一种超薄大尺寸陶瓷基片的烧结工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种超薄大尺寸陶瓷基片的烧结工艺，该工艺步骤如下：将陶瓷生膜带进行冲片得到尺寸大小一致的生膜片，通过在陶瓷生膜片表面涂覆一层隔粘粉，再将膜片堆叠至合适的高度，并用一定重量的氧化锆或氧化铝陶瓷压板压住，采用合适的升降温速率，对生膜片进行两次烧结，可得到平整度良好的超薄大尺寸陶瓷基片。本发明的烧结工艺可解决直径大于30mm、厚度低于0.15mm的陶瓷基片在堆烧过程中极易变形、粘片、易碎、难以分离等问题。
【专利说明】
一种超薄大尺寸陶瓷基片的烧结工艺
技术领域
[0001]本发明涉及陶瓷基片材料的制备方法，特别是超薄大尺寸陶瓷基片的烧结方法。
【背景技术】
[0002]随着现代通讯和无线技术的飞速发展，电子产品的工作频率不断升高，因此对元器件的小型化、片式化的要求也越来越高。陶瓷基片材料在电子元器件领域应用十分广泛，片式电阻、电容、电感、滤波器等器件都需要用到不同类型的陶瓷基片，起绝缘、承载或功能性作用。
[0003]电子元件小型化趋势使得陶瓷基片也朝超薄方向发展，但由于需要保证工业化生产效率，陶瓷基片的尺寸并没有减小，且陶瓷基片均采用堆烧的方式，这就带来一个十分棘手的问题，当陶瓷尺寸大而厚度小时，在烧结过程中变形非常严重，表面十分不平整，根本无法将每一单片陶瓷基片分离开。
【发明内容】
[0004]本发明针对超薄大尺寸陶瓷基片工业化堆烧生产过程中，极易变形、粘片、破碎、难以分离的问题，提供一种制备出平整度良好的超薄大尺寸陶瓷基片的烧结方法。
[0005]本发明的技术方案实现如下:一种超薄大尺寸陶瓷基片的烧结方法，其特征在于，该烧结方法包括如下步骤:
[0006](I)将陶瓷生膜带进行冲片得到尺寸大小一致的生膜片；
[0007](2)在生膜片上撒入隔粘粉，然后进行叠片、压片；
[0008](3)在高温箱式电炉中，对叠好的生膜片进行排胶和烧结；
[0009](4)将第一次烧结成瓷的陶瓷片放在超声波清洗器中，利用超声波分离；
[0010](5)对分离的薄陶瓷基片叠片后，进行第二次烧结；
[0011](6)将第二次烧结的陶瓷基片放在超声波清洗器中，利用超声波分离。
[0012]作为改进:第(I)步中所述冲片的模具为圆形，所述生膜片为圆形，直径大于30mm,厚度低于0.15mm。
[0013]进一步改进:第(2)步中所述隔粘粉为氧化锆，平均粒径为I?5 μπι，均匀涂于生膜片表面；所述隔粘粉与生膜片质量比为0.2?4: 100 ;所述叠片的高度为5?20_ ;所述压片是将叠好的生膜片放置于氧化铝基片上，上面用氧化铝或氧化锆陶瓷板压住，所述氧化铝或氧化锆陶瓷压板与生膜片的重量比为10?70: I。
[0014]进一步改进:第(3)步中排胶是温度控制在600°C以下，排胶升温速率小于或等于0.50C /min ;所述烧结是:600°C至峰值温度Tmax，烧结升温速率为0.5?3°C /min，其中峰值温度Tmax视陶瓷料而定，峰值温度的保温时间I?5h。
[0015]更进一步改进:第(5)步中第二次烧结是将叠好的生膜片放置于氧化铝基片上，上面用氧化铝或氧化锆陶瓷板压住，所述氧化铝或氧化锆陶瓷压板与陶瓷片的重量比为20?100:1 ;第二次烧结的最高温度比第一次烧结的峰值温度Tmax低100?400°C，升温速率0.5?3°C /min,最高温度的保温时间为0.5?3h。
[0016]本发明提供的技术方案的有益效果为:现有技术通常采用一次烧结法制备较厚的陶瓷基片，与现有技术相比，本发明的技术优势在于可通过工艺改进制备出超薄大尺寸陶瓷基片，为元器件的小型化发展提供材料支撑。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的工艺流程图
[0018]图2为对比例按常规工艺制备的陶瓷基片的烧成效果图
[0019]图3为本发明实施例制备的陶瓷基片的烧成效果图。
[0020]图4为本发明实施例制备的陶瓷基片的表面形貌图，放大倍数为200倍。
【具体实施方式】
[0021 ] 下面将从本发明实验影响因素的分析和实际实验结果，结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0022]采用常规方法制备超薄大尺寸陶瓷基片时，在叠片烧成过程中形变非常严重，发生整体翘曲成波浪状，且单片与单片间互相粘接难以分开，即使能勉强能分离开，也会局部破碎，难以得到完整的陶瓷基片。
[0023]针对超薄大尺寸陶瓷基片烧结变形问题，本发明进行了一系列的技术分析和实验，列出所有可能因素再通过具体实验排除非主要因素，得出主要因素及解决方案有以下几个方面:
[0024]首先，生膜片的形状是方形时，在堆叠过程中极易错位，在调整过程中容易撕裂生膜片，一旦对位不齐，在烧结过程中会出现边缘翘曲严重，导致基片难以分离，同时由于方形生膜片的四周距离中心点的距离不一致，烧结时会出现收缩率大小不一，对陶瓷基片的性能有影响。若采用圆形基片，各向同性，非常容易堆叠，且烧结时各个方向收缩都一致，实际实验过程中，选用冲片模具为圆形，所冲压后生膜片达到直径大于30_，厚度低于0.15mm的要求。
[0025]其次，由于生膜片厚度较小，小于0.15_，冲片后的膜片面积较大，在烧结过程中，热传递较快，在成瓷收缩阶段非常容易变形，必须对烧结制度作相应的调整:一方面降低升温速率以达到延长烧成时间的目的，主要是800°C至最高烧结温度这一段的升温速率，因为流延膜片发生大幅度收缩的温区集中于这一段，当然，对于不同的陶瓷材料情况有所不同，需要有针对性地调整；另一方面降低最高烧结温度，增加保温时间，由于流延膜片厚度很小、面积大，在加热过程中热传递变得十分容易，因此可以适当降低最高烧结温度，同时增加保温时间可以弥补降低最高烧结温度带来的负面影响(降低最高烧结温度晶粒尺寸可能生长不到原来大小，增加保温时间可以弥补)，实验中，600°C以前属于排胶过程，升温速率需小于或等于0.50C /min，600°C至最高烧结温度即峰值温度的升温速率为0.5?3°C /min，其中最高烧结温度即峰值温度Tmax视陶瓷料而定，最高烧结温度即峰值温度Tmax的保温时间I?5h。
[0026]再次，在生膜片烧结成瓷过程中，陶瓷材料中有一些低温相会软化，起到助烧或其他作用，由于排胶、烧结时对流延膜片进行了堆叠，膜片之间相互接触，因此在烧结成瓷过程中，低温相会互相连接，导致冷却之后单片陶瓷难以分离，可加入适量的隔粘粉解决，实验中加入隔粘粉为氧化锆之类的耐高温粉末，平均粒径为1-5 μπι，均匀涂于生膜片表面；隔粘粉与生膜片质量比控制在0.2?4: 100的范围内最好；另外还有一个原因是，叠片的数量(或高度)与叠片上面所盖氧化铝或氧化锆陶瓷压板的重量对烧成质量有影响:叠片数少氧化铝或氧化锆陶瓷压板重会出现单片之间粘接以及裂片现象，叠片数多氧化铝或氧化锆陶瓷压板轻会出现变形较大的问题。经试验，两者之间有接近于正比例的关系，且叠片数量和氧化铝或氧化锆陶瓷压板的重量都需要控制在一个合适的范围之内，经实验发现叠片高度控制在5?20mm，所述陶瓷压板与生膜片的重量比为10?70: I范围内效果最佳。
[0027]最后，由于烧结成瓷过程中膜片的收缩较大，通过以上工艺调整只能大幅度改善，并不能完全消除，烧结得到的超薄大尺寸陶瓷基片还是会存在微小的翘曲，可以通过退火的方式消除，原理是第二次退火温度比成瓷温度要低，在退火温度下，陶瓷基片开始缓慢软化，此时给予陶瓷基片一个较大的垂直向下的力，会促使基片翘曲的地方变平整而不会出现粘片。实验中，第二次烧结的最高温度比第一次烧结的峰值温度Tmax低100?400°C，升温速率控制在0.5?3°C /min,最高温度的保温时间为0.5?3h。
[0028]下面通过具体实施例的影响参数，通过对参数的调整，结合对比实施例，以及所达到的效果，对本发明作更进一步说明:
[0029]对比实施例:
[0030]采用常规技术制备超薄大尺寸陶瓷基片，原材料采用通过流延方式制备的陶瓷生膜带，平均厚度为0.125_，陶瓷料的成瓷温度为1150°C，保温时间为2h。首先，将陶瓷生膜带用方形磨具冲成尺寸为45 X 35mm的矩形生膜片；其次，将50片生膜片堆叠在一起，放于平整的氧化铝基片上，用一块质量为150g的氧化铝陶瓷基板压住；最后，在高温箱式电炉中进行排胶和烧结，排胶最高温度600°C，升温速率恒定在0.50C /min,总排胶时间为20h，然后按3°C /min升至1150°C，并在1150°C保温2h，烧结得到的陶瓷基片效果如图2所示。
[0031]实施例:
[0032]采用本发明提供的工艺技术制备超薄大尺寸陶瓷基片，原材料同样采用通过流延方式制备的陶瓷生膜带，平均厚度为0.125mm，陶瓷料的成瓷温度为1150°C，如上所述最高烧结温度即峰值温度Tmax为1150°C，步骤如下:
[0033](I)将陶瓷生膜带用圆形磨具进行冲片，得到尺寸大小一致的生膜片，尺寸为?40mm的圆形生膜片；
[0034](2)在生膜片上均匀涂上隔粘粉，所选的隔粘粉为氧化锆，平均粒径为I?5 μπι，氧化锆与生膜片质量比为0.8: 100;将50片生膜片堆叠在一起，放于平整的氧化铝基片上，用一块质量为200g的氧化铝或氧化锆陶瓷基板压住；
[0035](3)在高温箱式电炉中进行排胶和烧结，排胶最高温度600°C，升温速率恒定在
0.50C /min，总排胶时间为20h，然后按2°C /min升至1150°C，并在1150°C保温2h ；
[0036](4)将第一次烧结成瓷的陶瓷片放在超声波清洗器中，利用超声波分离；取出陶瓷片;
[0037](5)对分离的薄陶瓷基片叠片后，进行第二次烧结，堆叠50片第一次烧结后分离开的陶瓷基片，此时，无需加入隔粘粉，叠好的生膜片放置于氧化铝基片上，上面用500g氧化铝或氧化锆陶瓷板压住，以1°C /min升至1000°C，并保温2h ;
[0038](6)将第二次烧结的陶瓷基片放在超声波清洗器中，利用超声波分离，最终得到要求的陶瓷基片。
[0039]烧结得到的陶瓷基片效果和表面形貌如图3和图4所示，与对比例相比较，平整度有了巨大改善，且可以分离不破碎，单片陶瓷基片的烧结厚度约为0.1_。
[0040]以上内容是结合最佳实施方案对本发明说做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。通过上述范围内的参数做出的实验效果也能达到本实施例的要求，本领域的技术人员应该理解，在不脱离由所附权利要求书限定的情况下，可以在细节上进行各种修改，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种超薄大尺寸陶瓷基片的烧结工艺，其特征在于:该烧结工艺包括如下步骤: (1)将陶瓷生膜带进行冲片得到尺寸大小一致的生膜片； (2)在生膜片上撒入隔粘粉，然后进行叠片、压片； (3)在高温箱式电炉中，对叠好的生膜片进行排胶和烧结； (4)将第一次烧结成瓷的陶瓷片放在超声波清洗器中，利用超声波分离； (5)对分离的薄陶瓷基片叠片后，进行第二次烧结； (6)将第二次烧结的陶瓷基片放在超声波清洗器中，利用超声波分离。2.根据权利要求1所述超薄大尺寸陶瓷基片的烧结工艺，其特征在于:第(I)步中所述冲片的模具为圆形，所述生膜片为圆形，直径大于30_，厚度低于0.15_。3.根据权利要求1所述的超薄大尺寸陶瓷基片的烧结工艺，其特征在于:第(2)步中所述隔粘粉为氧化锆，平均粒径为I?5 μ m，均匀涂于生膜片表面；所述隔粘粉与所述生膜片质量比为0.2?4: 100;所述叠片的高度为5?20mm;所述压片是将叠好的生膜片放置于氧化铝基片上，上面用氧化铝或氧化锆陶瓷板压住，所述氧化铝或氧化锆陶瓷压板与生膜片的重量比为10?70: 104.根据权利要求1所述的超薄大尺寸陶瓷基片的烧结工艺，其特征在于:第(3)步中排胶是温度控制在600°C以下，排胶升温速率小于或等于0.5°C /min ;所述烧结是:600°C至峰值温度Tmax，烧结升温速率为0.5?3°C /min，其中峰值温度Tmax视陶瓷料而定，峰值温度的保温时间I?5h。5.根据权利要求1所述的超薄大尺寸陶瓷基片的烧结工艺，其特征在于:第(5)步中第二次烧结是将叠好的生膜片放置于氧化铝基片上，上面用氧化铝或氧化锆陶瓷板压住，所述氧化铝或氧化锆陶瓷压板与陶瓷片的重量比为20?100: I;第二次烧结的最高温度比第一次烧结的峰值温度Tmax低100?400°C，升温速率0.5?3°C /min,最高温度的保温时间为0.5?3ho
【文档编号】C04B35/64GK105884378SQ201410690813
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年11月14日
【发明人】庞锦标, 郭明亚, 张秀, 杨邦朝, 韩玉成
【申请人】中国振华集团云科电子有限公司