一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料的制备方法，属于生物陶瓷材料制备技术领域。本发明取氧化铝、二氧化钛等物质，以去离子水为介质球磨得球磨浆料，经干燥碾磨过筛，再以去离子水为介质碾磨得球磨细浆料，与魔芋胶混合陈化，于不锈钢模具中，经预热、煅烧、保温加热、油浴反复冷却，再于冰水混合液中冷却后，自然晾干、脱模制得氧化铝生物陶瓷材料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品冲击韧性高于其他产品22.3%以上，弹性模量与人骨相差较小；使用时可直接与骨结合，不易出现脆性破坏和骨损伤现象。
【专利说明】
一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料的制备方法，属于生物陶瓷材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]生物陶瓷是指用作特定的生物或生理功能的一类陶瓷材料，即直接用于人体或与人体相关的生物、医用、生物化学等的陶瓷材料。广义讲，凡属生物工程的陶瓷材料统称为生物陶瓷。做为生物陶瓷材料，需具备如下条件:生物相容性;力学相容性;与生物组织有优异的亲和性;抗血栓;灭菌性并具有很好的物理、化学稳定性。氧化铝生物陶瓷材料包括生物环境在内的任何环境都呈现其优越的耐磨损性和高的抗压强度。使氧化铝陶瓷材料成为最早获得临床应用的生物惰性陶瓷材料。目前氧化铝陶瓷材料已经应用于人造骨、人工关节及人造齿根的制作方面。
[0003]氧化铝陶瓷植入人体后，体内软组织在其表面生成极薄的纤维组织包膜，在体内可见纤维细胞增生，界面无化学反应，多用于全臀复位修复术及股骨和髋骨部连接。单晶氧化铝陶瓷的机械性能更优于多晶氧化铝，适用于负重大、耐磨要求高的部位。但是由于Al2O3属脆性材料，冲击韧性较低，且弹性模量和人骨相差较大，可能引起骨组织的应力，从而引起骨组织的萎缩和关节松动，在使用过程中，常出现脆性破坏和骨损伤，且不能直接与骨结入口 ο
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对Al2O3生物陶瓷材料属脆性材料，冲击韧性较低，且弹性模量和人骨相差较大，可能引起骨组织的应力，从而引起骨组织的萎缩和关节松动的弊端，提供了一种取氧化铝、二氧化钛等物质，以去离子水为介质球磨得球磨浆料，经干燥碾磨过筛，再以去离子水为介质碾磨得球磨细浆料，与魔芋胶混合陈化，于不锈钢模具中，经预热、煅烧、保温加热、油浴反复冷却，再于冰水混合液中冷却后，自然晾干、脱模制得氧化铝生物陶瓷材料的方法。本发明通过分级淬火，改善Al2O3生物陶瓷韧性性能，本发明制备步骤简单，所得产品冲击韧性高，弹性模量与人骨相差较小。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按重量份数计，分别称量50?65份氧化铝、10?15份二氧化钛、15?20份氧化镁和10?15份二氧化猛置于球磨罐中，在150?200r/min下，以去离子水为介质球磨3?4h，制备得含水量为20?30%球磨浆料；
(2)将上述制备的球磨浆料置于玻璃皿中，随后将玻璃皿置于100?110°C下干燥6?Sh，随后碾磨过筛，制备得65?80目干燥球磨颗粒，随后将干燥球磨颗粒置于球磨罐中，在250?300r/min下，以去离子水为介质球磨3?4h，制备得固含量为50%球磨细浆料；
(3)按质量比1:5，将魔芋胶与上述制备的球磨细浆料搅拌混合，再在室温下静置陈化20?24h，制备得陈化混合浆料，随后将陈化混合浆料置于不锈钢模具中，将不锈钢模具置于100?150°C电阻炉中预热10?15min，再按5°C/min速度缓慢升温至550?600°C，保温煅烧2?3h;
(4)待煅烧完成后，静置冷却至电阻炉温度为450?500°C，保温加热45?60min，随后将不锈钢模具取出并置于300°C沙浴中，沙浴冷却25?30min，待冷却完成后，再在150°C、100°(:和50°(:油浴中分别油浴冷却25?30min;
(5)待不锈钢模具降温至50°C后，将其迅速置于(TC冰水混合液中，静置冷却I?2h，随后将不锈钢模具取出并自然晾干，对其脱模并收集氧化铝生物陶瓷，再在65?80°C下干燥6?8h，即可制备得一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料。
[0006]本发明制得的氧化铝生物陶瓷材料抗弯强度达452?496MPa，常温电阻率为1013?1015 Ω.cm，绝缘强度14?16kV/mm，莫氏硬度为9?10，熔点为2049?2051°C，断裂韧性值为 1.81?1.93MPa.m—1/2，抗折强度达 135?152MPa。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，所得产品冲击韧性高于其他产品22.3%以上，弹性模量与人骨相差较小；
(2)使用时可直接与骨结合，不易出现脆性破坏和骨损伤现象。
【具体实施方式】
[0008]首先按重量份数计，分别称量50?65份氧化铝、10?15份二氧化钛、15?20份氧化镁和10?15份二氧化猛置于球磨罐中，在150?200r/min下，以去离子水为介质球磨3?4h，制备得含水量为20?30%球磨浆料;然后将上述制备的球磨浆料置于玻璃皿中，随后将玻璃皿置于100?110 °C下干燥6?8h，随后碾磨过筛，制备得65?80目干燥球磨颗粒，随后将干燥球磨颗粒置于球磨罐中，在250?300r/min下，以去离子水为介质球磨3?4h，制备得固含量为50%球磨细浆料;再按质量比1:5，将魔芋胶与上述制备的球磨细浆料搅拌混合，再在室温下静置陈化20?24h，制备得陈化混合浆料，随后将陈化混合浆料置于不锈钢模具中，将不锈钢模具置于100?150°C电阻炉中预热10?15min，再按5°C/min速度缓慢升温至550?600°C，保温煅烧2?3h;待煅烧完成后，静置冷却至电阻炉温度为450?500°C，保温加热45?60min，随后将不锈钢模具取出并置于300°C沙浴中，沙浴冷却25?30min，待冷却完成后，再在150°C、100°C和50°C油浴中分别油浴冷却25?30min;最后待不锈钢模具降温至50°C后，将其迅速置于0°C冰水混合液中，静置冷却I?2h，随后将不锈钢模具取出并自然晾干，对其脱模并收集氧化铝生物陶瓷，再在65?80°C下干燥6?8h，即可制备得一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料。
[0009]实例I
首先按重量份数计，分别称量50份氧化铝、15份二氧化钛、20份氧化镁和15份二氧化锰置于球磨罐中，在150r/min下，以去离子水为介质球磨3h，制备得含水量为20%球磨浆料;然后将上述制备的球磨浆料置于玻璃皿中，随后将玻璃皿置于100°C下干燥6h，随后碾磨过筛，制备得65目干燥球磨颗粒，随后将干燥球磨颗粒置于球磨罐中，在250r/min下，以去离子水为介质球磨3h，制备得固含量为50%球磨细浆料;再按质量比1:5，将魔芋胶与上述制备的球磨细浆料搅拌混合，再在室温下静置陈化20h，制备得陈化混合浆料，随后将陈化混合浆料置于不锈钢模具中，将不锈钢模具置于100°C电阻炉中预热lOmin，再按5°C/min速度缓慢升温至550°C，保温煅烧2h;待煅烧完成后，静置冷却至电阻炉温度为450°C，保温加热45min，随后将不锈钢模具取出并置于300°C沙浴中，沙浴冷却25min，待冷却完成后，再在150°(:、100°(:和50°(:油浴中分别油浴冷却251^11;最后待不锈钢模具降温至50°(:后，将其迅速置于(TC冰水混合液中，静置冷却lh，随后将不锈钢模具取出并自然晾干，对其脱模并收集氧化铝生物陶瓷，再在65°C下干燥6h，即可制备得一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料。本发明制备步骤简单，所得产品冲击韧性高于其他产品22.6%，弹性模量与人骨相差较小;使用时可直接与骨结合，不易出现脆性破坏和骨损伤现象;制得的氧化铝生物陶瓷材料抗弯强度达452MPa，常温电阻率为1013Ω.cm，绝缘强度14kV/mm，莫氏硬度为9，熔点为2049°C，断裂韧性值为1.81MPa.m—1气抗折强度达135MPa。
[0010]实例2
首先按重量份数计，分别称量57份氧化铝、13份二氧化钛、18份氧化镁和12份二氧化锰置于球磨罐中，在175r/min下，以去离子水为介质球磨4h，制备得含水量为25%球磨浆料;然后将上述制备的球磨浆料置于玻璃皿中，随后将玻璃皿置于105°C下干燥7h，随后碾磨过筛，制备得72目干燥球磨颗粒，随后将干燥球磨颗粒置于球磨罐中，在275r/min下，以去离子水为介质球磨4h，制备得固含量为50%球磨细浆料;再按质量比1:5，将魔芋胶与上述制备的球磨细浆料搅拌混合，再在室温下静置陈化22h，制备得陈化混合浆料，随后将陈化混合浆料置于不锈钢模具中，将不锈钢模具置于125°C电阻炉中预热13min，再按5°C/min速度缓慢升温至575°C，保温煅烧3h;待煅烧完成后，静置冷却至电阻炉温度为475°C，保温加热52min，随后将不锈钢模具取出并置于300°C沙浴中，沙浴冷却28min，待冷却完成后，再在150°(:、100°(:和50°(:油浴中分别油浴冷却281^11;最后待不锈钢模具降温至50°(:后，将其迅速置于(TC冰水混合液中，静置冷却2h，随后将不锈钢模具取出并自然晾干，对其脱模并收集氧化铝生物陶瓷，再在72°C下干燥7h，即可制备得一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料。本发明制备步骤简单，所得产品冲击韧性高于其他产品23.1%，弹性模量与人骨相差较小;使用时可直接与骨结合，不易出现脆性破坏和骨损伤现象;制得的氧化铝生物陶瓷材料抗弯强度达474MPa，常温电阻率为1014Ω.cm，绝缘强度15kV/mm，莫氏硬度为10，熔点为2050°C，断裂韧性值为1.87MPa.m—1气抗折强度达143MPa。
[0011]实例3
首先按重量份数计，分别称量65份氧化铝、10份二氧化钛、15份氧化镁和10份二氧化锰置于球磨罐中，在200r/min下，以去离子水为介质球磨4h，制备得含水量为30%球磨浆料;然后将上述制备的球磨浆料置于玻璃皿中，随后将玻璃皿置于110°C下干燥8h，随后碾磨过筛，制备得80目干燥球磨颗粒，随后将干燥球磨颗粒置于球磨罐中，在300r/min下，以去离子水为介质球磨4h，制备得固含量为50%球磨细浆料;再按质量比1:5，将魔芋胶与上述制备的球磨细浆料搅拌混合，再在室温下静置陈化24h，制备得陈化混合浆料，随后将陈化混合浆料置于不锈钢模具中，将不锈钢模具置于150°C电阻炉中预热15min，再按5°C/min速度缓慢升温至600°C，保温煅烧3h;待煅烧完成后，静置冷却至电阻炉温度为500°C，保温加热60min，随后将不锈钢模具取出并置于300°C沙浴中，沙浴冷却30min，待冷却完成后，再在150°(:、100°(:和50°(:油浴中分别油浴冷却301^11;最后待不锈钢模具降温至50°(:后，将其迅速置于(TC冰水混合液中，静置冷却2h，随后将不锈钢模具取出并自然晾干，对其脱模并收集氧化铝生物陶瓷，再在80°C下干燥8h，即可制备得一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料。本发明制备步骤简单，所得产品冲击韧性高于其他产品23.8%，弹性模量与人骨相差较小;使用时可直接与骨结合，不易出现脆性破坏和骨损伤现象;制得的氧化铝生物陶瓷材料抗弯强度达496MPa，常温电阻率为1015Ω.cm，绝缘强度16kV/mm，莫氏硬度为10，熔点为2051°C，断裂韧性值为1.93MPa.m—1气抗折强度达152MPa。
【主权项】
1.一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按重量份数计，分别称量50?65份氧化铝、10?15份二氧化钛、15?20份氧化镁和10?15份二氧化猛置于球磨罐中，在150?200r/min下，以去离子水为介质球磨3?4h，制备得含水量为20?30%球磨浆料； (2)将上述制备的球磨浆料置于玻璃皿中，随后将玻璃皿置于100?110°C下干燥6?Sh，随后碾磨过筛，制备得65?80目干燥球磨颗粒，随后将干燥球磨颗粒置于球磨罐中，在250?300r/min下，以去离子水为介质球磨3?4h，制备得固含量为50%球磨细浆料； (3)按质量比1:5，将魔芋胶与上述制备的球磨细浆料搅拌混合，再在室温下静置陈化20?24h，制备得陈化混合浆料，随后将陈化混合浆料置于不锈钢模具中，将不锈钢模具置于100?150°C电阻炉中预热10?15min，再按5°C/min速度缓慢升温至550?600°C，保温煅烧2?3h; (4)待煅烧完成后，静置冷却至电阻炉温度为450?500°C，保温加热45?60min，随后将不锈钢模具取出并置于300°C油浴中，油浴冷却25?30min，待冷却完成后，再在150°C、100°(:和50°(:油浴中分别油浴冷却25?30min; (5)待不锈钢模具降温至50°C后，将其迅速置于(TC冰水混合液中，静置冷却I?2h，随后将不锈钢模具取出并自然晾干，对其脱模并收集氧化铝生物陶瓷，再在65?80°C下干燥6?8h，即可制备得一种分级淬火改性高韧性氧化铝生物陶瓷材料。
【文档编号】C04B35/64GK105906329SQ201610267272
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】张静, 盛海丰, 高玉刚
【申请人】张静