一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，采用微米氮化铝粉体作为原料，在放电等离子烧结炉中，通过低温预烧和高温烧结的工艺制备具有均匀超细晶或纳米晶结构的氮化铝陶瓷。本发明方法借助放电等离子烧结炉存在脉冲直流电场的特殊条件，通过低温预烧在脉冲直流电场条件下实现微米晶氮化铝粉体的细化，高温烧结可以保证低温细化的晶粒烧结在一起。采用微米级别的粉体作为原料可以大幅降低成本。本工艺还具有优化氮化铝陶瓷显微结构的良好效果，从而可以实现更优异的热物理性能和机械性能。
【专利说明】
一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，是一种以微米氮化铝粉体为原料，利用放电等离子烧结炉，通过低温预烧和高温烧结工艺制备具有均匀超细晶或纳米晶结构的氮化铝陶瓷的工艺。
【背景技术】
[0002]氮化铝陶瓷具有高热导率、与硅片相匹配的热膨胀系数、低介电常数、绝缘性能好，以及良好的力学性能等特点，在高新技术领域得到了广泛的应用。它所展现的优异的热物理性能和机械性能，尤其在微电子工业倍受瞩目，其使用范围也不断拓展。与传统的氮化铝陶瓷相比，具有均匀超细晶或纳米晶结构的氮化铝陶瓷展现出更优异的性能，例如更高的透光率和更高的强度。
[0003]烧结过程中晶粒的快速长大是制备致密的超细晶和纳米结构氮化铝陶瓷面临的一大难题。目前制备超细晶和纳米结构氮化铝陶瓷一般是通过抑制晶粒生长的方法来实现的，常用的制备方法包括高压烧结法、两步烧结法、微波烧结法、放电等离子烧结法等。例如:Xueli Du等用合成的10nm氮化铝粉体为原料，通过放电等离子烧结，在1500和1600°C下制备了纳米晶氮化铝陶瓷。上面涉及的纳米陶瓷的制备方法，都要求使用纳米粉体为原料，纳米粉体制备比较困难，而且由于活性较高易于污染，提高了工厂化生产成本。通过借助放电等离子烧结技术，采用低温预烧和高温烧结的方法，可以实现利用微米粉体为原料制备超细晶和纳米结构氮化铝陶瓷。
[0004]本发明涉及到一种纳米氮化铝陶瓷的制备方法，能够适用于纳米氮化铝陶瓷材料，能够有效的用于制备具有均匀超细晶或纳米晶结构的氮化铝陶瓷。
【发明内容】
[0005]鉴于现有技术的以上不足，本发明的目的是提出一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，使之克服现有技术的以上缺点，能够有效地实现纳米晶氮化铝陶瓷的制备。
[0006]本发明的技术方案包括以下技术手段:一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，采用微米氮化铝粉体作为原料，在放电等离子烧结的条件下，通过低温预烧和高温烧结的工艺，在放电等离子烧结炉中制备纳米晶氮化铝陶瓷，具体步骤包含:
[0007]I)陶瓷粉体的预压:
[0008]将粒度为1-10μπι氮化铝粉体倒入石墨模具中，在5_20MPa压强下模压60s;
[0009]2)陶瓷粉体的烧结:
[0010]将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到1000-1400°C，并在此温度下保温5-60min;保温结束后，继续以150°C/min的升温速率加热到1500-2000°C，并在此温度下保温5-60min;随后自然冷却到室温;烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到30-100MPa;加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3-5ms，连续脉冲12次后停歇6-lOms;最终获得具有均匀超细晶或纳米晶的氮化铝陶瓷。
[0011]本发明氮化铝纳米晶陶瓷的制备方法，借助放电等离子烧结的方法，采用低温预烧和高温烧结的工艺，实现纳米晶氮化铝陶瓷的制备，有效地减少了能耗和降低了原料的要求。借助放电等离子烧结炉存在脉冲直流电场这一特殊条件，通过低温预烧实现微米晶氮化铝的细化，高温条件可以保证低温细化的晶粒烧结在一起。采用微米级别的粉体作为原料可以大幅降低成本。本工艺还具有优化氮化铝陶瓷显微结构的良好效果，从而可以实现更优异的热物理性能和机械性能。
【附图说明】
[0012]图1:本发明所采用的5微米氮化铝粉体的图片。
[0013]图2:本发明所制备的纳米晶氮化铝陶瓷的图片(预烧1100°C/10min，烧结温度1750°C/5min)o
[0014]图3:本发明所制备的纳米晶氮化铝陶瓷的图片(预烧1100°C/15min，烧结温度1750°C/5min)o
[0015]图4:本发明所制备的纳米晶氮化铝陶瓷的图片(预烧1250°C/10min，烧结温度1750°C/5min)o
[0016]图5:本发明所制备的纳米晶氮化铝陶瓷的图片(预烧1250°C/15min，烧结温度1750°C/5min)o
【具体实施方式】
[0017]实施例1:采用低温预烧、高温烧结的工艺制备氮化铝纳米晶陶瓷具体制备步骤如下:
[0018]1.陶瓷粉体的预压:
[0019]将2.5g粒度为5μπι氮化铝粉体倒入Φ20mm石墨模具中，在5MPa压强下模压60s;
[0020]2.陶瓷粉体的烧结:
[0021]将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到11000C，并在此温度下保温1min;保温结束后，继续以150°C/min的升温速率加热到1750 V，并在此温度下保温5min;以100°C/min的降温速率到600°C，随后自然冷却到室温。烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到50MPa。加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3.3ms，连续脉冲12次后停歇6.6ms。最终获得具有均匀纳米晶的氧化铝陶瓷。
[0022]实施例2:采用低温预烧、高温烧结的工艺制备氮化铝纳米晶陶瓷具体制备步骤如下:
[0023]1.陶瓷粉体的预压:
[0024]将2.5g粒度为5μπι氮化铝粉体倒入Φ 20mm石墨模具中，在5MPa压强下模压60s;
[0025]2.陶瓷粉体的烧结:
[0026]将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到11000C，并在此温度下保温15min;保温结束后，继续以150°C/min的升温速率加热到1750 °C，并在此温度下保温5min;以100°C/min的降温速率到600°C，随后自然冷却到室温。烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到50MPa。加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3.3ms，连续脉冲12次后停歇6.6ms。最终获得具有均匀纳米晶的氧化铝陶瓷。
[0027]实施例3:采用低温预烧、高温烧结的工艺制备氮化铝纳米晶陶瓷具体制备步骤如下:
[0028]1.陶瓷粉体的预压:
[0029]将2.5g粒度为5μπι氮化铝粉体倒入Φ 20_石墨模具中，在5MPa压强下模压60s;
[0030]2.陶瓷粉体的烧结:
[0031]将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到12500C，并在此温度下保温1min;保温结束后，继续以150°C/min的升温速率加热到1750 V，并在此温度下保温5min;以100°C/min的降温速率到600°C，随后自然冷却到室温。烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到50MPa。加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3.3ms，连续脉冲12次后停歇6.6ms。最终获得具有均匀纳米晶的氧化铝陶瓷。
[0032]实施例4:采用低温预烧、高温烧结的工艺制备氮化铝纳米晶陶瓷具体制备步骤如下:
[0033]1.陶瓷粉体的预压:
[0034]将2.5g粒度为5μπι氮化铝粉体倒入Φ 20mm石墨模具中，在5MPa压强下模压60s;
[0035]2.陶瓷粉体的烧结:
[0036]将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到12500C，并在此温度下保温15min;保温结束后，继续以150°C/min的升温速率加热到1750 °C，并在此温度下保温5min;以100°C/min的降温速率到600°C，随后自然冷却到室温。烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到50MPa。加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3.3ms，连续脉冲12次后停歇6.6ms。最终获得具有均匀纳米晶的氧化铝陶瓷。
【主权项】
1.一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，利用放电等离子烧结设备，首先通过脉冲直流电场的持续作用对微米氮化铝粉体在低温下进行预处理，然后加热至高温进行烧结的工艺，采用微米氮化铝粉体作为原料，在放电等离子烧结炉中经过低温预烧和高温烧结两个步骤就可以实现均匀超细晶或纳米晶氮化铝陶瓷的制备，从而获得更优异的热物理性能和机械性能;具体步骤包含: 1)陶瓷粉体的预压: 将粒度为1-10μπι氮化铝粉体倒入石墨模具中，在5-20MPa压强下模压60s; 2)陶瓷粉体的烧结: 将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到1000-14000C，并在此温度下保温5-60min;保温结束后，继续以150 °(:/1^11的升温速率加热到1500-2000°C，并在此温度下保温5-60min;随后自然冷却到室温;烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到30-100MPa;加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3-5ms，连续脉冲12次后停歇6-lOms;最终获得具有均匀超细晶或纳米晶的氮化招陶瓷。2.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，氮化铝粉体的粒度为1-1 Ομπι。3.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，试样以150°C/min的升温速率到1000-1400°C时，在此温度下保温5-60min。4.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，试样继续以150°C/min的升温速率到1500-2000°C时，在此温度下保温5-60min。5.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，加热方式为脉冲电流加热。6.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3-5ms，连续脉冲12次后停歇6-lOms。
【文档编号】C04B35/581GK105906347SQ201610257715
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】刘金铃, 安立楠
【申请人】西南交通大学