一种漂白与改性海泡石的方法
【专利摘要】本发明公开了一种漂白与改性海泡石的方法。该方法包括海泡石的预处理、海泡石的还原、反应液的络合及反应液的后处理等步骤。本发明的方法不仅增白效果明显，而且所得海泡石比表面积增加，吸附能力增强，杂质减少，同时漂白工艺与改性工艺可以一步完成，简化了工序，提高了效率，降低了成本。由于所得海泡石的性能明显得到改进，从而能够在涂料、造纸、油漆、陶瓷、耐火材料、工业塑料、化工工业和石墨、化妆品、食品药品等重要领域应用范围更广。
【专利说明】
一种漂白与改性海泡石的方法
技术领域
[0001]本发明属于材料制备领域，特别涉及一种漂白与改性海泡石的方法。
【背景技术】
[0002]海泡石因其具有比表面积高、孔隙率大、热稳定性好、吸附性良好且价格低等特点，主要用于涂料、造纸、油漆、陶瓷、耐火材料、工业塑料、石墨、化妆品、食品药品等重要领域。原矿海泡石往往含有一些色素杂质影响其白度，而白度是决定其应用价值的重要指标，所以如何提高海泡石白度显得格外重要。
[0003]当前，根据海泡石中含有不同杂质，以及对产品不同要求，除杂增白方法可以包括微生物氧化法、磁选法、煅烧法等。微生物氧化法是利用微生物还原铁矿物杂质，该方法能耗少、污染小，但是该法占地面积大，处理周期长，以及对不同品种粘土的经菌类处理的效率也不尽相同。磁选法是利用很强的磁场，把含铁的矿物杂质从泥浆中分离出来，磁选的优点是工序简单节省化学药剂，避免了环境的污染和化学试剂对产品质量的影响，缺点是除去杂质的效果与这些杂质磁性的强弱有关，对磁性较弱的杂质，一般效果不明显且设备投资高，耗电量大，对亮度有一定的影响。锻烧增白是通过高温锻烧使得白度提高的方法。该法能有效地除去黏土中的有机质，但对提高白度有限，并且超高温度会导致矿物质的物相发生彻底的变化。
[0004]因此，单一的漂白方法无法达到工业上要求的白度;漂白与改性不能同时进行，使得处理周期长；同时能提高的白度有限，尤其是对于磁性小的海泡石，并且漂白过程中可能会导致海泡石结构的改变，比如孔道坍塌，比表面积下降，使得其吸附能力降低。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种漂白与改性能够同时进行、能明显提高海泡石白度的漂白与改性海泡石的方法。
[0006]本发明的技术方案为:
一种漂白与改性海泡石的方法，包括如下步骤:
(1)海泡石预处理:首先将提纯后的海泡石在300?700°C进行2?12h的焙烧热处理，除去带色的有机质；
(2)海泡石的还原:将步骤(I)所得海泡石配制成3?15%的原浆液，然后加入还原剂反应
0.5-5 h；
(3)反应液的络合:向步骤(2)所得反应液中加入络合剂，反应0.5-5h;
(4)反应液的后处理:调节步骤(3)所得反应液pHI?6，控制温度在60?90°C，在振荡器中振荡2?6小时，过滤、洗涤、干燥即可得到漂白与改性后的海泡石。
[0007]进一步地，所述还原剂为连二亚硫酸钠(保险粉，Na2S203)、硫化钠、水合肼、硼氢化钠中的一种或两种以上。
[0008]进一步地，所述还原剂在反应液中的质量分数为2~8%。
[0009]进一步地，所述络合剂为草酸、六偏磷酸钠、柠檬酸钠中的一种或两种以上。
[0010]进一步地，所述络合剂在反应液中的质量分数为2?10%。
[0011]本发明的有益效果在于:
本发明用还原剂将经过焙烧预处理后的海泡石上的Fe3+还原成Fe2+，络合剂络合溶液中的Fe3+、Fe2+，生成络合物，过滤洗涤干燥。该方法不仅增白效果明显，而且所得海泡石比表面积增加，吸附能力增强，杂质减少，同时漂白工艺与改性工艺可以一步完成，简化了工序，提高了效率，降低了成本。由于所得海泡石的性能明显得到改进，从而能够在涂料、造纸、油漆、陶瓷、耐火材料、工业塑料、化工工业和石墨、化妆品、食品药品等重要领域应用范围更广。
【附图说明】
[0012]图1为本发明的工艺流程框图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
[0014]实施例1
一种漂白与改性海泡石的方法，包括如下步骤:
(1)海泡石预处理:首先将提纯后的海泡石进行3h的500°C焙烧热处理，除去带色的有机质；
(2)准确称取(I)中热处理后的海泡石lg，加入蒸馏水，配置成5%的原浆液。然后加入连二亚硫酸钠(保险粉，Na2S2O3)，控制其在反应液中的质量浓度为3%;
(3 )向步骤(2 )中的海泡石加入草酸，控制其在反应液中的质量浓度为3%;
(4)用稀HCl调节步骤(3)中溶液的pH为I，控制温度75°C，在振荡器上振荡3小时，过滤，蒸馏水洗涤完全；
(5)将步骤(4)的滤饼在105°C下干燥12h，用白度仪测得海泡石白度，从原矿为56%增加到85%，BET测得漂白后的海泡石比表面积从70m2/g增加到204m2/g，Fe元素含量百分比从3.1% 降到0.61%。
[0015]实施例2
一种漂白与改性海泡石的方法，包括如下步骤:
(1)海泡石预处理:首先将提纯后的海泡石进行3h的600°C焙烧热处理，除去带色的有机质；
(2)准确称取(I)中热处理后的海泡石lg，加入蒸馏水，配置成10%的原浆液。然后加入连二亚硫酸钠(保险粉，Na2S2O3),浓度为5%;
(3 )向步骤(2 )中的海泡石加入草酸，浓度为5%;
(4)用稀HCl调节步骤(3)中溶液的pH值2，控制温度75°C，在振荡器上振荡3小时;过滤，蒸馏水洗涤完全；
(5)将步骤(4)的滤饼在105°C下干燥12h，用白度仪测得海泡石白度，从原矿为56%增加到77%，BET测得漂白后的海泡石比表面积从70m2/g增加到185m2/g，Fe元素含量百分比从3.1% 降到1.21%。
[0016]实施例3
一种漂白与改性海泡石的方法，包括如下步骤:
(1)海泡石预处理:首先将提纯后的海泡石进行5h的500°C焙烧热处理，除去带色的有机质；
(2)准确称取(I)中热处理后的海泡石lg，加入蒸馏水，配置成8%的原浆液。然后加入硫化钠，控制其在反应液中的质量浓度为5%;
(3)向步骤(2)中的海泡石加入柠檬酸钠，控制其在反应液中的质量浓度为4%;
(4)用稀HCl调节步骤(3)中溶液的pH为2，控制温度75°C，在振荡器上振荡3小时，过滤，蒸馏水洗涤完全；
(5)将步骤(4)的滤饼在105°C下干燥12h，用白度仪测得海泡石白度，从原矿为56%增加到73%，BET测得漂白后的海泡石比表面积从70 m2/g增加到173 m2/g，Fe元素含量百分比从3.1%降到1.3%ο
[0017]实施例4
一种漂白与改性海泡石的方法，包括如下步骤:
(1)海泡石预处理:首先将提纯后的海泡石进行4h的600°C焙烧热处理，除去带色的有机质；
(2)准确称取(I)中热处理后的海泡石lg，加入蒸馏水，配置成12%的原浆液。然后加入硼氢化钠，控制其在反应液中的质量浓度为3%;
(3 )向步骤(2 )中的海泡石加入六偏磷酸钠，控制其在反应液中的质量浓度为4% ；
(4)用稀HCl调节步骤(3)中溶液的pH为3，控制温度70°C，在振荡器上振荡4小时，过滤，蒸馏水洗涤完全；
(5 )将步骤(4)的滤饼在105 °C下干燥12h，用白度仪测得海泡石白度，从原矿为56%增加到71%，BET测得漂白后的海泡石比表面积从70 m2/g增加到169 m2/g，Fe元素含量百分比从3.1 %降到1.4%。
[0018]实施例6
一种漂白与改性海泡石的方法，包括如下步骤:
(1)海泡石预处理:首先将提纯后的海泡石进行2h的700°C焙烧热处理，除去带色的有机质；
(2)准确称取(I)中热处理后的海泡石lg，加入蒸馏水，配置成9%的原浆液。然后加入水合肼，控制其在反应液中的质量浓度为8%;
(3 )向步骤(2 )中的海泡石加入草酸，控制其在反应液中的质量浓度为6%;
(4)用稀HCl调节步骤(3)中溶液的pH为2，控制温度80°C，在振荡器上振荡5小时，过滤，蒸馏水洗涤完全；
(5)将步骤(4)的滤饼在105°C下干燥12h，用白度仪测得海泡石白度，从原矿为56%增加至Ij69%，BET测得漂白后的海泡石比表面积从70m2/g增加到163 m2/g，Fe元素含量百分比从3.1%降到1.6%。
【主权项】
1.一种漂白与改性海泡石的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)海泡石预处理:将提纯后的海泡石在300?700°C进行2?12h的焙烧热处理； (2)海泡石的还原:将步骤(I)所得海泡石配制成3~15%的原浆液，然后加入还原剂，反应 0.5-5 h； (3)反应液的络合:向步骤(2)所得反应液中加入络合剂，反应0.5-5h; (4)反应液的后处理:调节步骤(3)所得反应液pHI?6，控制温度在60?90°C，在振荡器中振荡2?6小时，过滤、洗涤、干燥即可得到漂白与改性后的海泡石。2.根据权利要求1所述的漂白与改性海泡石的方法，其特征在于，所述还原剂为连二亚硫酸钠、硫化钠、水合肼、硼氢化钠中的一种或两种以上。3.根据权利要求1所述的漂白与改性海泡石的方法，其特征在于，所述还原剂在反应液中的质量分数为2~8%。4.根据权利要求1所述的漂白与改性海泡石的方法，其特征在于，所述络合剂为草酸、六偏磷酸钠、柠檬酸钠中的一种或两种以上。5.根据权利要求1所述的漂白与改性海泡石的方法，其特征在于，所述络合剂在反应液中的质量分数为2?10%。
【文档编号】C01B33/22GK105948065SQ201610287960
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月4日
【发明人】刘平乐, 吴生焘, 郝芳, 熊伟, 熊绍峰, 罗和安
【申请人】湘潭大学, 湘潭源远海泡石新材料股份有限公司