一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法
【专利摘要】本发明属于陶瓷制备技术领域。一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于包括如下步骤:1)配料:使用浓氨水调节去离子水pH值,获得pH=10?12的水溶液;按MgAlON粉体的加入量为水溶液45?50vol%,甲基丙烯酰胺的加入量为水溶液15?25vol%,亚甲基双丙烯酰胺的加入量为水溶液4?6vol%,柠檬酸三胺的加入量为MgAlON粉体体质量的0.2?0.5wt%;混合,至少搅拌4h后,获得黏度为60?100mPa·s的陶瓷浆液;2)制球;3)干燥及排胶;4)烧结:排胶后的陶瓷小球素坯在气氛炉进行烧结,烧成温度不低于1850℃,保温时间为2?3h;5)热等静压:预烧后的陶瓷球烧结体进行热等静压处理,温度不低于1850℃,压力不小于150MPa,保温时间2?3h。制得的MgAlON透明陶瓷小球的球形度好并具有光学透过率,可用于MgAlON陶瓷粉体的球磨过程,减少杂质的引入,提高球磨效率。
【专利说明】
一种凝胶注模制备MgA1N透明陶瓷小球的方法
技术领域
[0001]本发明属于陶瓷制备技术领域,具体涉及一种MgAlON透明陶瓷小球的制备方法。
【背景技术】
[0002]单分散毫米级(几百微米-几毫米)陶瓷小球在众多领域都得到了足够重视且应用广泛。如多孔陶瓷小球由于强度高,化学性质稳定,又具有规则、均匀的空隙结构,多被用作分离提纯的介质;高耐磨性、高强度和硬度、耐腐蚀的陶瓷小球相对于金属研磨介质对被研磨物质的污染更少,陶瓷小球正逐歩取代金属研磨介质,在各工业领域得到越来越广泛的应用。而对于纯度要求极高的透明陶瓷制备,陶瓷小球是最佳的研磨介质。
[0003]目前,制备毫米级陶瓷小球的方法主要有模具压制法,挤出-滚圆法,喷雾干燥法,凝胶注模法等。模具压制法是将一定量的有机添加剂加入粉料,而后注入模具,依靠外压而使之成型的方法。该法制品烧成收缩率小,不易变形,制得的陶瓷小球尺寸较大,但是球形不好,坯体表观形貌较差。挤出滚圆工艺是向粉料加入去离子水等作为凝结剂或粘结剂,将湿料通过具一定直径的孔或筛,压挤成圆柱形条状挤出物,通过摩擦力的作用使塑性圆柱形物料在板上不停地滚动,逐渐滚成圆球形。挤出-滚圆工艺生产效率高,制备出的陶瓷小球素坯强度大,但是球形度较差,杂质含量偏高。喷雾干燥的成球机理则是将原料液用雾化器分散成雾滴,雾滴在表面张力的作用下形成球形,该工艺制备陶瓷微球操作简单灵活、特别适应于大工业生产等优点,但是存在投资费用较高、热效率偏低等缺点,且制备陶瓷小球直径范围仅限于500μπι以内。
[0004]凝胶注模制备陶瓷小球是借鉴凝胶注模制备大尺寸,复杂形状陶瓷零件的工艺。凝胶注模成型工艺的基本原理是:陶瓷粉末分散在有机单体溶液中,有机单体在催化剂和引发剂等作用下,发生原位聚合反应形成网状结构将陶瓷粉末包裹其中,成为有一定强度的坯体。凝胶注模制备陶瓷小球技术巧妙地利用水系陶瓷浆料与油溶剂的互不相溶原理,使浆料液滴在表面张力的作用下以球状形式存在。根将配制好的陶瓷料浆滴到热油里在较短的时间内凝胶固定其形状,保证其落至底部不发生交联,扁塌等现象然后排胶得到。研究报导指出当界面张力差值为30时,陶瓷料楽可以快速的成为球形(Jin long YangJuan IiYu,Yong Huang,Recent developments in gelcasting of ceramics,Journal of theEuropean Ceramic Society,31 (2011),2569-2591)。朱洪龙通过凝胶注模技术成功制得29.5wt %固相含量0.可控直径的ZrO2陶瓷微球,尺寸均一,球形好并具有良好的微观结构(朱洪龙,凝胶注模工艺制备ZrO2陶瓷微球,枣庄学院学报,28(2),2011,4);熊培培等通过液滴-冷凝法制备磷酸盐陶瓷微球颗粒,外形圆整,表面光洁呈白色,颗粒大小基本相同,直径为Imm左右(熊培培,董寅生,林萍华,液滴-冷凝法制备磷酸盐陶瓷微球颗粒,硅酸盐学报,37 (3),2009,3);陈星,杨洪广通过凝胶球化_固相反应-烧结获得45-50 %固相含量1.4mmLi4Si04陶瓷小球,球径分布统一,球形度优于1.04(陈星,杨洪广,凝胶球化-固相反应-烧结工艺制备Li4S14陶瓷微球,材料热处理学报,35(6),2014,6);郭文利,梁彤祥,郝少昌通过注凝工艺制备出1]02微球,平均直径为0.7 Imm,密度10.70g/cm3 (郭文利,梁彤祥,郝少昌,注凝工艺制备UO2陶瓷燃料核芯,中国核学会核材料分会2007年度学术交流会)。
[0005]MgAlON是一种新型透明陶瓷材料,具有优良的光学透过性能和机械性能。球磨是陶瓷制备过程中必备的歩骤,选择合试球磨介质对原料粉体进行混合和研磨,减少球磨过程中杂质的引入提高球磨效率,备出高纯透明的陶瓷粉体具有重大意义。对于纯度要求极高的透明陶瓷制备,需要严格控制杂质含量的,MgALON透明陶瓷小球将是制备MgAlON粉体最佳的研磨介质,其耐磨性高,不会污染原料,有重要的研究价值。另一方面,其有更广泛的应用,路面标线是保证行车安全的重要设施,在路面标线材料中加入玻璃珠是确保标线夜间可视性的重要手段。而其中玻璃球外观质量、粒径分布、折射率、耐磨性、耐蚀性为主要关注内容,透明MgAlON陶瓷球在耐磨性、耐蚀性相对于玻璃球拥有重大优势,未来可代替玻璃球应用于路面标线材料,延长其使用寿命;小尺寸的微球可以作为复合材料的填充材料,降低密度的同时增加基体的刚度、强度与耐磨性等。
[0006]目前,凝胶注模制备陶瓷小球的方法在MgAlON透明陶瓷中还未见报道。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,制得的MgAlON透明陶瓷小球的球形度好并具有光学透过率,可用于MgAlON陶瓷粉体的球磨过程,减少杂质的引入,提高球磨效率。
[0008]为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于包括如下步骤:
[0009]I)配料:使用浓氨水调节去离子水pH值,获得pH= 10-12的水溶液;
[0010]按MgAlON粉体(陶瓷粉体)的加入量为水溶液45-50vol%,甲基丙烯酰胺(MAM)的加入量为水溶液15_25vol %,亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的加入量为水溶液4-6vol %,柠檬酸三胺(TAC)的加入量为MgAlON粉体(陶瓷粉体)体质量的0.2-0.5wt %,选取MgAlON粉体(陶瓷粉体)、甲基丙烯酰胺(MAM)、亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、柠檬酸三胺(TAC);
[0011]将MgAlON粉体(陶瓷粉体)、甲基丙烯酰胺(MAM)、亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、柠檬酸三胺(TAC)和水溶液混合,至少搅拌4h后(如:搅拌4-6h后),获得黏度为60-100mPa.s的陶瓷楽液;
[0012]2)制球:将陶瓷浆液(或称低黏度陶瓷料浆)置于真空环境中(真空除泡机、真空搅拌机)搅拌20-40min(进行除泡);取出加入过氧二硫酸钱(APS),过氧二硫酸钱(APS)的加入量为水溶液的4-15.6vol%,得到陶瓷料浆;使用定量加液器将陶瓷料浆定量滴入高度不低于130cm(如130-150cm,高度不少于130cm以保证陶瓷小球足够的凝胶反应时间),温度不低于60°C (如60-90°C)的二甲基硅油溶剂中(以保证凝胶化反应的快速进行),保温至少6h后(如:保温6-1 Oh后),取出制得的陶瓷小球素坯;
[0013]3)干燥及排胶:制得的陶瓷小球素坯置于40_60°C干燥箱内保温4_8h,取出后置于高温管式炉中,630-800 °C保温6-8h,进行排胶,排除陶瓷小球素坯内有机物;
[0014]4)烧结:排胶后的陶瓷小球素坯在气氛炉进行烧结(烧结气氛为氮气),烧成温度不低于1850°C,保温时间为2-3h,得到预烧后的陶瓷球烧结体;
[0015]5)热等静压:预烧后的陶瓷球烧结体进行热等静压处理,1850-1900 °C、160-200MPa下保温2-3h,得到MgAlON透明陶瓷小球。
[0016]所述的MgAlON粉体的粒径为0.3-0.5μπι,分布均匀,纯度不低于99.99wt %。
[0017]所使用二甲基硅油溶剂的黏度范围为300000-600000cps。
[0018]所述的浓氨水的浓度为80wt%_95wt%。
[0019]所述的真空环境的真空度为5_15kPa。
[0020]通过调节温度及过氧二硫酸铵(APS)的含量获得可控的MgAlON透明陶瓷小球素还,球径为I ~4mm。
[0021]成型方式利用表面张力差使水基陶瓷料浆在二甲基硅油溶剂里成为球形。
[0022]本发明以MgAlON粉体为原料,经过配料、制浆、干燥、排胶、烧结、光学加工获得。
[0023]本发明与现有技术相比,具有如下优点:
[0024]1、本发明MgAlON透明陶瓷小球制备方法简单、便于操作,国内外未见相关报道。
[0025]2、获得的MgAlON透明陶瓷小球素坯球形度好,球径范围广(,烧结制得的MgAlON透明陶瓷小球自磨损率低(43.6r/min,0.2 % )。
[0026]3、制得的MgAlON透明陶瓷小球具有潜在的使用价值,因其耐磨性、耐蚀性远高于玻璃球,可代替玻璃球应用于路面标线测试技术,延长标线使用寿命。
[0027]4、制得的MgAlON透明陶瓷小球的球形度好并具有光学透过率,宏观观察下MgAlON陶瓷球晶莹剔透,并可透过陶瓷球剖面观察到字体,具有光学透过率。可用于MgAlON陶瓷粉体的球磨过程,减少杂质的引入,提高球磨效率。
【附图说明】
[0028]图1是本发明的制备工艺路线图。
[0029]图2为本发明实例3所制得的陶瓷小球素坯图。
[0030]图3为本发明实例3所制得陶瓷小球素坯经烧结后内部微观结构图。
[0031]图4为本发明实例3经热等静压后获得的陶瓷小球内部微观结构图。
[0032]图5(a)为本发明实例3获得的透明陶瓷球的外观图。
[0033]图5(b)为本发明实例3获得的透明陶瓷球的剖面图。
【具体实施方式】
[0034]以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
[0035]一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,以MgAlON粉体为原料,经过配料、制球、干燥及排胶、烧结、热等静压获得(再光学加工)。
[0036]实施例1
[0037]陶瓷浆料制备:通过浓氨水调节去离子水制备PH=10的溶液1ml;称量MgAlON粉体25.25g(固相含量为水溶液45VoI % ) ,MAMl.5g(水溶液的15vol % ),MBAM0.4g(水溶液的4vol%),TAC0.050g(MgA10N粉体质量的0.2wt% ),均匀混合后置于搅拌机上搅拌4h,获得黏度为60-100mPa.s的陶瓷浆液;将陶瓷浆液(或称料浆,以下相同)置于真空环境(真空度5kPa)搅拌20min排除浆液内气泡,之后加入过氧二硫酸铵400ul (水溶液的4vol%)混合均匀;定量滴入到温度为60°C高度为130cm的二甲基硅油溶剂(即热油,n = 30000cps,n为黏度)中,6h之后取出;将取出后的陶瓷小球素还置于40°C恒温干燥箱内干燥4h后脱皮;使用高温管式炉对素坯排胶,排胶温度为630°C,保温时间为6小时;将排胶后的素坯在烧结气氛为氮气的烧结炉内烧结,烧结温度为1850 °C,保温时间2个小时,最后经热等静压处理(18500C、200MPa保温2h)后得到MgAlON透明陶瓷小球。
[0038]本实施例配置的固相量为45vol%MgA10N陶瓷料浆的黏度为78mPa.s,获得的MgAlON陶瓷小球素还球径均匀,球径平均大小为1mm,不圆度为1.25% (说明球形度好),预烧后陶瓷小球致密度为94.3%,热等静压后陶瓷小球24h自磨损率(43.6r/min,24h)为0.2%。宏观观察下MgAlON陶瓷球晶莹剔透,并可透过陶瓷球剖面观察到字体,说明具有光学透过率。
[0039]实施例2:
[0040]陶瓷浆料制备:通过浓氨水调节去离子水制备PH=10的溶液1ml;称量MgAlON粉体25.25g(固相含量为45vol % ),甲基丙烯酰胺1.5g(水溶液的15vol % ),MBAM0.4g(水溶液的4vol % ),TAC0.125g(MgA10N粉体质量的0.5wt % ),均匀混合后置于搅拌机上搅拌4h,得到陶瓷浆液;将陶瓷浆液(料浆)置于真空环境(真空度5kPa)搅拌20min排除浆液内气泡,之后加入过氧二硫酸钱400ul (水溶液的4vol% )混合均匀;定量滴入到温度为90°C高度为150cm的二甲基硅油溶剂(即热油,n = 30000cps)中,6h之后取出;将取出后的陶瓷小球素坯置于40°C恒温干燥箱内干燥4h后脱皮;使用高温管式炉对素坯排胶,排胶温度为630°C,保温时间为6小时;将排胶后的素还在烧结气氛为氮气的烧结炉内烧结,烧结温度为1850 0C,保温时间2个小时,最后经热等静压处理(18800C、200MPa保温2h)后得到MgAlON透明陶瓷小球。
[0041 ]本实施例配置的固相量为50vol%MgA10N陶瓷料浆的黏度为64mPa.s,获得的MgAlON陶瓷小球素还球径均匀,球径平均大小为2mm,不圆度为1.45% (说明球形度好),预烧后陶瓷小球致密度为94.1%,热等静压后陶瓷小球24h自磨损率(43.6r/min,24h)为0.23%。宏观观察下MgAlON陶瓷球晶莹剔透,并可透过陶瓷球剖面观察到字体,说明具有光学透过率。
[0042]实施例3:
[0043]如图1所示,陶瓷浆料制备:通过浓氨水调节去离子水制备PH=Il.6的溶液1ml;称量MgAlON粉体33.6g(固相含量为48vol % ),MAM2.0g (水溶液的20voI % ),MBAM0.4g (水溶液的4vol % ),TAC0.16g(MgA10N粉体质量的0.5wt% ),均匀混合后置于搅拌机上搅拌4h,获得陶瓷浆液;将陶瓷浆液(料浆)置于真空环境(真空度15kPa)搅拌30min排除浆液内气泡,之后加入过氧二硫酸钱400ul (水溶液的7vol%)混合均匀;定量滴入到温度为90°C高度为150cm的二甲基硅油溶剂(即热油,n = 30000cps)中,8h之后取出;将取出后的陶瓷小球素坯置于40°C恒温干燥箱内干燥6h后脱皮;使用高温管式炉对素坯排胶,排胶温度为630°C,保温时间为6小时;将排胶后的素还在烧结气氛为氮气的烧结炉内烧结,烧结温度为1850 0C,保温时间3个小时,最后经热等静压处理(18800C、200MPa保温2h)后得到MgAlON透明陶瓷小球。
[0044]本实施例配置的固相量为48vol%MgA10N陶瓷料浆的黏度为76mPa.s,获得的MgAlON陶瓷小球素还球径均匀,球径平均大小为2mm,不圆度为1.30% (说明球形度好),预烧后陶瓷小球致密度为95.0%,热等静压后陶瓷小球24h自磨损率(43.6r/min,24h)为0.2%。宏观观察下MgAlON陶瓷球晶莹剔透,并可透过陶瓷球剖面观察到字体。
[0045]图2说明了凝胶注模工艺制得的陶瓷球素坯直径分布一致,离散性小,图3则说明了经无压烧结后陶瓷球内部气孔孤立、位于晶界处,可经过热等静压处理消除气孔,图4说明了经热等静压烧结后致密度进一步提高,气孔基本被消除,图5(a)说明了制得的MgAlON陶瓷球宏观上晶莹剔透,有透光性能;图5(b)说明了通过透明陶瓷球剖面可以观察到文字,从侧面反映了陶瓷球的光学透过性能。
[0046]实施例4:
[0047]陶瓷浆料制备:通过浓氨水调节去离子水制备PH=12的溶液1ml;称量MgAlON粉体33.6g (固相含量为48vol % ),甲基丙烯酰胺2.5g (水溶液的25vol % ),MBAM0.5g(水溶液的5vol % ),TAC0.10g(MgA10N粉体质量的0.3wt % ),均匀混合后置于搅拌机上搅拌5h,获得陶瓷浆液;将陶瓷浆液(料浆)置于真空环境(真空度1kPa)搅拌30min排除浆液内气泡,之后加入过氧二硫酸铵720ul (水溶液的7.2vol % )混合均匀;定量滴入到温度为90 °C高度为150cm的二甲基娃油溶剂(即热油,n = 40000cps)中,8h之后取出;将取出后的陶瓷小球素还置于60°C恒温干燥箱内干燥6h后脱皮;使用高温管式炉对素坯排胶,排胶温度为630°C,保温时间为8小时;将排胶后的素还在烧结气氛为氮气的烧结炉内烧结,烧结温度为18 5 O °C,保温时间2个小时,最后经热等静压处理(19000C、200MPa保温2h)后得到MgAlON透明陶瓷小球。
[0048]本实施例配置的固相量为48vol%MgA10N陶瓷料浆的黏度为80mPa.s,获得的MgAlON陶瓷小球素还球径均匀,球径平均大小为3mm,不圆度为2.25% (说明球形度好),预烧后陶瓷小球致密度为94.3%,热等静压后陶瓷小球24h自磨损率(43.6r/min,24h)为
0.24%。宏观观察下MgAlON陶瓷球晶莹剔透,并可透过陶瓷球剖面观察到字体。
[0049]实施例5:
[0050]陶瓷浆料制备:通过浓氨水调节去离子水制备PH= 10.5的溶液1ml ;称量MgAlON粉体36.45g(固相含量为50vol%),MAM2g(溶液的2(^01%),1?厶10.48(溶液的如01%),TAC0.1 lg(MgA10N粉体质量的0.3wt%),均匀混合后置于搅拌机上搅拌4h,获得陶瓷浆液;将陶瓷浆液(料浆)置于真空环境(真空度1kPa)搅拌25min排除浆液内气泡,之后加入过氧二硫酸铵1360ul (水溶液的13.6 vo I % )混合均匀;定量滴入到温度为90 °C高度为150cm的二甲基硅油溶剂(即热油,n = 40000cps)中,Sh之后取出;将取出后的陶瓷小球素坯置于60°C恒温干燥箱内干燥6h后脱皮;使用高温管式炉对素坯排胶,排胶温度为700°C,保温时间为6小时;将排胶后的素还在烧结气氛为氮气的烧结炉内烧结,烧结温度为18 7 5 °C,保温时间2个小时,最后经热等静压处理(1900°C、200MPa保温2h)后得到MgAlON透明陶瓷小球。
[0051 ]本实施例配置的固相量为50vol%MgA10N陶瓷料浆的黏度为86mPa.s,获得的MgAlON陶瓷小球素还球径均匀,球径平均大小为3mm,不圆度为1.75% (说明球形度好),预烧后陶瓷小球致密度为95.2%,热等静压后陶瓷小球24h自磨损率(43.6r/min,24h)为
0.17%。宏观观察下MgAlON陶瓷球晶莹剔透,并可透过陶瓷球剖面观察到字体。
[0052]实施例6:
[0053]陶瓷浆料制备:通过浓氨水调节去离子水制备PH= 10.5的溶液1ml ;称量MgAlON粉体36.45g(固相含量为50vol%),MAM2.5g(水溶液的25vol % ),ΜΒΑΜ0.5g(水溶液的5vol%),TAC0.llg(MgA10N粉体质量的0.3wt% ),均匀混合后置于搅拌机上搅拌5h,获得陶瓷浆液;将陶瓷浆液(料浆)置于真空环境(真空度1kPa)搅拌30min排除浆液内气泡,之后加入过氧二硫酸铵1560ul (水溶液的15.6vol % )混合均匀;定量滴入到温度为90°C高度为150cm的二甲基硅油溶剂(即热油,n = 30000cps)中,1h之后取出;将取出后的陶瓷小球素坯置于60°C恒温干燥箱内干燥Sh后脱皮;使用高温管式炉对素坯排胶,排胶温度为700°C,保温时间为8小时;将排胶后的素还在烧结气氛为氮气的烧结炉内烧结,烧结温度为1875°C,保温时间2个小时,最后经热等静压处理(1850°C、200MPa保温2h)后得到MgAlON透明陶瓷小球。
[0054]本实施例配置的固相量为50vol%MgA10N陶瓷料浆的黏度为90mPa.S,获得的MgAlON陶瓷小球素还球径均匀,球径平均大小为4mm,不圆度为2.05% (说明球形度好),预烧后陶瓷小球致密度为94.6%,热等静压后陶瓷小球24h自磨损率(43.6r/min,24h)为
0.21%。宏观观察下MgAlON陶瓷球晶莹剔透,并可透过陶瓷球剖面观察到字体。
[0055]实施例7:
[0056]陶瓷浆料制备:通过浓氨水调节去离子水制备PH= 11.2的溶液1ml;称量MgAlON粉体36.45g(固相含量为50vol%),MAM2.5g(水溶液的25vol % ),ΜΒΑΜ0.6g(水溶液的6vol % ),TAC0.14g(MgA10N粉体质量的0.4wt% ),均匀混合后置于搅拌机上搅拌5h,获得陶瓷浆液;将陶瓷浆液(料浆)置于真空环境(真空度15kPa)搅拌40min排除浆液内气泡,之后加入过氧二硫酸铵1560ul (水溶液的15.6vol % )混合均匀;定量滴入到温度为80°C高度为150cm的二甲基硅油溶剂(即热油,n = 60000cps)中,1h之后取出;将取出后的陶瓷小球素坯置于40°C恒温干燥箱内干燥Sh后脱皮;使用高温管式炉对素坯排胶,排胶温度为800°C,保温时间为8小时;将排胶后的素还在烧结气氛为氮气的烧结炉内烧结,烧结温度为18750C,保温时间3个小时,最后经热等静压处理(1880 °C、160MPa保温3h)后得到MgAlON透明陶瓷小球。
[0057]本实施例配置的固相量为50vol%MgA10N陶瓷料浆的黏度为90mPa.S,获得的MgAlON陶瓷小球素还球径均匀,球径平均大小为3mm,不圆度为1.85% (说明球形度好),预烧后陶瓷小球致密度为94.6%,热等静压后陶瓷小球24h自磨损率(43.6r/min,24h)为
0.23%。宏观观察下MgAlON陶瓷球晶莹剔透,并可透过陶瓷球剖面观察到字体。
【主权项】
1.一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于包括如下步骤: 1)配料:使用浓氨水调节去离子水pH值,获得pH= I O-12的水溶液; 按MgAlON粉体的加入量为水溶液45-50vol%,甲基丙烯酰胺(MAM)的加入量为水溶液15-25vol%,亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的加入量为水溶液4-6vol%,柠檬酸三胺(TAC)的加入量为MgAlON粉体体质量的0.2-0.5wt%,选取MgAlON粉体、甲基丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三胺; 将MgAlON粉体、甲基丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三胺和水溶液混合,至少搅拌4h后,获得陶瓷浆液; 2)制球:将陶瓷浆液置于真空环境中搅拌20-40min;取出加入过氧二硫酸铵(APS),过氧二硫酸铵的加入量为水溶液的4-15.6vol %,得到陶瓷料浆;将陶瓷料浆滴入高度不低于130cm,温度不低于60°C的二甲基硅油溶剂中,保温至少6h后,取出制得的陶瓷小球素坯; 3)干燥及排胶:制得的陶瓷小球素坯置于40-60°C干燥箱内保温4-8h,取出后置于管式炉中,630-800°C保温至少6h; 4)烧结:排胶后的陶瓷小球素坯在气氛炉进行烧结,烧成温度不低于1850°C,保温时间为2-3h,得到预烧后的陶瓷球烧结体; 5)热等静压:预烧后的陶瓷球烧结体进行热等静压处理,1850-1900°C、160-200MPa保温2-3h,得到MgAlON透明陶瓷小球。2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:所述的MgAlON粉体的粒径为0.3-0.5μπι,纯度不低于99.99wt%。3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:所使用二甲基硅油溶剂的黏度范围为300000-600000cpS。4.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:所述的浓氨水的浓度为80wt%_95wt%。5.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:所述的真空环境的真空度为5_15kPa。6.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:步骤I)中的至少搅拌4h为搅拌4-6h。7.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:步骤2)中的真空环境中搅拌为真空除泡机中搅拌或真空搅拌机中搅拌。8.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:步骤2)中的高度不低于130cm为130-150cm;温度不低于60°C为60-90°C;保温至少6h为6-1Oh09.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:步骤3)中的保温至少6h为6-8h。10.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法,其特征在于:步骤4)中的气氛炉进行烧结的烧结气氛为氮气。
【文档编号】C04B35/58GK105906346SQ201610296306
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】王皓, 刘振波, 宗潇, 任璐, 张和, 王为民, 傅正义
【申请人】武汉理工大学