一种利用自蔓延反应合成球状氧化铝纳米颗粒的方法
【专利摘要】本发明属于纳米材料制备领域，公开了一种利用自蔓延反应合成球状氧化铝纳米颗粒的方法，包括以下步骤：（1）按比例称取MgSO4、CaF2、Al粉末并使三者混合均匀，其中三种成分的质量百分比分别为MgSO4 32.2%~36.8%、CaF2 3.2%~3.6%、Al64.6%~59.6%；（2）将上述所得的混合粉末装入反应装置的反应腔中，并在表面覆盖引火粉，用镁条点燃引火粉，进而引燃混合粉末；（3）反应结束后等待收集装置自然冷却，并使用毛刷将附着于收集装置上的产物刮下，收集完成。采用本发明合成球状氧化铝纳米颗粒，装置简单、操作容易、制备成本低、生产效率高，所得氧化铝纳米球带具有高纯度、粒径分布均匀等优点，极具工业推广前景。
【专利说明】一种利用自蔓延反应合成球状氧化铝纳米颗粒的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种利用自蔓延反应合成球状氧化铝纳米颗粒的方法。
【背景技术】
[0003]目前，在扩大传统氧化铝生产规模，降低生产成本的基础上，世界各国都致力于发展特种氧化铝(又称多品种氧化铝，非冶金级氧化铝，氧化铝化学制品)。由于其具有优异的物理化学特性及功能，因而被广泛用于石油化工、电子、精密陶瓷、军工、环保等诸多领域。当今世界，使用和生产这类氧化铝的数量及种类的多少，已成为衡量一个国家科学技术及工业发展水平的标志之一。纳米氧化铝由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应的作用而具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质，因此它被广泛用于传统产业(轻工、化工、建材等)以及新材料、微电子、宇航工业等高科技领域，其应用前景十分广阔。
[0004]目前，纳米氧化铝的合成方法主要分为固相法、气相法、液相法三大类。在纳米氧化铝的三大制备方法中，固相法不易制得纳米粒子。其中铝粉燃烧法是最经典的方法，其粒径可小于20nm，但设备复杂，且具危险性，粉末收集也有难度，应用前景不大。热解法设备和工艺简单，在满足产品质量的前提下，可使产品的产量提高，成本大大降低，但其能耗大、产品纯度较差。主要用于粉体的纯度和粒度要求不太高的情况。气相法制备的颗粒具有比表面积大、粒度分布均匀、低温下易烧结、表面光洁度高等特点，但是成本很高无法大规模应用。从原料来源、操作条件、生产成本等方面来看，液相法是制备纳米材料的好方法。在液相法中，沉淀法是目前应用最广泛的粉体制备方法，用该方法制备的粉体粒径小，粒度分布均匀，但该法需要经过锻烧才能得到最终产品，工艺复杂，能耗较高。溶胶-凝胶法可以使锻烧温度降低200°C左右，是最近几年研究比较活跃的方法，但由于成本高、环境污染等原因限制了其应用。
[0005]综上所述，现有的纳米氧化铝制备方法，由于设备要求高、工艺流程多、生产效率低、生产成本高等不利因素，无法很好的投入工业化应用。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种利用自蔓延反应合成球状氧化铝纳米颗粒的方法。本方法对设备要求低、生产效率高、成本低廉，极具工业应用前景。
[0007]本发明解决该技术问题所采用的利用自蔓延高温反应合成球状纳米氧化铝颗粒的方法，包括如下步骤:
(I)称取MgSO4、CaF2、Al粉末并使三者混合均匀，其中三种成分的质量百分比分别为MgSO4 32.2%~36.8%、CaF2 3.2%~3.6%、Α164.6%~59.6%; (2)将所得的混合粉末装入反应装置中，并在表面覆盖引火粉，用镁条点燃引火粉，将收集装置罩在反应装置上，所述收集装置为圆柱状，下半部为中空，用于容纳反应装置，上半部盛有冷却水；
(3)引火粉引燃混合粉末，发生自蔓延反应，反应结束后等待收集装置自然冷却，并使用毛刷将附着于收集装置内壁上的产物刮下。
[0008]作为优选:混合粉末中，各组分的颗粒度应为80-200目；
收集装置的内壁经过表面粗糙处理，以增加产物喷出时的附着力。
[0009]所使用的反应装置，可选用标准坩祸，材质可为石墨或陶瓷。
[0010]与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明装置简单、制备成本低；
(2)本发明生产效率高，每次反应可在1S以内完成，且产量远远大于现有方法；
(3)本发明产物形貌均匀，均为直径为50nm左右的球状颗粒；
(4)本发明产物纯度高，通过XRD图样可以看出，产物为纯净的氧化铝，无其他杂质。
【附图说明】
[0011]图1为实施例2产物放大2000倍后的SEM图像；
图2为实施例2产物放大20000倍后的SEM图像；
图3为实施例2产物XRD衍射图样；
图4为试验装置示意图；
图中:I冷却水;2收集装置;3反应装置;4镁条;5引火粉;6混合粉末。
【具体实施方式】
[0012]本发明是基于自蔓延反应来制备氧化铝纳米颗粒。
[0013]本发明通过如下方式实现:
将MgSO4、CaF2、Al粉按照一定比例混合均匀，将混合粉末放置于反应装置中，然后用镁条和引火粉引燃上述混合粉末，诱导自蔓延反应。在该反应过程中，Al粉和MgSO4粉是作为高热剂提供热量，当混合粉末被镁条引燃后，Al与MgSO4发生反应，在释放大量的热量的同时自身转化为氧化铝。由于反应非常剧烈所以在反应容器中会形成瞬时高压，将反应生成的氧化铝喷出体系。遇到收集装置急冷成型。又因为整个过程非常迅速，生成的氧化铝没有足够的时间长大，在收集装置表面仅仅长大到纳米级。
[0014]本发明所制备的氧化铝纳米颗粒的特征采用以下方法测试:
SEM:通过扫描电镜观察产物形貌；
XRD:通过XRD测试确定产物种类。
[0015]为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明作进一步说明，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
[0016]实施例一:
按比例称取MgSO4、CaF2、Al粉末并使三者混合均匀，其中三种成分的质量百分比分别为MgSO4 32.2%,CaF2 3.2%、A159.6%。将上述所得的混合粉末装入反应装置中，并在表面覆盖引火粉，用镁条点燃引火粉，进而引燃混合粉末。反应结束后等待收集装置自然冷却，并使用毛刷将附着于收集装置上的产物刮下，收集完成。XRD、SEM的测试结果表明，产物为纯净的氧化铝纳米球，直径约为50nm左右。
[0017] 实施例二:
按比例称取MgSO4、CaF2、Al粉末并使三者混合均匀，其中三种成分的质量百分比分别为MgSO4 36.8%、CaF23.6%、A159.6%。上述所得的混合粉末装入反应装置中，并在表面覆盖引火粉，用镁条点燃引火粉，进而引燃混合粉末。反应结束后等待收集装置自然冷却，并使用毛刷将附着于收集装置上的产物刮下，收集完成。XRD、SEM的测试结果表明，产物为纯净的氧化铝纳米球，直径约为70nm左右。
【主权项】
1.一种利用自蔓延高温反应合成球状纳米氧化铝颗粒的方法，包括如下步骤: (1)称取MgS04、CaF2、Al粉末并使三者混合均匀，其中三种成分的质量百分比分别为MgSO4 32.2%?36.8%、CaF2 3.2%?3.6%、Α164.6%?59.6% ; (2)将所得的混合粉末装入反应装置中，并在表面覆盖引火粉，用镁条点燃引火粉，将收集装置罩在反应装置上，所述收集装置为圆柱状，下半部为中空，用于容纳反应装置，上半部盛有冷却水； (3)引火粉引燃混合粉末，发生自蔓延反应，反应结束后等待收集装置自然冷却，并使用毛刷将附着于收集装置内壁上的产物刮下。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混合粉末中，各组分的颗粒度为80-200目。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，收集装置的内壁经过表面粗糙处理。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所使用的反应装置，材质为石墨或陶瓷。
【文档编号】B82Y40/00GK105905931SQ201610249757
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月20日
【发明人】张国栋, 王麒瑜, 杨辉, 周佳楠, 郑飞, 张楚, 张晖, 杨兵, 梅青松
【申请人】武汉大学