热钨丝，发热钨丝的螺旋部紧贴金属硅粉的上表面，加入200目以上镁粉3克，洒在发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器;所述金属硅粉的粒径为200目，纯度为92%;
步骤S2:打开进气阀，向高压合成器内充入氮气至2.5Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作2次，以排掉高压合成器内的空气，使高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至6.4Mpa，关闭进气阀；
步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁粉，使瞬间温度达到1700 ± 20 °C， 反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为28分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压；
步骤S4:打开高压合成器，取出石墨匣钵，收集产物氮化硅。
[〇〇24]本实施例所得产物氮化硅为粉状，粒径达300目以上的占比为99.5%，金属硅粉的氮化率达到99.9%，氮含量为36.7wt%，硅含量为55.lwt%，制备It成品氮化硅消耗的电能平均为9.1度。
[〇〇25] 实施例3
一种制备氮化硅的方法，包括以下步骤:
步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在石墨匣钵中，然后将石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，点火器包括两根点火导线和与点火导线连接的发热钨丝，发热钨丝的螺旋部紧贴金属硅粉的上表面，加入200目以上镁粉5克，洒在发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器;所述金属硅粉的粒径为300目，纯度为92%;
步骤S2:打开进气阀，向高压合成器内充入氮气至3.0Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作2次，以排掉高压合成器内的空气，使高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至7.0Mpa，关闭进气阀；
步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁粉，使瞬间温度达到1650 ± 20°C °C，反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为25分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压；
步骤S4:打开高压合成器，取出石墨匣钵，收集产物氮化硅。
[〇〇26]本实施例所得产物氮化硅为粉状，粒径达300目以上的占比为99.7%，金属硅粉的氮化率达到99.9%，氮含量为36.7wt%，硅含量为55.lwt%，制备It成品氮化硅消耗的电能平均为9.1度。
[〇〇27] 实施例4
一种制备氮化硅的方法，包括以下步骤:
步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在石墨匣钵中，然后将石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，点火器包括两根点火导线和与点火导线连接的发热钨丝，发热钨丝的螺旋部紧贴金属硅粉的上表面，加入200目以上镁粉7克，洒在发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器;所述金属硅粉的粒径为400目，纯度为95%;
步骤S2:打开进气阀，向高压合成器内充入氮气至3.5Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作2次，以排掉高压合成器内的空气，使高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至6.8Mpa，关闭进气阀；
步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁粉，使瞬间温度达到1600±20°C °C，反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为20分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压；
步骤S5:打开高压合成器，取出石墨匣钵，收集产物氮化硅。
[〇〇28]本实施例所得产物氮化硅为粉状，粒径达400目以上的占比为92.4%，金属硅粉的氮化率达到99.9%，氮含量为37.9wt%，硅含量为56.9wt%，制备It成品氮化硅消耗的电能平均为9.0度。
[〇〇29] 实施例5
一种制备氮化硅的方法，包括以下步骤:
步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在石墨匣钵中，然后将石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，点火器包括两根点火导线和与点火导线连接的发热钨丝，发热钨丝的螺旋部紧贴金属硅粉的上表面，加入200目以上镁粉8克，洒在发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器;所述金属硅粉的粒径为500目，纯度为95%;
步骤S2:打开进气阀，向高压合成器内充入氮气至4.0Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作3次，以排掉高压合成器内的空气，使高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至7.2Mpa，关闭进气阀；
步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁粉，使瞬间温度达到1500 ± 20°C °C，反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为18分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压；
步骤S4:打开高压合成器，取出石墨匣钵，收集产物氮化硅。
[0030] 本实施例所得产物氮化硅为粉状，粒径达400目以上的占比为97.5%，金属硅粉的氮化率达到99.9%，氮含量为37.9wt%，硅含量为56.9wt%，制备It成品氮化硅消耗的电能平均为8.9度。
[0031] 实施例6
一种制备氮化硅的方法，包括以下步骤:
步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在石墨匣钵中，然后将石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，点火器包括两根点火导线和与点火导线连接的发热钨丝，发热钨丝的螺旋部紧贴金属硅粉的上表面，加入200目以上镁粉9克，洒在发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器;所述金属硅粉的粒径为600目，纯度为98%;
步骤S2:打开进气阀，向高压合成器内充入氮气至4.5Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作3次，以排掉高压合成器内的空气，使高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至7.5Mpa，关闭进气阀；
步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁粉，使瞬间温度达到1450±20°C °C，反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为15分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压；
步骤S4:打开高压合成器，取出石墨匣钵，收集产物氮化硅。
[〇〇32]本实施例所得产物氮化硅为粉状，粒径达400目以上的占比为98.2%，金属硅粉的氮化率达到99.9%，氮含量为39.lwt%，硅含量为58.7wt%，制备It成品氮化硅消耗的电能平均为9.2度。
[0033] 实施例7
一种制备氮化硅的方法，包括以下步骤:
步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在长条状的石墨匣钵中，然后将石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，点火器包括两根点火导线和与点火导线连接的发热钨丝，发热钨丝的螺旋部紧贴金属硅粉的上表面，加入200目以上镁粉10克，洒在发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器;所述金属硅粉的粒径为700目，纯度为98%;
步骤S2:打开进气阀，向高压合成器内充入氮气至5.0Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作3次，以排掉高压合成器内的空气，使高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至8.0Mpa，关闭进气阀；
步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁粉，使瞬间温度达到1400±20°C °C，反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为10分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压；
步骤S4:打开高压合成器，取出石墨匣钵，收集产物氮化硅。
[0034] 参阅图1，该实施例制备氮化硅所采用的装置，包括高压合成器1、冷却系统2和点火器，其中冷却系统的进口设置温度传感器113和流量调节阀112,出口设置温度传感器Π 15和流量调节阀Π 14,温度传感器I和流量调节阀1、温度传感器Π和流量调节阀Π分别依次与控制器连接。这样温度传感器I和温度传感器Π分别将出口和进口的检测温度传给控制器，控制器根据设定温差，自动控制流量调节阀I和流量调节阀Π的开闭，加快冷却速度， 控制冷却用水的流量，使冷却用水得到充分利用。
[0035] 本实施例所得产物氮化硅为粉状，粒径达500目以上的占比为96.7%，金属硅粉的氮化率达到99.9%，氮含量为39.lwt%，硅含量为58.7wt%，制备It成品氮化硅消耗的电能平均为8.5度。
[0036] 实施例8
该实施例所描述的制备氮化硅的方法，与实施例7不同的是:
步骤S1中，在金属硅粉中掺加10wt%的添加剂，添加剂选择超细铁粉，粒径为200目以上。
[0037] 该实施例制备氮化硅所采用的装置，同实施例7,不再赘述。
[〇〇38]本实施例所得产物氮化硅为粉状，100%通过500目筛网，金属硅粉的氮化率接近 !00%〇
[0039] 实施例9
该实施例所描述的制备氮化硅的方法，与实施例7不同的是:
步骤S1中，在金属硅粉中掺加4.7wt%的超细铁粉，粒径为200目以上。
[0040] 该实施例制备氮化硅所采用的装置，同实施例7,不再赘述。
[0041] 本实施例所得产物氮化硅为粉状，100%通过500目筛网，金属硅粉的氮化率接近 100%〇
[0042] 实施例10
该实施例所描述的制备氮化硅的方法，与实施例7不同的是:
步骤S1中，在金属硅粉中掺加0.5wt%的超细铁粉，粒径为200目以上。
[0043] 该实施例制备氮化硅所采用的装置，同实施例7,不再赘述。
[0044] 本实施例所得产物氮化硅为粉状，100%通过1000目筛网，金属硅粉的氮化率接近 100%〇
[0045] 实施例11
该实施例所描述的制备氮化硅的方法，与实施例7不同的是:
步骤S1中，在金属硅粉中掺加0.lwt%的超细铁粉，粒径为200目以上。
[0046] 该实施例制备氮化硅所采用的装置，同实施例7,不再赘述。
[0047] 本实施例所得产物氮化硅为粉状，100%通过1000目筛网，金属硅粉的氮化率接近 100%〇
[〇〇48]实施例8?11较于实施例1?7,添加了超细铁粉，对氮化硅的颗粒状态有明显影响， 使产物氮化硅的粒径变小；同时实施例10?11较于实施例8?9，超细铁粉的添加量锐减，所获产物氮化硅的粒径更小，较之现有技术可以完全省略后续的粉碎、研磨等细化处理步骤。 [〇〇49]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种制备氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤S1:将金属硅粉均匀、松散地铺设在石墨匣钵中，然后将所述石墨匣钵水平放入高 压合成器中，安装点火器，所述点火器包括两根点火导线和与所述点火导线连接的发热钨 丝，所述发热钨丝的螺旋部紧贴所述金属硅粉的上表面，加入镁基引燃剂，洒在所述发热钨 丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器； 步骤S2:打开进气阀，向所述高压合成器内充入氮气至2?5Mpa，关闭进气阀，打开排气 阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作2?3次，以排掉所述高压合成器内的空气，使所 述高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至6?8Mpa，关闭进气阀； 步骤S3:启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁基引燃剂，使瞬间温度达到1300? 1800°C，反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开 设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从 启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为10?30分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减 压至常压； 步骤S4:打开所述高压合成器，取出所述石墨匣钵，收集产物氮化硅。2.如权利要求1所述的一种制备氮化硅的方法，其特征在于:所述金属硅粉的粒径为 100目?700目。3.如权利要求1所述的一种制备氮化硅的方法，其特征在于:所述镁基引燃剂为2?10 克。4.如权利要求3所述的一种制备氮化硅的方法，其特征在于:所述镁基引燃剂为镁粉。5.如权利要求1所述的一种制备氮化硅的方法，其特征在于:所述点火导线引出所述高 压合成器和冷却系统与电源连接。6.如权利要求1所述的一种制备氮化硅的方法，其特征在于:所述高压合成器为密闭的 圆筒状结构，为抗压强度达到20Mpa以上的钢制件。7.如权利要求1所述的一种制备氮化硅的方法，其特征在于:所述冷却系统的进口和出 口分别设置温度传感器和流量调节阀，所述温度传感器和流量调节阀依次与控制器连接。8.如权利要求1所述的一种制备氮化娃的方法，其特征在于:所述金属娃粉掺加10wt% 以下的添加剂。
【文档编号】C04B35/626GK105884373SQ201610238277
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】程卓
【申请人】西峡县新越冶金材料开发有限公司