一种利用氮化锂制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用氮化锂制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括以下步骤，将氮化锂溶于有机溶剂中，与氯氟磺酰或氟硫酸进行磺酰胺反应，得到双氟磺酰胺锂盐；该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
【专利说明】
-种利用氮化裡制备双氣横醜亚胺裡盐的方法
技术领域
[0001] 本发明属于裡离子电池电解质技术领域，尤其设及一种利用氮化裡制备双氣横酷 亚胺裡盐的方法。
【背景技术】
[0002] 双氣横酷亚胺裡化iN(S化F)2，W下简称LiFSI)是一个具有广泛应用前景的电解液 物质，LiFSI的导电率适宜，且热稳定性、电化学稳定性高;发生副反应概率小，不会产生HF 等腐蚀性气体，是当今裡离子二次电池电解液中不可缺少的高新技术类产品。随着裡电行 业的不断发展，其市场需求必将越来越大，有可能成长为辅盐类裡盐化合物中的明星产品。
[0003] 双氣横酷氨裡盐的W往合成方法主要W氨水，锭盐或者氨气作为氨的来源，其后 加入氯氣横酷或氣硫酸等合成出双氯横酷胺，然后进行氣化和裡化反应所得双氣横酷氨裡 盐，此类方法有W下几点缺点：1)在工业化大量生产过程中，氨的准确量是很难定型的过多 过少促使生成不必要的副产物，2)大量使用氨气时，在不同溫度和压力下很容易引起爆炸 使得安全问题一直为隐患。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种利用氮化裡制备双氣横酷亚胺裡盐的方法，该方法原料廉价易 得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国 内大量生产化。
[0005] 为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是运样的，一种利用氮化裡制备双 氣横酷亚胺裡盐的方法，包括W下步骤:将式i所示的氮化裡溶于有机溶剂中，与氯氣横酷 或氣硫酸进行横酷胺反应，得到式ii所示的双氣横酷亚胺裡盐；
[0009]所述氮化裡与氯氣横酷或氣硫酸进行横酷胺反应的具体过程为向氮化裡中加入 有机溶剂，降溫至-78~-50°C后，向其中滴加氯氣横酷或氣硫酸，整个滴加过程中保持反应 溫度为-78~-50°C，滴加完毕，继续反应24~36h，所得的反应溶液直接过滤，滤液经减压蒸 馈除去有机溶剂得到式ii所示的双氣横酷亚胺裡盐。
[0010] 所述的有机溶剂为四氨巧喃，乙酸，1,2-二甲氧基乙酸或环己烧，优选四氨巧喃； 有机溶剂用量与如i所示的氮化裡的摩尔比为4.0~4.5:1;
[0011]优选地，氯氣横酷或氣硫酸与如i所示的氮化裡的摩尔比为2.0~2.5:1，优选2.0 ~2.05:1。
[0012] 优选地，横酷胺反应的反应溫度控制为-78~-75°C
[0013] 有益效果:该方法原料廉价易得，反应步骤一步到位，产率高，几乎无污染，无刻薄 危险反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
【具体实施方式】
[0014] 为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例 仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
[001引实施例1
[0016] 称取3.5g氮化裡溶于四氨巧喃450mL后，加入到Ξ口瓶中，溫度降至-78°c之后缓 慢滴加氯氣横酷14.8mL，滴加时间为60min，整个滴加反应溫度保持在-78°C~-75°C，滴加 完毕后，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，反应液经减压蒸馈，干燥得到18.6g双 氣横酷亚胺裡盐，收率（W氮化裡计)为99 %。
[0017] 实施例2
[001引2)称取3.5g氮化裡溶于乙酸450mL后，加入到Ξ口瓶中，溫度降至-78°C之后缓慢 滴加氯氣横酷14.8mL，滴加时间为60min，整个滴加反应溫度保持在-78°C~-75°C，滴加完 毕后，继续反应36h，待反应完毕，直接过滤反应液，反应液经减压蒸馈，干燥得到18.5g双氣 横酷亚胺裡盐，收率（W氮化裡计)为98 %。
[0019] 实施例3
[0020] 称取3.5g氮化裡溶于1,2-二甲氧基乙酸450mL后，加入到Ξ口瓶中，溫度降至-78 °C之后缓慢滴加氯氣横酷14.8mL，滴加时间为60min，整个滴加反应溫度保持在-78 °C~-75 °C，滴加完毕后，继续反应36h，待反应完毕，直接过滤反应液，反应液经减压蒸馈，干燥得到 18.5g双氣横酷亚胺裡盐，收率（W氮化裡计)为98 %。
[0021] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种利用氮化锂制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，包括以下步骤:将式i 所示的氮化锂溶于有机溶剂中，与氯氟磺酰或氟硫酸进行磺酰胺反应，得到式ii所示的双 氟磺酰亚胺锂盐。2. 根据权利要求1所述的一种利用氮化锂制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于， 如i所示的氮化锂与氯氟磺酰或氟硫酸进行磺酰胺反应的具体过程为向氮化锂中加入有机 溶剂，降温至-78~-50°C后，向其中滴加氯氟磺酰或氟硫酸，整个滴加过程中保持反应温度 为-78~-50°C，滴加完毕，继续反应24~36h，所得的反应溶液直接过滤，滤液经减压蒸馏除 去有机溶剂后得到式ii所示的双氟磺酰亚胺锂盐。3. 根据权利要求1要求所述的一种利用氮化锂制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征 在于，所述的有机溶剂为四氢呋喃，乙醚，1，2_二甲氧基乙醚或环己烷，有机溶剂用量与如i 所示的氮化锂的摩尔比为4.0~4.5:1。4. 根据权利要求1所述的一种利用氮化锂制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于， 所述的氯氟磺酰或氟硫酸的用量与式i所示的氮化锂摩尔比为2.0~2.5:1。
【文档编号】C01B21/086GK105947998SQ201610281032
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】金国范, 金峰, 王凯, 张艳, 张慧, 李柳斌
【申请人】金国范