一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法，包括以下步骤：（1）按摩尔百分含量配比称取Fe2O3、ZnO、MnO后，将各组分放入强混振磨机进行机械混合，得混合粉料；（2）将混合粉料置于预烧炉中预烧后冷却；（3）在预烧后的混合粉料中加入分散剂、碳酸钙、氧化锆及氧化铌后加水进行砂磨，得砂磨浆料；（4）在砂磨浆料中加入PVA，搅拌均匀后喷雾造粒即可。本发明对粉体配料和烧结工艺进行了优化改进，减少了PVA的添加量，有效解决了磁芯在制备时开裂的问题，缩短了磁芯在烧结过程中的排胶期。
【专利说明】
一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其是涉及一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法。
【背景技术】
[0002]软磁铁氧体因为其电阻率高、高频损耗低、可加工成各种形状、高化学稳定性、成本便宜而广泛的应用于电源变压器、通讯变压器、CRT偏转线圈、扼流圈、滤波器等领域。而随着时代的发展，新设计的出现，电子设备对软磁铁氧体性能提出了更高的要求，因为受限于软磁铁氧体的性能及成本，往往需要将软磁器件的规格设计得更大。
[0003]大规格的软磁磁芯，在制作时存在两个问题:(I)成型困难:压制大规格的磁芯时，为了达到比较理想的成型密度往往需要更高的成型压力，对模具及成型压机都负荷更大；
(2)烧结周期长:因为器件规格的变大，磁芯更容易开裂，需要加入更多的胶水，胶水量增多，烧结过程中的排胶期需要延长，更加延长了烧结周期。因此开发适合制作大规格的软磁磁芯的粉体是目前的当务之急。
【发明内容】
[0004]本发明是为了解决现有技术的粉体在制作大规格的软磁磁芯时成型困难，易开裂的问题，提供了一种工艺步骤简单，可操作性强，制备成本低，能缩短磁环排胶烧结周期，并有效解决软磁铁氧体材料在制作过程中开裂问题的用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
本发明的一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法，包括以下步骤:
(I)按50?52%Fe203，9.5-10% ZnO，余量为MnO的摩尔百分含量称取各组分后，将各组分放入强混振磨机进行机械混合，得混合粉料。对粉料配方进行优化改进，以减少磁芯烧结过程中开裂的产生。
[0006](2)将混合粉料置于预烧炉，以860?890°C预烧2?3h，冷却至室温。
[0007](3)以预烧后的混合粉料质量为基准，在预烧后的混合粉料中加入0.16-0.22%分散剂，600?620ppm碳酸钙，200?220ppm氧化锆，200?220ppm氧化铌，混合均匀后加水进行砂磨，得砂磨浆料。
[0008](4)在砂磨浆料中加入为预烧后的混合粉料质量0.65-0.9%PVA，搅拌均匀后喷雾造粒即可。本发明中发明人经过不断测试，PVA的加入量必须严格控制在预烧后的混合粉料质量0.65?0.9%，超过这个范围，制得的磁芯在烧结过程中易开裂，或者烧结时间需大大延长。
[0009]作为优选，步骤(2)中，预烧升温速率为2?5°C/min。
[0010]作为优选，步骤(3)中，所述分散剂为柠檬酸铵。
[0011 ] 作为优选，步骤(3)中，砂磨至浆料粒径为1.2?1.3μπι。
[0012]作为优选，步骤(4)中，喷雾造粒的松装比控制在1.38?1.55g/cm3。松装比对粉料的成型非常重要，本发明中通过控制松装比，以避免生坯密度不均匀，保证生坯的强度，避免生坯压制和烧结时开裂产生裂纹。
[0013]因此，本发明具有如下有益效果:
(1)对粉体配料和烧结工艺进行了优化改进，并严格控制了粉料的松装比，共同配合以有效解决了磁芯在制备时开裂的问题；
(2)减少了PVA的添加量，在保证磁芯不开裂的前提下，缩短了磁芯在烧结过程中的排胶期，从而缩短了磁芯烧结周期。
【具体实施方式】
[0014]下面通过和【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0015]在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
[0016]实施例1
(1)按50%Fe203，9.5% ZnO，余量为MnO的摩尔百分含量称取各组分后，将各组分放入强混振磨机进行机械混合，得混合粉料；
(2)将混合粉料置于预烧炉，以2°C/min的升温速率升温至860°C预烧2h，冷却至室温；
(3)以预烧后的混合粉料质量为基准，在预烧后的混合粉料中加入0.16%分散剂柠檬酸铵，600ppm碳酸钙，200ppm氧化锆，200ppm氧化铌，混合均匀后加水进行砂磨至浆料粒径为
1.2m，得砂磨楽料；
(4)在砂磨浆料中加入为预烧后的混合粉料质量0.65-0.9%PVA，搅拌均匀后喷雾造粒即可，喷雾造粒时控制松装比在1.38g/cm3。
[0017]实施例2
(1)按52%Fe203，10%ZnO，余量为MnO的摩尔百分含量称取各组分后，将各组分放入强混振磨机进行机械混合，得混合粉料；
(2)将混合粉料置于预烧炉，以5°C/min的升温速率升温至890°C预烧3h，冷却至室温；
(3)以预烧后的混合粉料质量为基准，在预烧后的混合粉料中加入0.22%分散剂柠檬酸铵，620ppm碳酸钙，220ppm氧化锆，220ppm氧化铌，混合均匀后加水进行砂磨至浆料粒径为1.2?1.3μηι，得砂磨楽料；
(4 )在砂磨浆料中加入为预烧后的混合粉料质量0.9%PVA，搅拌均匀后喷雾造粒即可，喷雾造粒时控制松装比在1.55g/cm3。
[0018]实施例3
(1)按51%Fe203，9.8%ZnO，余量为MnO的摩尔百分含量称取各组分后，将各组分放入强混振磨机进行机械混合，得混合粉料；
(2)将混合粉料置于预烧炉，以3°C/min的升温速率升温至870°C预烧2.5h，冷却至室温;
(3)以预烧后的混合粉料质量为基准，在预烧后的混合粉料中加入0.2%分散剂柠檬酸铵，610ppm碳酸钙，210ppm氧化锆，210ppm氧化铌，混合均匀后加水进行砂磨至浆料粒径为1.25μηι，得砂磨楽料； (4 )在砂磨浆料中加入为预烧后的混合粉料质量0.8%PVA，搅拌均匀后喷雾造粒即可，喷雾造粒时控制松装比在1.42g/cm30
[0019]将上述各实施例制得的粉料在压机上压制80*40*15mm的磁环，将压制后的磁环再进行烧结。
[0020]将压制后的磁环分别浸泡在煤油，看起泡情况，若出现大量气泡，则存在成型开裂，烧结后的磁环通过目测判断是否开裂，结果为:由各实施例压制的粉料压制后和烧结后的磁环均无出现开裂情况。由此可知本发明制得的粉料能有效解决软磁铁氧体材料在制作过程中开裂问题，值得推广应用。
[0021]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1.一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按50?52%Fe203，9.5-10%ZnO，余量为MnO的摩尔百分含量称取各组分后，将各组分放入强混振磨机进行机械混合，得混合粉料； (2)将混合粉料置于预烧炉，以860?890°C预烧2?3h，冷却至室温； (3)以预烧后的混合粉料质量为基准，在预烧后的混合粉料中加入0.16?0.22%分散剂，600?620ppm碳酸妈，200?220ppm氧化错，200?220ppm氧化银，混合均勾后加水进行砂磨，得砂磨浆料； (4)在砂磨浆料中加入为预烧后的混合粉料质量0.65?0.9%PVA，搅拌均匀后喷雾造粒即可。2.根据权利要求1所述的一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预烧升温速率为2?5°C/min。3.根据权利要求1所述的一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分散剂为柠檬酸铵。4.根据权利要求1所述的一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法，其特征在于，步骤(3)中，砂磨至楽料粒径为1.2?I.3μηι。5.根据权利要求1所述的一种用于大规格软磁铁氧体的粉料制备方法，其特征在于，步骤(4)中，喷雾造粒的松装比控制在1.38-1.55g/cm3。
【文档编号】H01F41/00GK105924147SQ201610277671
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】卢飞翔, 赵旭
【申请人】横店集团东磁股份有限公司